一种超高纯电子级氘气纯化及重水回收的工艺方法和装置与流程

本发明涉及氘气纯化领域，尤其涉及一种超高纯电子级氘气纯化及重水回收的工艺方法和装置。

背景技术：

1、氘是氢的稳定同位素，室温下是一种无色、无味、无毒的可燃性气体，一直以来用于核能、可控核聚变反应、氘化光导纤维、氘润滑油、激光器、灯泡、实验研究、半导体材料韧化处理以及核医学、核农业等方面；另外在军事上,它也有一些重要的用途,比如制造氢弹、中子弹和df激光武器。

2、一般地，将99.99％～99.999％纯度的氘气称之为高纯氘气。近年来，随着半导体行业的发展，高纯氘气逐渐成为半导体制造过程中的一种关键的特种气体，可以用于芯片的退火，提高芯片的稳定性。其中半导体制造过程对所需高纯氘气中co2和水的含量有特殊要求，其中co2含量要求在0.01ppm以下，水分含量在0.036ppm以下。

3、中国发明专利cn115449818a和cn106342104b分别提及了一种高效制备高纯氘气的装置和方法，该方法利用分子筛将氘气粗品进行纯化。分子筛吸附对co2和水分的除杂深度只能达到10ppm级，无法满足半导体客户对超高纯氘气的要求，同时，分子筛在除杂的同时还会降d2吸附，造成物料的浪费。

4、利用甲醇做萃取剂进行萃取精馏，是通过引入甲醇来增加原有组分的相对挥发度，再将混合物进行精馏操作。此方法广泛应用于混合组分中含有二氧化碳的气体分离中，其优势在于能更好的对氘气中的二氧化碳进行分离，达到需要的除杂深度，但引入了甲醇这一新物质，同时造成重水的浪费，目前重水价格十分昂贵，造成的经济损失巨大。

技术实现思路

1、针对制氘纯化过程中存在的缺点，本发明提供一种超高纯电子级氘气纯化及重水回收的工艺方法和装置，可获得超高纯氘气，同时实现重水的回收利用，减少原料浪费。

2、本发明的一种超高纯电子级氘气纯化及重水回收的工艺方法和装置的具体技术方案如下：

3、一种超高纯电子级氘气纯化及重水回收的工艺方法，包括以下步骤：

4、s1、抽空置换：将纯化系统进行抽真空，抽真空使纯化系统内部压力降至-0.098mpa以下，后置换气体介质为高纯氦气；

5、s2、将氘气粗品气通入萃取塔，萃取塔设置塔板数为20～40，控制粗品气的进气流量为22～27l/min，控制萃取塔的操作压力为0.1～0.4mpa，操作温度为-50～-20℃，塔底得到重组分萃取剂、重水和二氧化碳，塔顶混合气经冷凝后得到99.999％的氘气；

6、s3、将萃取塔塔底的重组分排入精馏塔，精馏塔设置塔板数为15～30，控制精馏塔操作压力为常压，塔顶操作温度设置为25～40℃，塔釜操作温度为90～100℃，将萃取剂、重水和二氧化碳分离；

7、s4、将精馏塔分离后得到的二氧化碳排空，萃取剂和重水进行回收再利用。

8、优选的，所述在步骤s2中，萃取塔中通入萃取剂，萃取剂为甲醇，通入甲醇温度为-50～-30℃，甲醇与氘气粗品气的进料摩尔比为8:1～56:1。

9、优选的，所述在步骤s2中，塔顶混合气进行冷凝操作前，进行升压操作，塔顶混合气升压后压力为1.5～2.0mpa。

10、优选的，所述在步骤s2中，塔顶混合气中萃取剂经过冷凝回流，冷凝温度为-90℃～-150℃。

11、优选的，所述在步骤s2中，检测冷凝后气体中氘气的含量，氘气含量大于等于99.999％后，提高氘气粗品进气流量至40l/min。

12、优选的，所述在步骤s2中，需纯化的氘气粗品气中，氘气含量大于等于99.7％，水分含量小于等于3000ppm，co2含量小于等于1000ppm。

13、本发明还提供了一种超高纯电子级氘气纯化及重水回收的装置，包括萃取塔和精馏塔，所述萃取塔的进气口与压缩机一连接，所述萃取塔的塔顶出料口经压缩机二与冷凝器进口连接，所述冷凝器出口与萃取塔的回流口连接，所述萃取塔塔底出料口与精馏塔进料口连接，所述精馏塔顶部设置有气体排放口和出液口，所述精馏塔底部设置有排液口。

14、优选的，所述所述萃取塔设置塔板数为20～40，所述精馏塔设置塔板数为15～30。

15、本发明的一种超高纯电子级氘气纯化及重水回收的工艺方法和装置具有以下优点：

16、1、该工艺方法能够对纯度达到99.7％以上的氘气粗品进行深度纯化，通过精确控制萃取剂与氘气粗品气的进料比，有效脱除粗品中的二氧化碳、重水等杂质，以及氮气、氧气、一氧化碳等其他气体，从而得到超高纯电子级氘气，纯度达到99.999％以上，满足高精度电子领域对高纯度气体的需求；

17、2、本方法利用甲醇凝点低的特性，在低温条件下将其从氘气中脱除。同时，甲醇在吸收过程中会携带重水，这些重水可以在后续工艺中通过精馏等手段完全回收，提高了重水的收率，降低了物料浪费，实现了资源的有效利用；

18、3、本工艺方法流程简单明了，包括抽空置换、萃取吸收和精馏分离三个主要步骤，每一步都有明确的操作参数和控制要求，使得整个纯化过程易于操作和控制。同时，该工艺方法还具有较强的灵活性和适应性，可以根据原料气体的不同成分和纯度要求进行调整和优化；

19、4、该工艺方法和纯化装置经过精心设计和优化，配套的超高纯电子级氘气纯化装置采用萃取塔和精馏塔的组合设计，结构紧凑，占地面积小，通过合理的布局和流程设计，实现了高效的物质分离和能量利用，提高了整个系统的运行效率和稳定性。

技术特征：

1.一种超高纯电子级氘气纯化及重水回收的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种超高纯电子级氘气纯化及重水回收的工艺方法，其特征在于，在步骤s2中，萃取塔中通入萃取剂，萃取剂为甲醇，通入甲醇温度为-50～-30℃，甲醇与氘气粗品气的进料质量比为8:1～56:1。

3.根据权利要求1所述的一种超高纯电子级氘气纯化除水及二氧化碳的工艺方法，其特征在于，在步骤s2中，塔顶混合气进行冷凝操作前，进行升压操作，塔顶混合气升压后压力为1.5～2.0mpa。

4.根据权利要求1所述的一种超高纯电子级氘气纯化及重水回收的工艺方法，其特征在于，在步骤s2中，塔顶混合气中萃取剂经过冷凝回流，冷凝温度为-90℃～-150℃。

5.根据权利要求1所述的一种超高纯电子级氘气纯化及重水回收的工艺方法，其特征在于，在步骤s2中，检测冷凝后气体中氘气的含量，氘气含量大于等于99.999％后，提高氘气粗品进气流量至40l/min。

6.根据权利要求1所述的一种超高纯电子级氘气纯化及重水回收的工艺方法，其特征在于，在步骤s2中，需纯化的氘气粗品气中，氘气含量大于等于99.7％，水分含量小于等于3000ppm，co2含量小于等于1000ppm。

7.一种超高纯电子级氘气纯化及重水回收的装置，其特征在于，包括萃取塔和精馏塔，所述萃取塔的进气口与压缩机一连接，所述萃取塔的塔顶出料口经压缩机二与冷凝器进口连接，所述冷凝器出口与萃取塔的回流口通过回流管连接，所述萃取塔的塔底出料口与精馏塔进料口连接，所述精馏塔顶部设置有气体放空口和出液口，所述出液口与甲醇回收罐连接，所述精馏塔底部设置有排液口，所述排液口与重水回收罐连接。

8.根据权利要求7所述的一种超高纯电子级氘气纯化装置，其特征在于，所述萃取塔设置塔板数为20～40，所述精馏塔设置塔板数为15～30。

技术总结本发明涉及一种超高纯电子级氘气纯化除水及二氧化碳的工艺方法，包括以下步骤：S1、抽空置换：将纯化系统进行抽真空，抽真空使纯化系统内部压力降至‑0.098Mpa以下，后置换气体介质为高纯氦气；S2、将氘气粗品气通入萃取塔，萃取塔设置塔板数为20～40，控制粗品气的进气流量为22～27L/min，控制萃取塔的操作压力为0.1～0.4Mpa，操作温度为‑50～‑20℃，塔底得到重组分萃取剂、重水和二氧化碳，塔顶混合气经冷凝后得到99.999％的氘气；S3、将萃取塔塔底的重组分排入精馏塔，精馏塔设置塔板数为15～30，控制精馏塔操作压力为常压，塔顶操作温度设置为25～40℃，塔釜操作温度为90～100℃，将萃取剂、重水和二氧化碳分离；S4、将精馏塔分离后得到的二氧化碳排空，萃取剂和重水进行回收再利用。技术研发人员：张网,滕鑫胜,郭君,乔洋川,顾旦旦,郭晓彬,旷军,李浩天受保护的技术使用者：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/9