一种甲基二磺酸钠含量的测定方法与流程

本发明涉及色谱分析检测，尤其涉及一种甲基二磺酸钠含量的测定方法。

背景技术：

1、甲基二磺酸钠是重要的有机合成中间体，因其能大幅提高锂电池的循环使用寿命，被广泛应用于锂电池中间体。根据《甲基二磺酸钠》国家标准，该化合物的外观应为白色结晶粉末，其纯度应不低于99%。

2、目前测定甲基二磺酸钠含量的方法主要有以下两类：（1）通常利用其溶液与氢氧化钠溶液发生酸碱中和反应，用氢氧化钠标准溶液作为滴定液进行滴定；（2）现有技术中有采用高效液相色谱法测定甲基二磺酸根的方法。这两类方法的不足分别体现在：（1）灵敏度低；操作繁琐；（2）这些方法需要用到乙腈等有机溶剂，经济效益低且对环境污染较大。因此，需要寻找新的操作简便、经济且绿色环保的分析方法来测定工业生产中甲基二磺酸钠的含量。

技术实现思路

1、解决的技术问题：针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种甲基二磺酸钠含量的测定方法，该方法建立了一种可以快速准确的测定甲基二磺酸钠含量的高效离子色谱分析方法，特别是在工业生产过程中会产生cl-、so42-等离子，采用该方法可以使甲基二磺酸钠得到准确的定量，以此来判断甲基二磺酸钠的含量。

2、技术方案：一种甲基二磺酸钠含量的测定方法，包括如下步骤：

3、（1）配置对照品溶液

4、用超纯水配置至少五个浓度的同时含有cl-、so42-和ch2(so3)22-的对照品溶液；

5、（2）标准曲线的绘制

6、在离子色谱条件下对步骤（1）得到的对照品溶液进行测定，以溶液浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得到线性回归方程，所述离子色谱条件为：

7、色谱柱：阴离子分析柱，

8、检测器：电导检测器，

9、淋洗液：1 mmol/l nahco3和3.2 mmol/l na2co3的水溶液，

10、抑制剂：5%硫酸水溶液，

11、流速：1.5 ml/min，

12、柱温：25-30℃，

13、进样体积：10-20 μl；

14、（3）甲基二磺酸钠含量的测定

15、在步骤（2）的离子色谱条件下对供试品溶液进行测定，利用步骤（2）得到的线性回归方程计算供试品溶液中甲基二磺酸钠的含量。

16、上述所述的步骤（2）中离子色谱条件的流速为1.5 ml/min。

17、上述所述的步骤（2）中离子色谱条件的阴离子分析柱的规格为：150 mm × 4.6mm，填料粒径为5 μm。

18、上述所述的阴离子分析柱为supp5。

19、上述所述的步骤（2）中离子色谱条件的柱温为30℃。

20、上述所述的步骤（3）中甲基二磺酸钠的含量的计算公式为：

21、；

22、式中：x为待测样品中甲基二磺酸钠的含量，%，

23、c为根据步骤（2）得到的线性回归方程计算得到的ch2(so3)22-浓度，mg/ l，

24、v为待测样品溶液定容的体积，ml，

25、m为待测样品的质量，g。

26、有益效果：本发明提供的一种甲基二磺酸钠含量的测定方法，具有以下有益效果：本发明所提供的含量测定方法能够使甲基二磺酸离子与cl-、so42-达到完全基线分离，以该含量测定方法建立标准曲线时，相关系数可达到0.9999，精密度和稳定性良好，因此，该含量测定方法能够使 甲基二磺酸钠得到准确的定量，可以以此来判断甲基二磺酸钠的含量。

技术特征：

1.一种甲基二磺酸钠含量的测定方法，其特征在于包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种甲基二磺酸钠含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（2）中离子色谱条件的阴离子分析柱的规格为：150 mm × 4.6 mm，填料粒径为5 μm。

3.根据权利要求2所述的一种甲基二磺酸钠含量的测定方法，其特征在于：所述阴离子分析柱为supp5。

4.根据权利要求1所述的一种甲基二磺酸钠含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（2）中离子色谱条件的柱温为30℃。

技术总结本发明涉及一种甲基二磺酸钠含量的测定方法，包括如下步骤：（1）配置对照品溶液，用超纯水配置至少五个浓度的同时含有Cl<supgt;‑</supgt;、SO<subgt;4</subgt;<supgt;2‑</supgt;和CH<subgt;2</subgt;(SO<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;<supgt;2‑</supgt;的对照品溶液；（2）标准曲线的绘制，在离子色谱条件下对步骤（1）得到的对照品溶液进行测定，以溶液浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得到线性回归方程；（3）甲基二磺酸钠含量的测定，在步骤（2）的离子色谱条件下对供试品溶液进行测定，利用步骤（2）得到的线性回归方程计算供试品溶液中甲基二磺酸钠的含量。该方法建立了一种可以快速准确的测定甲基二磺酸钠含量的离子色谱分析方法，该方法可以使甲基二磺酸钠得到准确的定量，以此来判断中甲基二磺酸钠的含量。技术研发人员：赵坛受保护的技术使用者：江苏华盛锂电材料股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/20