一种挥发酚的水质在线分析仪及分析方法与流程

本发明属于水质在线检测领域，具体涉及一种用于水质检测的挥发酚水质在线自动监测仪及分析方法。

背景技术：

1、挥发酚是水体中的重要污染物，浓度过高会对生态环境以及人体健康产生极为严重的伤害，因此，挥发酚的检测对环境的保护以及人类的健康生活意义重大。挥发酚水质在线自动监测仪作为可实时监控挥发酚浓度的重要手段，目前广泛应用于污染源、地表水等环境监测场景，发挥着传统离线检测技术无可比拟的优势。

2、目前市面上的挥发酚自动监测仪表较多的分析方法一般是采用在线蒸馏-4-氨基安替比林萃取光度法，即水样与酸在蒸馏容器内反应后进行蒸馏，收集通过冷凝装置的馏出液，馏出液中的酚类化合物在ph=10±0.2介质中，与 4-氨基安替比林和氧化剂混合，经完全显色反应以及三氯甲烷萃取后，最终进入检测池，并在460 nm 左右处进行测定。如专利申请202123138276.0公开了一种在线挥发酚水质分析仪，由进样阀组、多光耦定量模块、蒸馏模块、冷凝模块、吸收反应模块、吸光度检测模块、定容模块、智能控制模块、远程控制平台及若干电磁阀与蠕动泵组成；进样阀组包括两联六通阀；多光耦定量模块包括定量蠕动泵和多光耦检测器；蒸馏模块包括外部缠绕加热丝并带有温度传感器的蒸馏杯；冷凝模块包括风扇、蛇形冷凝管和馏出液导管；吸收反应模块包括外部贴有加热膜并与冷凝模块连接的吸收反应杯；吸光度检测模块包括光源和光电二极管；定容模块包括液位检测器；智能控制模块包括测控电路板、泵阀接口板和搭载控制系统的操作屏。该在线挥发酚水质分析仪能在采样点附近布设在线监测点位，现场实时抽取水样进行在线挥发酚监测。又如专利申请202311120544.7公开了一种水质挥发酚自动化分析系统.本发明提供的水质挥发酚自动化分析系统，通过气压式推入模块，用于将样品和辅助蒸馏试剂混合液在蒸馏模块的进口处以稳定流量送入蒸馏模块进行蒸馏分离挥发，混合液以稳定流速进入蒸馏器可以使蒸馏受热更均匀、更稳定，使水质中挥发酚完全被蒸馏出来，无残留；同时，通过辅助蒸馏试剂的加入，使得挥发酚类物质富集分离，更容易被蒸馏出来检测到；从而提高低浓度挥发酚的水质中的挥发酚检测灵敏度。

3、但在线蒸馏萃取法蒸馏时间长导致测试时长久，检出限高；同时， 有机萃取溶剂毒性大，对使用者身体及环境有较大影响，废液难处理。因此，亟需改进。

技术实现思路

1、基于此，因此本发明的首要目地是提供一种挥发酚的水质在线分析仪及分析方法，该水质在线分析仪及方法主要由萃取模块和积分球构成，通过萃取模块可缩短测试时长，通过积分球实现水样与试剂完全反应以及检测过程，萃取+积分球的方式能提高仪表的检出限，满足地表水以及污染源等各种应用场景。

2、本发明的另一个目地在于提供一种挥发酚的水质在线分析仪及分析方法，该水质在线分析仪及方法使用离子液体萃取挥发酚可降低对环境的污染，通过萃取模块以及萃取剂咪唑醋酸离子液体完成挥发酚的提纯，萃取剂可回收利用，对挥发酚具有极高的捕捉能力，萃取效率高。

3、申请人研究发现：离子液体作为一种新型的萃取剂，正使得传统萃取方法逐渐向高效、节能、环保的方向转变。有些室温离子液体因其特别的结构能与水中的挥发酚形成较强作用力，从而对其具有良好的溶解性，能很好的应用于挥发酚萃取；同时，对于检测过程来说，通过多次反射增大光程，能够有效地提高仪表的检出限。

4、基于此，本发明的技术方案为：

5、一种挥发酚的水质在线分析仪，其特征在于包括有机柜、挂板、机柜门板、多通阀、计量模块、显示屏及控制模块、计量蠕动泵、萃取模块、积分球模块、排液泵；

6、所述机柜内具有挂板，挂板上设置多通阀、计量模块、计量蠕动泵、萃取模块、积分球模块、排液泵；所述机柜门板覆盖于机柜表面，对设置于挂板上的各个部件起保护作用，机柜门板上设置有显示屏及控制模块，通过显示屏及控制模块控制检测过程及显示检测结果；

7、所述多通阀进行进液，多通阀连接计量模块，通过计量模块对水进行计量，计量模块又接有计量蠕动泵，计量蠕动泵为计量模块提供动力，计量模块后接有萃取模块，通过萃取模块对水中的挥发酚进行萃取，萃取后的水进入积分球模块，通过积分球模块进行反应及检测，检测完的水则通过排液泵排出；

8、所述萃取模块中采用咪唑醋酸离子液体进行萃取，通过咪唑醋酸离子液体对挥发酚进行萃取提纯。

9、本发明通过计量模块以及蠕动泵实现水样的加入，再通过萃取模块以及萃取剂咪唑醋酸离子液体完成挥发酚的提纯，通过计量模块完成反应试剂加入，积分球模块实现水样与试剂完全反应以及检测过程，最后各部件完成清洗步骤，结束测试。

10、进一步，积分球模块是一个内壁涂有白色漫反射材料的空腔球体，进入积分球的光经过内壁涂层多次反射增大光程，从而提高仪表的检出限。

11、更进一步，积分球模块包括有安装座、接收光纤安装口、漫反射材料、pcb板、led光源、玻璃积分球，其中玻璃积分球是一个内壁涂有白色漫反射材料的空腔球体，玻璃积分球的两端具有通孔，以进出检测液体；玻璃积分球外设置有漫反射材料，且一led光源提供照明，pcb板提供led光源的控制电路，安装座包覆于玻璃积分球和漫反射材料外，安装座一侧设置pcb板、led光源，另一侧则设置有接收光纤安装口，以接收反射的光线，进行检测；这样，进入积分球模块的光经过内壁涂层多次反射增大光程，从而提高仪表的检出限。

12、进一步，积分球模块接有缓存模块，缓存模块用于缓存积分球中的液体，以提高检测效率。

13、进一步，所述萃取模块和积分球模块之间设置有积分球多通阀，通过积分球多通阀向积分球模块提供检测液体。

14、进一步，所述咪唑醋酸离子液体的结构式如下：

15、；

16、其中，r为长链烃基。

17、更进一步，所述咪唑醋酸离子液体与水样的体积比为1:10，能有效地浓缩水样，从而降低仪表的检出限。

18、与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

19、1、本发明所使用的积分球检测模块通过增大检测光程，能够有效降低仪表的检出限，能够满足地表水以及污染源等各种应用场景；

20、2、本发明使用萃取模块提纯挥发酚，可在3分钟内完成萃取过程，极大的缩短了仪表的测试时长，提高了检测效率；

21、3、本发明采用咪唑醋酸离子液体作为萃取剂，咪唑醋酸离子液体具有极低的挥发性，可回收利用，对环境友好；同时，咪唑醋酸离子液体由于具有长链烃基，咪唑环以及羟基，可与挥发酚形成极强的作用力，从而对挥发酚具有极高的捕捉能力，萃取效率高；

22、4、本发明萃取时所使用的咪唑醋酸离子液体能极大程度的浓缩水样，进而降低仪表的检出限。

技术特征：

1.一种挥发酚的水质在线分析仪，其特征在于包括有机柜、挂板、机柜门板、多通阀、计量模块、显示屏及控制模块、计量蠕动泵、萃取模块、积分球模块、排液泵；

2.如权利要求1所述的挥发酚的水质在线分析仪，其特征在于积分球模块包括有安装座、接收光纤安装口、漫反射材料、pcb板、led光源、玻璃积分球，其中玻璃积分球是一个内壁涂有白色漫反射材料的空腔球体，玻璃积分球的两端具有通孔，以进出检测液体；玻璃积分球外设置有漫反射材料，且一led光源提供照明，pcb板提供led光源的控制电路，安装座包覆于玻璃积分球和漫反射材料外，安装座一侧设置pcb板、led光源，另一侧则设置有接收光纤安装口，以接收反射的光线，进行检测。

3.如权利要求1所述的挥发酚的水质在线分析仪，其特征在于积分球模块接有缓存模块，缓存模块用于缓存积分球中的液体。

4.如权利要求1所述的挥发酚的水质在线分析仪，其特征在于所述萃取模块和积分球模块之间设置有积分球多通阀，通过积分球多通阀向积分球模块提供检测液体。

5.如权利要求1所述的挥发酚的水质在线分析仪，其特征在于所述咪唑醋酸离子液体的结构式如下：

6.如权利要求5所述的挥发酚的水质在线分析仪，其特征在于所述咪唑醋酸离子液体与水样的体积比为1:10。

7.如权利要求1所述的挥发酚的水质在线分析仪，其特征在于萃取模块由接头、安装座、萃取池、搅拌浆、电极安装座及搅拌电极构成，其中，电极安装座设置在萃取池上部，并支撑有搅拌电极，搅拌电极向下伸出有搅拌浆，搅拌浆位于萃取池中，对液体进行搅拌，而萃取池则设置在安装座中；接头的上方设置萃取池。

8.如权利要求1所述的挥发酚的水质在线分析仪，其特征在于缓存模块与积分球模块相连，用于缓存积分球模块中的液体；缓存模块由软管接头、缓存池盖板、缓存池及安装座构成，其中，安装座用以将缓存模块设置在挂板上，缓存池位于安装座内，用以装液体，并通过缓存池盖板进行封盖；缓存池的两端都设有软管接头，以进出液体。

9.如权利要求1所述的挥发酚的水质在线分析仪，其特征在于计量模块包含有安装支架、低位led发射灯板、低位led接收灯板、安装座、高位led发射灯板、高位led接收灯板、盖板、压紧接头、压紧块、高液位计量管、低液位计量管、计量管转接头及接口，其中，安装支架位于底部用以支撑安装座；安装座内设置低位led发射灯板、低位led接收灯板、低液位计量管、高位led发射灯板、高位led接收灯板和高液位计量管，低位led发射灯板、低位led接收灯板和低液位计量管用以对低液位进行计量，高位led发射灯板、高位led接收灯板和高液位计量管用以对高液位进行计量；安装座的上部设置有盖板，安装座的顶部通过压紧块设置有压紧接头，同时，安装支架的底端接于接口，通过压紧接头和接口进行液体的输入输出。

10.一种挥发酚的水质在线分析方法，其特征在于该方法采用权利要求1所述的挥发酚的水质在线分析仪进行分析，且采用咪唑醋酸离子液体对挥发酚进行萃取提纯。

技术总结本发明公开了一种挥发酚的水质在线分析仪及分析方法，该分析仪包括有机柜、挂板、机柜门板、多通阀、计量模块、显示屏及控制模块、计量蠕动泵、萃取模块、积分球模块、排液泵；多通阀进行进液，多通阀连接计量模块，通过计量模块对水进行计量，计量模块又接有计量蠕动泵，计量蠕动泵为计量模块提供动力，计量模块后接有萃取模块，通过萃取模块对水中的挥发酚进行萃取，萃取后的水进入积分球模块，通过积分球模块进行反应及检测，检测完的水则通过排液泵排出。本发明通过萃取模块可缩短测试时长，通过积分球实现水样与试剂完全反应以及检测过程，萃取+积分球的方式能提高仪表的检出限，满足地表水以及污染源等各种应用场景。技术研发人员：邬志斌,刘霞,肖金,金细波,代继明,倪宝龙受保护的技术使用者：碧兴物联科技（深圳）股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/2