一种合成三聚氰胺的方法与流程

本发明涉及合成，具体的，涉及一种合成三聚氰胺的方法。

背景技术：

1、三聚氰胺是属于三嗪类化合物，是一种常用且重要的有机化工原料，其化学式为c3h3n6。三聚氰胺的形态是一种白色单斜晶体，这种晶体不溶于丙酮、醚类等溶剂，可溶于甲醇，略溶于乙醇等溶剂中，其在水中的溶解度受温度影响，温度越高，溶解度越大。三聚氰胺拥有较高的含氮量和较好的热稳定性，所以在制造树脂、涂料、阻燃剂以及化肥等领域可实现广泛应用。

2、三聚氰胺的合成方法有很多种，较为常见的有以下两种：1.双氰胺法：双氰胺一定溶剂中，在高温环境下与氨作用生成三聚氰胺。双氰胺法产率较高，但由于原料双氰胺的合成成本较高，因此总体成本较高，所以这种方法已逐渐被替代。2.尿素法：所用原料为尿素，加入催化剂，在特定温度和压力下，可通过热解和缩合生成三聚氰胺。尿素法成本较低，操作流程简单，所以生产逐渐大型化，是目前工业中最常用的方法。尿素法根据反应条件的不同，又可分为高压法、中压法和低压法。但无论采用何种方法，同时做到生产成本低，资源利用高，产品纯度高都是一个挑战。因此，需要提出一种合成三聚氰胺的方法，在尽可能降低生产成本、提高资源利用率的前提下，力求得到纯度高的高品质三聚氰胺具有重要意义。

技术实现思路

1、本发明提出一种合成三聚氰胺的方法，解决了相关技术中三聚氰胺纯度较低的问题。

2、本发明的技术方案如下：

3、本发明提出一种合成三聚氰胺的方法，包括以下步骤：

4、s1、以尿素为原料，将原料和催化剂混合，通入氨气，反应，得到第一混合气体；

5、s2、将所述第一混合气体冷却，除去过滤物，得到第二混合气体；

6、s3、将所述第二混合气体冷却，过滤，得到三聚氰胺粗品；

7、s4、将所述三聚氰胺粗品与磷酸钠和碳酸氢钾混合，加入水中，溶解，结晶，得到三聚氰胺。

8、作为进一步的技术方案，步骤s4中，所述磷酸钠和碳酸氢钾的质量比为1~3:1。

9、作为进一步的技术方案，步骤s4中，所述结晶时，为分段结晶，所述分段结晶包括第一段结晶和第二段结晶。

10、采用分段结晶，合理控制结晶温度，以及搅拌速度，可进一步提高三聚氰胺的纯度。

11、作为进一步的技术方案，所述第一段结晶时，温度为45~60℃；所述第二段结晶时，温度为30~35℃。

12、作为进一步的技术方案，所述第一段结晶时，搅拌速度为40~45r/min，时间为40~45min；所述第二段结晶时，搅拌速度为20~30r/min，时间为20~25min。

13、作为进一步的技术方案，步骤s1中，所述尿素和催化剂的质量比为300:12~24；步骤s4中，所述碳酸氢钾和磷酸钠的质量之和与三聚氰胺粗品的质量比为16~24:100；以g/l为计，所述三聚氰胺粗品和水的质量体积比为50:2~2.5。

14、作为进一步的技术方案，步骤s1中，所述通入氨气时，压强为0.5~1mpa；所述反应时，温度为380~415℃，时间为40~50min。

15、作为进一步的技术方案，步骤s1中，所述尿素为经过干燥处理后的尿素，所述氨气为脱除二氧化碳的干燥氨气。

16、作为进一步的技术方案，步骤s1中，所述催化剂为氧化铝、硅胶中的一种或两种。

17、作为进一步的技术方案，步骤s2中，所述冷却时，冷却至温度为320~340℃；步骤s3中，所述冷却时，冷却至温度为180~220℃；步骤s4中，所述溶解时，温度为80~90℃。

18、本发明的工作原理及有益效果为：

19、本发明中，三聚氰胺粗品在水中结晶时加入磷酸钠和碳酸氢钾，通过磷酸钠和碳酸氢钾的并用，可以促进三聚氰胺结晶，并有效减少杂质与结晶溶质的相互作用，防止杂质参与结晶过程，从而可提高三聚氰胺的纯度。

技术特征：

1.一种合成三聚氰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种合成三聚氰胺的方法，其特征在于，步骤s4中，所述磷酸钠和碳酸氢钾的质量比为1~3:1。

3.根据权利要求1所述的一种合成三聚氰胺的方法，其特征在于，步骤s4中，所述结晶时，为分段结晶，所述分段结晶包括第一段结晶和第二段结晶。

4.根据权利要求3所述的一种合成三聚氰胺的方法，其特征在于，所述第一段结晶时，温度为48~53℃；所述第二段结晶时，温度为25~32℃。

5.根据权利要求3所述的一种合成三聚氰胺的方法，其特征在于，所述第一段结晶时，搅拌速度为40~45r/min，时间为40~45min；所述第二段结晶时，搅拌速度为20~30r/min，时间为20~25min。

6.根据权利要求1所述的一种合成三聚氰胺的方法，其特征在于，步骤s1中，所述尿素和催化剂的质量比为300:12~24；步骤s4中，所述碳酸氢钾和磷酸钠的质量之和与三聚氰胺粗品的质量比为16~24:100；以g/l为计，所述三聚氰胺粗品和水的质量体积比为50:2~2.5。

7.根据权利要求1所述的一种合成三聚氰胺的方法，其特征在于，步骤s1中，所述通入氨气时，压强为0.5~1mpa；所述反应时，温度为380~415℃，时间为40~50min。

8.根据权利要求1所述的一种合成三聚氰胺的方法，其特征在于，步骤s1中，所述尿素为经过干燥处理后的尿素，所述氨气为脱除二氧化碳的干燥氨气。

9.根据权利要求1所述的一种合成三聚氰胺的方法，其特征在于，步骤s1中，所述催化剂为氧化铝、硅胶中的一种或两种。

10.根据权利要求1所述的一种合成三聚氰胺的方法，其特征在于，步骤s2中，所述冷却时，冷却至温度为320~340℃；步骤s3中，所述冷却时，冷却至温度为180~220℃；步骤s4中，所述溶解时，温度为80~90℃。

技术总结本发明涉及合成技术领域，提出了一种合成三聚氰胺的方法，包括以下步骤：S1、以尿素为原料，将原料和催化剂混合，通入氨气，反应，得到第一混合气体；S2、将第一混合气体冷却，除去过滤物，得到第二混合气体；S3、将第二混合气体冷却，过滤，得到三聚氰胺粗品；S4、将三聚氰胺粗品与磷酸钠和碳酸氢钾混合，加入水中，溶解，结晶，得到三聚氰胺。通过上述技术方案，解决了相关技术中的三聚氰胺纯度较低的问题。技术研发人员：刘健,李可大,梁素勇受保护的技术使用者：辛集市九利化工有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/9/9