一种检测水相中离子液体含量的方法

本发明属于分析检测，具体涉及一种检测水相中离子液体含量的方法。

背景技术：

1、离子液体又称室温熔融盐，是完全由有机正离子和无机或有机负离子所组成并在室温或接近室温下呈液体状态的盐类，它具有热稳定性好、蒸气压低、无色无臭和不易挥发等优点，对无机物、有机物和高分子材料表现出良好的溶解性能。基于其不同的阴阳离子组成，可以根据需要调整离子液体中的阴阳离子的种类而改变离子液体的性质，以满足各种实际应用需要。离子液体比常规有机溶剂具有更低的直接危害，并且可以循环利用，因此被誉为绿色溶剂。

2、离子液体作为一种新型绿色溶剂，具有难挥发、可设计、宽液程、导电性好、稳定性高等优点，在气体分离、萃取脱硫、锂镁分离等领域获得广泛研究，部分领域已实现工业应用。具有特定官能团的离子液体可选择性地溶解稀土离子和金属离子，在稀土分离提纯领域具有巨大应用潜力。

3、传统的离子液体检测方法主要有色谱法、热重分析法和紫外光谱法等。然而，各种检测方法都有其不足。色谱法操作复杂，仪器昂贵，分析成本高；热重分析法需要时间长，不能适用于常规快速的分析；紫外光谱法影响因素多，适用于纯的离子液体，不适于含有其它在紫外区有吸收的混合物样品。

4、cn112285041a公开了一种离子液体含量的快速检测方法，属于分析检测领域。检测试剂由钨酸纳、85％磷酸和浓盐酸配制而成，工作曲线以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为标准，不同浓度的离子液体4ml与检测试剂1ml反应后，在波长600nm检测吸光值，制作工作曲线。水体或土壤样品的预处理上清液与检测试剂反应后，测定体系吸光度，根据工作曲线和稀释倍数得到样品中的离子液体含量。

5、cn114264641a一种微量离子液体浓度的检测方法。所述方法包括如下步骤：(a)用激发光照射离子液体标准品并收集来自待测标准品的拉曼散射光，从而形成离子液体拉曼光谱谱图数据库；(b)将所述待测样品提取液的拉曼光谱与离子液体标准品谱图进行比对；(c)如果所述待测样品提取液的原始拉曼光谱于所述的离子液体标准品的拉曼光谱匹配，则确定待测样品中含有所述离子液体种类；若不匹配或信号弱，则对所述待测样品提取液进行表面增强拉曼光谱测试；(d)将所述待测样品的表面增强拉曼光谱特征与不同浓度的离子液体标准曲线进行对比，以判定待测样品离子液体的含量。

6、溶剂萃取法可以实现稀土金属间的分离以及稀土与大多数杂质分离，效率高，适合连续化和大规模生产。但是，其主要问题在于稀土萃取过程中离子液体的溶解损失及其定量测定问题。对于离子液体稀土萃取剂来说，有机相经过萃取、洗涤、反萃和再生过程，不可避免会有微量离子液体溶解到水相中，造成有机相浓度减小、萃取性能降低。因此要使离子液体稀土萃取剂得到实际工业化应用，必须解决萃余水相中离子液体损失定量测试问题。

7、当前人们对萃余水相中含油量问题研究认识较为深刻，但测定水中离子液体浓度的研究鲜有报道。

8、因此，发明一种廉价、快速、方便操作且准确率高的检测水相中离子液体含量的方法是本领域的研究重点。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种检测水相中离子液体含量的方法，可以快速、方便操作且准确率高的检测水相中离子液体含量。

2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供一种检测水相中离子液体含量的方法，所述方法包括如下步骤：

4、(1)配制离子液体标准试剂，采用紫外可见光光度计扫描所述离子液体标准试剂，得到特征谱图，在所述特征谱图中选择特征峰，所述特征峰对应波长c1；

5、(2)配制离子液体标准溶液，分别检测所述离子液体标准溶液、离子液体标准试剂和空白溶剂在c1波长下的吸光度值，根据所述离子液体标准溶液、离子液体标准试剂和溶剂的吸光度值绘制标准曲线；

6、(3)检测待测样品溶液在c1波长下的吸光度值，将所述吸光度值代入所述标准曲线中，得到所述水相中离子液体含量。

7、优选地，所述离子液体包括阴离子和阳离子。

8、优选地，所述阴离子为羧酸根离子。

9、优选地，所述阴离子为环烷酸根离子或苯氧羧酸根离子。

10、优选地，所述苯氧羧酸根离子为仲辛基苯氧基取代乙酸根离子。

11、优选地，所述阳离子为三辛基甲基氯化铵提供的铵根离子。

12、优选地，所述离子液体标准试剂采用如下方法进行制备，所述方法包括：将离子液体与溶剂混合，得到所述离子液体试剂。

13、优选地，所述溶剂为乙醇水溶液。

14、优选地，所述乙醇水溶液中乙醇的质量百分含量为65-75％，例如可以为68％、70％或74％等。

15、优选地，所述扫描的波长为200-1000nm，例如可以为300nm、500nm、700nm或900nm等。

16、优选地，所述离子液体标准溶液采用如下方法进行制备，所述方法包括：吸取所述离子液体标准试剂进行稀释，得到所述离子液体标准溶液。

17、优选地，所述离子液体标准溶液的数量大于1个，例如可以为2个、3个、4个、5个或10个等。

18、上述各项数值范围中的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。

19、优选地，所述稀释的稀释剂为乙醇水溶液。

20、优选地，所述乙醇水溶液中乙醇的质量百分含量为65-75％，例如可以为68％、70％或74％等。

21、优选地，所述标准曲线的横坐标为水相中所述离子液体的浓度，纵坐标为吸光度值。

22、优选地，所述离子液体标准试剂中离子液体的摩尔浓度为a1，所述待测样品溶液中待测样品的摩尔浓度为d1，则a1≥d1。

23、上述各项数值范围中的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。

24、优选地，所述方法包括如下步骤：

25、(1)将离子液体与65-75％乙醇水溶液混合，配制离子液体标准试剂，采用紫外可见光光度计在200-1000nm下扫描所述离子液体标准试剂，得到特征谱图，在所述特征谱图中选择特征峰，所述特征峰对应波长c1；

26、所述离子液体包括阴离子和阳离子，所述阴离子为环烷酸根离子或苯氧羧酸根离子，所述苯氧羧酸根离子为仲辛基苯氧基取代乙酸根离子；所述阳离子为三辛基甲基氯化铵提供的铵根离子；

27、(2)吸取所述离子液体标准试剂，采用65-75％乙醇水溶液进行稀释，得到所述离子液体标准溶液，离子液体标准溶液的数量大于1个；分别检测所述离子液体标准溶液、离子液体标准试剂和空白溶剂在c1波长下的吸光度值，根据所述离子液体标准溶液、离子液体标准试剂和溶剂的吸光度值绘制标准曲线；

28、(3)检测待测样品溶液在c1波长下的吸光度值，将所述吸光度值代入所述标准曲线中，得到所述水相中离子液体含量；

29、所述标准曲线的横坐标为水相中所述离子液体的摩尔浓度，纵坐标为吸光度值；所述离子液体标准试剂中离子液体的摩尔浓度为a1，所述待测样品溶液中待测样品的摩尔浓度为d1，则a1≥d1。

30、第二方面，本发明提供一种如第一方面提供的方法在测定稀土萃取分离过程中离子液体萃取剂的溶解损失中的应用。

31、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

32、本发明提供的检测水相中离子液体含量的方法，采用紫外分光光度法测定，操作简单，方便快捷，利用离子液体标准试剂、离子液体标准溶液和空白溶剂在特定波长下测定的分光度值，绘制标准曲线，利用该标准曲线可以得到待测样品溶液中离子液体浓度，该方法可以准确、高效地测定稀土萃取分离过程中水相中离子液体的溶解损失。