一种合成碳酸乙烯酯的装置和工艺方法与流程

本发明属于锂离子电池电解液溶剂，具体涉及一种合成碳酸乙烯酯的装置和工艺方法。

背景技术：

1、碳酸乙烯酯(ec)作为一种优良的锂离子电池电解液的溶剂，随着锂离子电池产量增大，碳酸乙烯酯(ec)越来越多的应用在锂离子电池电解液溶剂中。目前，碳酸乙烯酯的生产工艺主要是环氧乙烷和二氧化碳在高温、高压、催化剂作用下直接合成碳酸乙烯酯，存在能耗大、物耗大、收率低，生产成本高的问题。然而随着锂离子电池电解液的溶剂行业的竞争越来越激烈，如何提高产品收率、节能环保、降低生产运行成本已经引起广泛关注。

技术实现思路

1、为了解决相关技术中存在的不足，本发明在于提供一种合成碳酸乙烯酯的装置和工艺，能够提高原料利用率，提高产品收率。

2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：

3、一种合成碳酸乙烯酯的装置，包括反应器组件、闪蒸组件、吸收塔组件、精馏塔组件和回流罐组件；

4、所述反应器组件包括：进料混合器；

5、所述闪蒸组件包括：一级闪蒸罐、二级闪蒸罐、分液罐和压缩机；

6、所述吸收塔组件包括：进料换热器、一级吸收塔、二级吸收塔；

7、所述精馏塔组件包括：粗碳酸乙烯酯精馏塔；

8、一级闪蒸罐的气相出口与分液罐入口连接，一级闪蒸罐的液相出口与二级闪蒸罐的入口连接；二级闪蒸罐的液相出口一部分与进料换热器进口连接，另一部分不经进料换热器直接与粗碳酸乙烯酯精馏塔进料口连接；进料换热器出口与二级吸收塔液相进口连接；

9、分液罐的气相出口与压缩机的入口连接，压缩机的出口与一级吸收塔的气相进料口连接，一级吸收塔的气相出口与二级吸收塔的气相入口连接；二级吸收塔的液相出口与一级吸收塔的液相进料口连接，一级吸收塔的液相出口与反应器组件的进料混合器连接。

10、本发明还能做以下改进。

11、进一步的，上述的一种合成碳酸乙烯酯的装置，所述反应器组件还包括：反应器一、反应器二；所述反应器一和反应器二均由上、中上、中下、下四段组成，反应器一每一段侧壁均有一个循环冷却物料进料口和温度测量口。

12、进一步的，上述的一种合成碳酸乙烯酯的装置，所述反应器组件还包括外置换热器，二氧化碳管线、环氧乙烷管线、催化剂管线、反应器一循环冷却物料管线以及一级吸收塔的液相出料管线与进料混合器入料口连接，进料混合器出料口与反应器一进料口连接；反应器一出料口与外置换热器进料口和反应器二进料口连接，外置换热器的出料口与反应器一侧壁进料口、进料混合器和反应器二进料口连接，反应器二出口与一级闪蒸罐进料口连接。

13、进一步的，上述的一种合成碳酸乙烯酯的装置，

14、所述精馏塔组件还包括：电子级碳酸乙烯酯精馏塔、塔顶冷凝器一、降膜再沸器一、塔顶冷凝器二、降膜再沸器二、粗碳酸乙烯酯精馏塔回流罐、电子级碳酸乙烯酯精馏塔回流罐；

15、粗碳酸乙烯酯精馏塔塔顶气相出口与塔顶冷凝器一入口连接，塔顶冷凝器一出口与粗碳酸乙烯酯精馏塔回流罐进料入口连接，粗碳酸乙烯酯精馏塔回流罐液相出口一部分与粗碳酸乙烯酯精馏塔塔顶的回流口连接，另一部分采出工业级碳酸乙烯酯产品；

16、粗碳酸乙烯酯精馏塔的塔釜一个出料口与降膜再沸器一进料口连接，降膜再沸器一出口与粗碳酸乙烯酯精馏塔塔釜进口连接，塔釜另一个出料口一部分作为循环催化剂返回反应器一循环利用，废液出口则和废液处理系统连接排残液；粗碳酸乙烯酯精馏塔的侧线采出口与电子级碳酸乙烯酯精馏塔的进料口连接。

17、进一步的，上述的一种合成碳酸乙烯酯的装置，所述电子级碳酸乙烯酯精馏塔塔顶气相出口与塔顶冷凝器二连接，塔顶冷凝器二出口与电子级碳酸乙烯酯精馏塔回流罐的进料口连接，电子级碳酸乙烯酯精馏塔回流罐的液相出口一部分与电子级碳酸乙烯酯精馏塔塔顶的回流口连接，另一部分与塔釜出料汇合后输送至粗碳酸乙烯酯精馏塔；电子级碳酸乙烯酯精馏塔的塔釜一个出料口与降膜再沸器二进料口连接，降膜再沸器二的出口与电子级碳酸乙烯酯精馏塔塔釜的进口连接，塔釜另一个出料口和塔顶出料管线混合后与粗碳酸乙烯酯精馏塔的进料口连接；电子级碳酸乙烯酯精馏塔的侧线采出口采出纯度大于99.99％的高纯级碳酸乙烯酯产品。

18、进一步的，上述的一种合成碳酸乙烯酯的装置，所述反应器一与反应器二同等高度，所述反应器一进料口为反应器顶部，反应器一出料口为反应器底部；反应器二进料口为反应器底部，反应器二出料口为反应器顶部。

19、进一步的，上述的一种合成碳酸乙烯酯的装置，所述二级吸收塔液相出料与一级吸收塔塔顶进料口连接，二级吸收塔不凝气的出口与废气处理系统连接。

20、进一步的，上述的一种合成碳酸乙烯酯的装置，所述粗碳酸乙烯酯精馏塔回流罐的气相出口连接抽真空系统输出粗碳酸乙烯酯不凝气。

21、进一步的，上述的一种合成碳酸乙烯酯的装置，所述闪蒸组件还包括抽真空系统，所述二级闪蒸罐的气相出口与抽真空系统连接。

22、进一步的，上述的一种合成碳酸乙烯酯的装置，所述粗碳酸乙烯酯精馏塔的塔釜废液出口与废液处理系统连接排残液。

23、本发明还提供一种碳酸乙烯酯生产的工艺方法，采用上述所述的装置，包括步骤：(1)碳酸乙烯酯的生成；(2)反应产物的多级闪蒸；(3)二氧化碳和环氧乙烷的多级吸收；(4)碳酸乙烯酯精制；

24、所述(2)反应产物的多级闪蒸：反应生成的物料经一级闪蒸罐闪蒸出未反应的二氧化碳和环氧乙烷，一级闪蒸罐气相经分液罐气液分离后，分液罐气相经压缩机压缩后进入一级吸收塔被吸收液吸收，分液罐液相出料回流至一级闪蒸罐继续闪蒸，一级闪蒸罐液相出料输送至二级闪蒸罐；在二级闪蒸罐中再次闪蒸去除反应产物中的二氧化碳和环氧乙烷，二级闪蒸罐液相一部分经进料换热器作为吸收液输送至二级吸收塔，另一部分输送至粗碳酸乙烯酯精馏塔进行分离；

25、所述(3)二氧化碳和环氧乙烷的多级吸收：经压缩机压缩后的闪蒸汽从一级吸收塔的底部进入一级吸收塔与一级吸收塔的液相吸收液逆向操作吸收闪蒸汽中的二氧化碳和环氧乙烷；一级吸收塔的液相富集二氧化碳和环氧乙烷的物料在进料混合器混合后输送至反应器一进行反应；一级吸收塔的塔顶气相从二级吸收塔的底部进入二级吸收塔，与二级吸收塔液相吸收液进料逆向操作，再次吸收一级吸收塔气相中的二氧化碳和环氧乙烷。

26、进一步地，上述的一种碳酸乙烯酯生产的工艺方法，

27、所述(1)碳酸乙烯酯的生成：将二氧化碳、环氧乙烷、催化剂和循环冷却物料和一级吸收塔的吸收富集液在进料混合器混合后输送至反应器一中反应；反应器一出料一部分不经外置换热器冷却进反应器二继续反应，一部分经外置换热器冷却后进反应器二继续反应；经外置换热器后的物料还作为循环冷却物料进反应器一每段侧壁的循环冷却物料进料口和进料混合器；调节反应器一侧壁循环冷却物料进料量控制反应器一的温度，调节反应器二的循环冷却物料量控制反应器二的温度，反应产物送至后续工序进行分离处理。

28、进一步地，上述的一种碳酸乙烯酯生产的工艺方法，

29、所述(4)碳酸乙烯酯精制：粗碳酸乙烯酯精馏塔塔顶气相出口与塔顶冷凝器一入口连接，塔顶冷凝器一出口与粗碳酸乙烯酯精馏塔回流罐进料入口连接，粗碳酸乙烯酯精馏塔回流罐液相一部分作为回流液输送至粗碳酸乙烯酯精馏塔，另一部分采出工业级碳酸乙烯酯；粗碳酸乙烯酯精馏塔塔釜物料一部分进降膜再沸器一回流至粗碳酸乙烯酯精馏塔，另一部分作为循环催化剂返回至反应器一进行反应；粗碳酸乙烯酯精馏塔侧线出料进入电子级碳酸乙烯酯精馏塔进行分离提纯；电子级碳酸乙烯酯精馏塔侧线采出纯度大于99.99％的电子级碳酸乙烯酯；电子级碳酸乙烯酯精馏塔塔顶气相出口与塔顶冷凝器二连接，塔顶冷凝器二液相出口与电子级碳酸乙烯酯精馏塔回流罐进料入口连接，电子级碳酸乙烯酯精馏塔回流罐液相出料一部分作为回流液输送至电子级碳酸乙烯酯精馏塔，另一部分与塔釜出料汇合后输送至粗碳酸乙烯酯精馏塔；电子级碳酸乙烯酯精馏塔塔釜一部分采出物料与塔顶出料汇合后返回进粗碳酸乙烯酯精馏塔，塔釜另一部分采出物料进降膜再沸器二，降膜再沸器二的出口与电子级碳酸乙烯酯精馏塔连接。

30、进一步地，上述的一种碳酸乙烯酯生产的工艺方法，

31、所述(1)碳酸乙烯酯的生成中：所述反应器一的操作温度为125～140℃，压力为4.5～5.5mpag。反应器二的操作温度为125～140℃，压力为4.5～5.5mpag；

32、所述(2)反应产物的多级闪蒸中：所述的一级闪蒸的操作温度125～140℃、操作压力为0～30kpag；二级闪蒸的操作温度125～140℃、操作压力为-50～-100kpag；

33、所述(3)二氧化碳和环氧乙烷的多级吸收中：所述的一级吸收塔的操作温度45～90℃，压力为1.5～3mpag，液气比2～5；二级吸收塔的操作温度45～90℃，压力为0～30kpag；

34、所述(4)碳酸乙烯酯精制中：所述粗碳酸乙烯酯精馏塔的操作温度为120～140℃，压力为-98～-100kpag；电子级碳酸乙烯酯精馏塔的操作温度为120～140℃，压力为-98～-100kpag；降膜再沸器的气化率为3％～10％。本发明的有益效果是：

35、(1)本发明的反应器设置多段循环冷却物料进料口和外置换热器，调整不同部位循环冷却物料的进料量，能够控制反应器温度分布，降低反应器轴向温差，有效降低反应副产物。

36、(2)本发明采用多级闪蒸，将未反应的二氧化碳和环氧乙烷原料从反应产物中分离出来，有效降低真空系统的运行负荷，保证后续精馏工段平稳运行。

37、(3)本发明利用碳酸乙烯酯是环氧乙烷和二氧化碳良好的吸收剂特性，利用碳酸乙烯酯作为吸收剂，将闪蒸出的环氧乙烷和二氧化碳多级吸收回收到反应器中进行循环利用，不仅有效降低物料的损耗，而且降低二氧化碳的排放，碳酸乙烯酯的收率大于95.5％。

38、(4)本发明采用降膜再沸器，降低热敏性碳酸乙烯酯在塔釜的分解，降低精馏工段的运行负荷，碳酸乙烯酯产品的纯度大于99.99％及以上。