一种高纯氟气中二氧化碳的分析方法及装置与流程

本申请属于氟化工领域，涉及一种氟气中二氧化碳的分析方法，具体涉及一种高纯氟气中二氧化碳的分析方法及装置。

背景技术：

1、高纯氟气(f2)是一种性质非常活泼的气体，具有强氧化性，由于其反应特性而在半导体行业作为一种蚀刻气体或清洁气体用于制造光电池和液晶显示器的tft(薄膜晶体管)。同时，作为准分子激光器的一种气体，氟激光器也广泛应用于半导体行业。同时利用f2作为化学气相沉积(cvd)反应腔室的清洗剂，与nf3相比，f2具有更强的反应活性且不会造成温室效应。用于此目的的氟气随着国内半导体行业的蓬勃发展，需求量也在大幅增加。为了满足电子、光伏行业的要求，需要纯度达到99.9％以上甚至99.99％的高纯度氟气。其中，氧气、氮气等杂质的要求很高，大部分杂质含量均低于100ppm，因此对氟气中杂质的分析也提出了较高的要求。

2、常用的纯氟气分析方法中需首先使氟气通过氯化钾反应柱使氟气先与氯化钾进行反应生成氯气，再进入色谱分析气体组分及杂质完成纯氟气中组分分析定量。但此种方法存在一个较大问题，即氟气与氯化钾反应率仅为70％～80％,即在纯氟气的情况下会有至少20％的氟气进入色谱系统，氟气属于强氧化性物质会与色谱柱中的填料发生反应，产生杂质影响纯氟气的组分分析，从而导致氟气中杂质分析出现较大偏差，尤其是二氧化碳杂质与实际情况偏差近百倍，无法进行准确分析。

3、因此，如何在进色谱柱之前对氟气进行前处理，并减小氟气对色谱柱的影响，是一种亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、为了优化相关技术中的技术问题，本申请提供了一种高纯氟气中二氧化碳的分析方法及装置，利用氟气和氢气的定量进气并反应，消除了主组分氟气对杂质分析的干扰，大大提高了组分杂质分析，尤其是二氧化碳分析的精确度和准确性，可满足高纯氟气对杂质分析的指标要求。

2、第一方面，本申请提供一种高纯氟气中二氧化碳的分析装置，采用如下的技术方案：

3、一种高纯氟气中二氧化碳的分析装置，包括氦气流量计、氢气定量管、氟气定量管、反应管、氟化氢吸附管，氢气定量管和氟气定量管通过管路并联，并最终通过管路汇聚连通到反应管底部，反应管通过管路与氟化氢吸附管的底部连通；氢气定量管的底部通过管路与氢气进气阀门串联，顶部与氢气出气阀门串联；氟气定量管的顶部与氟气出气阀门串联，反应管的底部串联有反应管进气阀门，反应管的顶部分有两条并联的支路管路，其中一条管路串联有真空系统阀门并用于连接真空系统，另一条管路依次串联有反应管出气阀门和氟化氢吸附管进气阀门，最终与氟化氢吸附管的底部连通；氟化氢吸附管的顶部串联有氟化氢吸附管出口阀门，并最终与色谱分析系统连通；

4、反应管的外部套设有恒温装置。

5、在一个具体的可实施方案中，所述恒温装置控制反应管的反应温度为50～100℃。

6、在一个具体的可实施方案中，所述氢气定量管、氟气定量管、反应管及上述装置中的管路的材质为耐hf腐蚀材质。

7、在一个具体的可实施方案中，所述氢气定量管、氟气定量管的体积与反应管的体积之比为1:10～30。

8、第二方面，本申请提供一种高纯氟气中二氧化碳的分析方法，采用如下的技术方案：

9、一种高纯氟气中二氧化碳的分析方法，基于上述的一种高纯氟气中二氧化碳的分析装置，包括如下步骤：

10、步骤一、打开真空系统阀门、反应管进气阀门、氟气出气阀门、氢气出气阀门，进行抽真空处理；抽完真空后，关闭真空系统阀门，打开氦气进气阀门，利用氦气进行置换，重复上述过程5～10次后，抽真空并关闭所有阀门待用；

11、步骤二、打开氢气进气阀门、氟气进气阀门，使氟气和氢气分别对应进入氢气定量管和氟气定量管后，关闭氢气进气阀门和氟气进气阀门，打开氢气出气阀门、氟气出气阀门、反应管进气阀门，使定量的氟气和氢气进入反应管进行反应，在50～100℃下维持1～3min；

12、步骤三、打开氦气进气阀门，通过氦气流量计控制氦气流速在50～250ml/min之间进行吹扫，同时打开反应管出气阀门、氟化氢吸附管进气阀门、氟化氢吸附管出口阀门，使气体进入后续色谱分析系统进行杂质分析。

13、本申请包括以下有益技术效果：本申请提供的装置和方法在待检氟气进入色谱前，使纯氟气进入色谱之前通过本申请的装置与氢气发生反应，生成氟化氢，氟化氢再通过干燥氟化氢吸附装置，吸附掉大部分氟化氢，再由载气吹扫进入色谱进行分析，可以较准确的分析组分杂质，尤其使二氧化碳杂质，可满足高纯氟气对杂质分析的指标要求。

技术特征：

1.一种高纯氟气中二氧化碳的分析装置，其特征在于：包括氦气流量计(1)、氢气定量管(5)、氟气定量管(7)、反应管(10)、氟化氢吸附管(13)，氢气定量管(5)和氟气定量管(7)通过管路并联，并最终通过管路汇聚连通到反应管(10)底部，反应管(10)通过管路与氟化氢吸附管(13)的底部连通；氢气定量管(5)的底部通过管路与氢气进气阀门(3)串联，顶部与氢气出气阀门(6)串联；氟气定量管(7)的顶部与氟气出气阀门(8)串联，反应管(10)的底部串联有反应管进气阀门(9)，反应管(10)的顶部分有两条并联的支路管路，其中一条管路串联有真空系统阀门(14)并用于连接真空系统，另一条管路依次串联有反应管出气阀门(11)和氟化氢吸附管(13)进气阀门(12)，最终与氟化氢吸附管(13)的底部连通；氟化氢吸附管(13)的顶部串联有氟化氢吸附管出口阀门(15)，并最终与色谱分析系统连通；

2.根据权利要求1所述的一种高纯氟气中二氧化碳的分析装置，其特征在于：所述恒温装置控制反应管(10)的反应温度为50～100℃。

3.根据权利要求1所述的一种高纯氟气中二氧化碳的分析装置，其特征在于：所述氢气定量管(5)、氟气定量管(7)、反应管(10)及上述装置中的管路的材质为耐hf腐蚀材质。

4.根据权利要求1所述的一种高纯氟气中二氧化碳的分析装置，其特征在于：所述氢气定量管(5)、氟气定量管(7)的体积与反应管(10)的体积之比为1:10～30。

5.一种高纯氟气中二氧化碳的分析方法，基于权利要求1～4任一所述的一种高纯氟气中二氧化碳的分析装置，其特征在于：包括如下步骤：

技术总结本申请属于氟化工领域，具体涉及一种高纯氟气中二氧化碳的分析方法及装置，包括氦气流量计、氢气定量管、氟气定量管、反应管、氟化氢吸附管，反应管通过管路与氟化氢吸附管的底部连通；氢气定量管的底部通过管路与氢气进气阀门串联，顶部与氢气出气阀门串联；氟化氢吸附管的顶部串联有氟化氢吸附管出口阀门，并最终与色谱分析系统连通；本申请提供的装置和方法在待检氟气进入色谱前，使纯氟气进入色谱之前通过本申请的装置与氢气发生反应，生成氟化氢，氟化氢再通过干燥氟化氢吸附装置，吸附掉大部分氟化氢，再由载气吹扫进入色谱进行分析，可以较准确的分析组分杂质，尤其使二氧化碳杂质，可满足高纯氟气对杂质分析的指标要求。技术研发人员：王斌,赵丙倩,史吏,张乾程,马卫东,李鑫,刘鹏森,吕铁峰受保护的技术使用者：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/20