一种四溴双酚A的洗涤净化方法与流程

本发明涉及有机合成，尤其涉及一种四溴双酚a的洗涤净化方法。

背景技术：

1、四溴双酚a（tetrabromobisphenol a，简写tbbpa）为反应型芳香族溴系阻燃剂，工业品为白色粉末，具有高稳定性及适应性，是目前世界上最广泛使用的溴系阻燃剂之一，广泛用于电子产品、电缆、电路板等。但是，在生产四溴双酚a过程中也带来了负面的影响，近年来，有关四溴双酚a的制备工艺技术的研发报道很多，主要针对低成本、高效率及安全环保等几个方面。

2、目前四溴双酚a的生产主要采用间歇生产方式，根据反应条件的不同，主要分为直接溴代法、催化溴代法及氧化溴代法，但无论采用何种溶剂，其制备流程大致相同，主要有：溴化、熟化、分液、洗涤、过滤及干燥。洗涤过程中,产生废水中含有大量的盐分、有机溶剂及少量可溶性有机杂质,成分多,处理难度大。

3、因此，如何提供一种四溴双酚a的洗涤净化方法，以减少制备过程中废水中有机相的含量，降低废水处理成本，提高企业经济效益是亟需解决的技术问题。

技术实现思路

1、本发明旨在至少解决相关技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的目的在于提供一种四溴双酚a的洗涤净化方法。

2、为了实现第一个目的，本发明所采取的技术方案为：

3、一种四溴双酚a的洗涤净化方法，包括以下步骤：

4、s100、将含有四溴双酚a的制备原液进行静置分液，去除原液中的水相，得到有机相；

5、s200、对有机相进行降温结晶后，进行固液分离，得到第一湿固相物料；

6、s300、对第一湿固相物料进行碱洗操作，碱洗操作过程如下：将第一湿固相物料与碱性溶液混合，加热升温，进行打浆洗涤，洗涤结束后，冷却至室温后进行固液分离，得到第二湿固相物料；

7、s400、第二湿固相物料进行水洗操作，水洗操作过程如下：将第二湿固相物料与水混合，加热升温，进行打浆洗涤，洗涤结束后，冷却至室温后进行固液分离，得到第三湿固相物料；

8、s500、将第三湿固相物料加热、干燥，得到净化四溴双酚a。

9、进一步地，第二湿固相物料进行水洗操作，水洗操作过程如下：

10、进一步地，所述有机相包括氯苯、二氯甲烷和二氯乙烷中的一种。

11、进一步地，s400中第二湿固相物料与水的质量比为1:1～1:4。

12、进一步地，s400中洗涤温度为30℃～90℃，洗涤时间为0.5～2.0小时。

13、进一步地，s300中第一湿固相物料与碱性溶液质量比为2：1～1：3。

14、进一步地，s300中洗涤温度为30℃～90℃，洗涤时间为0.5～2.0小时。

15、进一步地，s300和s400中冷却通过使用冷却介质进行降温，所述冷却介质为-12℃±3℃的乙二醇和0℃～5℃冰水中的至少一种。

16、进一步地，s300中所述碱性溶液为2.0%～14.0%的亚硫酸钠溶液，洗涤次数为1～3次。

17、进一步地，s200、s300、s400中固液分离采用的方式为离心分离。

18、进一步地，s500中干燥温度为60℃～130℃，干燥时间为0.5～2.0小时，干燥所采用的干燥装置为振动流化床干燥机、桨叶干燥机或耙式干燥机。

19、本发明实施例中的上述一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果之一：

20、本发明提供的一种四溴双酚a的洗涤净化方法，采用固液相打浆洗涤方式，能够使固相产品颗粒与液相碱液、纯水充分混合，固相产品里夹杂的有机杂质和无机盐能够有效地溶解掉，得到较高纯度的四溴双酚a产品；固液相打浆洗涤方式，由于固相夹带的有机溶剂量少，从而降低了废水中的有机溶剂及有机杂质的含量，有利于后续废水的处理。

21、本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

技术特征：

1.一种四溴双酚a的洗涤净化方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种四溴双酚a的洗涤净化方法，其特征在于，s400中对第二湿固相物料的水洗操作至少重复2次。

3.如权利要求1所述的一种四溴双酚a的洗涤净化方法，其特征在于，所述有机相包括氯苯、二氯甲烷和二氯乙烷中的一种。

4.如权利要求1所述的一种四溴双酚a的洗涤净化方法，其特征在于，s400中第二湿固相物料与水的质量比为1:1～1:4。

5.如权利要求1所述的一种四溴双酚a的洗涤净化方法，其特征在于，s400中洗涤温度为30℃～90℃，洗涤时间为0.5～2.0小时。

6.如权利要求1所述的一种四溴双酚a的洗涤净化方法，其特征在于，s300中第一湿固相物料与碱性溶液质量比为2：1～1：3。

7.如权利要求1所述的一种四溴双酚a的洗涤净化方法，其特征在于，s300中洗涤温度为30℃～90℃，洗涤时间为0.5～2.0小时。

8.如权利要求1所述的一种四溴双酚a的洗涤净化方法，其特征在于，s300和s400中冷却通过使用冷却介质进行降温，所述冷却介质为-12℃±3℃的乙二醇和0℃～5℃冰水中的至少一种。

9.如权利要求1所述的一种四溴双酚a的洗涤净化方法，其特征在于，s300中所述碱性溶液为2.0%～14.0%的亚硫酸钠溶液，洗涤次数为1～3次。

10.如权利要求1所述的一种四溴双酚a的洗涤净化方法，其特征在于，s500中干燥温度为60℃～130℃，干燥时间为0.5～2.0小时，干燥所采用的干燥装置为振动流化床干燥机、桨叶干燥机或耙式干燥机。

技术总结本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种四溴双酚A的洗涤净化方法，该洗涤净化方法包括以下步骤：将含有四溴双酚A的制备原液进行静置分液，去除原液中的水相，得到有机相；对有机相进行降温结晶后，进行固液分离，得到第一湿固相物料；通过打浆洗涤的方式对第一湿固相物料进行碱洗操作；通过打浆洗涤的方式对第二湿固相物料进行水洗操作；将第三湿固相物料加热、干燥，得到净化四溴双酚A。本发明提供的四溴双酚A的洗涤净化方法通过打浆洗涤方式，能够使固相产品颗粒与液相碱液、纯水充分混合，固相产品里夹杂的有机杂质和无机盐能够有效地溶解掉，得到了较高纯度的四溴双酚A，且洗涤废水中有机溶剂的残留量低，有利于后续废水处理。技术研发人员：张研,神睿,肖远航,刘朝晖受保护的技术使用者：天津长芦汉沽盐场有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/9/2