一种乙腈生产工艺的制作方法

本申请涉及乙腈制备领域，具体而言，涉及一种乙腈生产工艺。

背景技术：

1、目前，在学术论文质谱级乙腈制备及其化工行业标准制订中介绍采用幵展了质谱级乙腈的纯化制备工艺研究，确定了以工业级乙腈为原料，吸附、氧化、精馏三种纯化制备工艺联用制取质谱级乙腈产品的方法。

2、公开日2019-08-09；公开(公告)号cn110105241a公开了一种适于液相色谱-质谱联用仪所用乙腈的提纯方法。包括以下的步骤：s1:将乙腈通入到装有负载有高锰酸钾活性氧化铝的吸附柱进行氧化-吸附联合处理；s2:将经s1处理后的乙腈通入装有改性活性炭的吸附剂柱进行吸附处理；s3:将经s2处理后乙腈通入装有分子筛的吸附剂柱进行吸附处理，得到液相色谱-质谱联用仪用乙腈。通过本发明方法获得的乙腈收率达到了85％，得到的乙腈其纯度达到了99.99％(wt)，使用后的吸附剂可以通过再活化后继续使用，没有产生大量废液及废渣；本发明提供的提纯方法还具有低能耗、生产过程简便、无废渣、适用于工业化生产等优点；

3、其中介绍乙腈通入到装有负载有高锰酸钾活性氧化铝的吸附柱进行氧化-吸附联合处理；将处理后的乙腈通入装有改性活性炭和分子筛的吸附剂柱依次进行吸附处理，得到液相色谱-质谱联用仪用乙腈；；

4、上述中的现有技术方案存在以下缺陷：质谱乙腈对重金属离子要求比较高，现有的工艺技术对重金属的去除多为阴阳离子交换树脂，其吸附能力较低，且再生性差，较为简单。

技术实现思路

1、为了弥补以上不足，本申请提供了一种乙腈生产工艺，旨在改善现有工艺对重金属的去除多为阴阳离子交换树脂，其吸附能力较低，且再生性差，较为简单的问题。

2、本申请实施例提供了一种乙腈生产工艺，包括如下步骤：

3、s1、获取乙腈原料：取2l乙腈工业级原料，加入100ml正己烷，装入分液漏斗，轻轻摇匀，以充分混合两相，静置一段时间，直到两相分离，采用分液漏斗将两相分离获取乙腈初溶液；

4、s2、加熱溶液：将混合液体正己烷和乙腈初溶液倒入旋转蒸发器的圆底烧瓶中；启动旋转蒸发器，开始加热混合溶液，这将导致乙腈蒸发；

5、s3、控制温度和真空：控制旋转蒸发器的温度和真空水平，以确保乙腈蒸发但不沸腾；这有助于防止正己烷一起蒸发；

6、s4、冷凝正己烷蒸汽：正己烷会随着乙腈的蒸发升华成蒸汽；使用冷凝系统来冷却并冷凝正己烷蒸汽，将其收集为液体；

7、s5、收集纯净的乙腈：留下纯净的乙腈在旋转蒸发器中；停止加热，关闭真空系统，然后收集纯净的乙腈装瓶检测备用。

8、在本发明的一种优选方式中，对s5中的乙腈进一步提存：

9、将s5中获取的2l乙腈通过装有新型凝胶的吸附柱，停留时间为一小时，收集溶液；将吸附的乙腈溶液，进行精馏，回流比为8。

10、在本发明的一种优选方式中，所述新型凝胶为新型凝胶吸附材料，改材料的制备步骤如下：

11、获取氧化石墨烯，对氧化石墨烯进行羧基化处理，同时将羧基化的氧化石墨烯采用高超声分散分散于100ml去离子水中，使其分散均匀；

12、称取一定质量pva粉末，加入s1所述的去离子水中，后静置3-4h使pva完全吸水溶胀，密封后转移至90℃真空干燥箱中加热10h；

13、称取3.0g海藻酸钠粉末加入上述s2溶液中，在70℃下继续搅拌直至sa完全溶解；冷却至室温，即可获得sa-pva前驱体溶液；

14、称取一定质量无水cac l 2粉末与硼酸置于500ml烧杯中，加入一定量去离子水，磁力搅拌直至药剂完全溶解，转移至500ml容量瓶定容储存；

15、将铸膜液贴壁，缓慢倒入50ml注射器，而后与注射泵进行连接；在注射泵的推动下，溶液自聚四氟乙烯导管中缓慢流动，于针头末端聚集形成液滴，自然滴落并收集于交联剂溶液中；经反应完全，再适当温度下，形成球形水凝胶吸附材料，以备使用。

16、在本发明的一种优选方式中，所述形成球形水凝胶吸附材料需要的条件为：经48h反应完全，在室温条件下，所述的室温取25℃。

17、在本发明的一种优选方式中，新型凝胶以可生物降解海藻酸钠(sod i um a l gi nate，sa)为原料，聚乙烯醇(po l yv i ny l a l coho l，pva)和正硅酸乙酯(tetraethy l orthos i l i cate，teos)为添加剂，采用功能性纳米材料羧基化氧化石墨烯进行改性。

18、在本发明的一种优选方式中，在s1中，乙腈通常位于上层，打开分液漏斗，将上层收集，反复萃取多次，直至两相分离；加入一些分离剂，有助于正己烷和乙腈分离。

19、在本发明的一种优选方式中，s4中所述的冷凝系统为冷陷器，旋转蒸发器中的正己烷已被去除，留下纯净的乙腈在旋转蒸发器中，使用的所述交联剂为cac l2-h3bo3混合溶液，所述的室温取25℃。

20、在本发明的一种优选方式中，滴制法制备球形水凝胶吸附材料的制备工艺条件为sa:pva＝3:7(w:w)，teos:(sa-pva)＝2:30(v:w)，交联反应高度为14cm，溶液流动速率为13ml/h。

21、在本发明的一种优选方式中，该参数条件下制备的水凝胶spsc具有3d蜂窝状微观形貌结构，其饱和溶胀率为450％、ph 1-13条件下耐受时间大于48h、对mb的饱和吸附量为392.54mg/g、s io2 nps质量占聚合物整体质量的17.94％。

22、在本发明的一种优选方式中，spsc外表面孔径较小(30-50nm)，而内部孔尺寸则较大(2.5-4.3μm)，孔径分布呈阶梯状放射深入发展，sio2 nps内嵌于聚合物基质，在聚合物界面形成了纳米筛网层及re-entrant凹陷。

23、有益效果：本申请提供了一种乙腈生产工艺，采用新型3d蜂窝孔结构凝胶吸附材料用于去除乙腈中的重金属离子，该新型3d蜂窝孔结构凝胶吸附材料对重金属的吸附能力比阴阳离子交换树脂的吸附能力高十倍左右，测试乙腈中的水分，然后过新型凝胶吸附柱，精馏得到高纯质谱乙腈。

技术特征：

1.一种乙腈生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种乙腈生产工艺，其特征在于，对s5中的乙腈进一步提存：

3.根据权利要求2所述的一种乙腈生产工艺，其特征在于，所述新型凝胶为新型凝胶吸附材料，改材料的制备步骤如下：

4.根据权利要求3所述的一种乙腈生产工艺，其特征在于，所述形成球形水凝胶吸附材料需要的条件为：经48h反应完全，在室温条件下，所述的室温取25℃。

5.根据权利要求3所述的一种乙腈生产工艺，其特征在于，新型凝胶以可生物降解海藻酸钠(sodium alginate，sa)为原料，聚乙烯醇(polyvinyl alcohol，pva)和正硅酸乙酯(tetraethyl orthosili cate，teos)为添加剂，采用功能性纳米材料羧基化氧化石墨烯进行改性。

6.根据权利要求1所述的一种乙腈生产工艺，其特征在于，在s1中，乙腈通常位于上层，打开分液漏斗，将上层收集，反复萃取多次，直至两相分离；加入一些分离剂，有助于正己烷和乙腈分离。

7.根据权利要求1所述的一种乙腈生产工艺，其特征在于，s4中所述的冷凝系统为冷陷器，旋转蒸发器中的正己烷已被去除，留下纯净的乙腈在旋转蒸发器中，使用的所述交联剂为cacl 2-h3bo3混合溶液，所述的室温取25℃。

8.根据权利要求1所述的一种乙腈生产工艺，其特征在于，滴制法制备球形水凝胶吸附材料的制备工艺条件为sa:pva＝3:7(w:w)，teos:(sa-pva)＝2:30(v:w)，交联反应高度为14cm，溶液流动速率为13ml/h。

9.根据权利要求8所述的一种乙腈生产工艺，其特征在于，该参数条件下制备的水凝胶spsc具有3d蜂窝状微观形貌结构，其饱和溶胀率为450％、ph 1-13条件下耐受时间大于48h、对mb的饱和吸附量为392.54mg/g、sio2 nps质量占聚合物整体质量的17.94％。

10.根据权利要求9所述的一种乙腈生产工艺，其特征在于，spsc外表面孔径较小(30-50nm)，而内部孔尺寸则较大(2.5-4.3μm)，孔径分布呈阶梯状放射深入发展，sio2 nps内嵌于聚合物基质，在聚合物界面形成了纳米筛网层及re-entrant凹陷。

技术总结本申请提供了一种乙腈生产工艺，属于乙腈制备技术领域。该乙腈生产工艺，包括如下步骤：S1、获取乙腈原料：取2L乙腈工业级原料，加入100m l正己烷，装入分液漏斗，轻轻摇匀，以充分混合两相，静置一段时间，直到两相分离，采用分液漏斗将两相分离获取乙腈初溶液；S2、加熱溶液；S3、控制温度和真空；S4、冷凝正己烷蒸汽；S5、收集纯净的乙腈；采用新型3D蜂窝孔结构凝胶吸附材料用于去除乙腈中的重金属离子，该新型3D蜂窝孔结构凝胶吸附材料对重金属的吸附能力比阴阳离子交换树脂的吸附能力高十倍左右，测试乙腈中的水分，然后过新型凝胶吸附柱，精馏得到高纯质谱乙腈。技术研发人员：李霁峰,杨梅,王建达受保护的技术使用者：天津渤海化学试剂有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/9/2