一种适用于层层自组装工艺的纤维素纳米纤丝气凝胶的制备方法与流程

本发明涉及气凝胶，具体为一种适用于层层自组装工艺的纤维素纳米纤丝气凝胶的制备方法。

背景技术：

1、纳米纤维素气凝胶是一种绿色可生物降解的纳米多孔材料。它既结合了传统二氧化硅气凝胶和聚合物基气凝胶的优异性能，如低密度、高比表面积和高孔隙率等，同时又具备天然纤维素自身的独特性能，如亲水性和生物相容性。这些特征使得纳米纤维素气凝胶在环境修复、催化剂、能量存储、光电器件绝缘材料等方面具有广泛的应用，而纳米纤维素可与无机纳米粒子、金属离子及其氧化物、碳材料、导电高分子等光电材料复合可形成具有导电和储能效应的多功能复合材料。

2、但是上述气凝胶生产方式中，由于层层自组装工艺中需要将气凝胶初步成型材料置于聚电解质溶液中进行加工，而层层自组装工艺中的适用介质包括有机溶剂以及离子液体，而有机溶剂以及离子液体的界面张力较大，这就使得多孔状的气凝胶初步成型材料的多孔结构与有机溶剂或者离子溶液的接触效率有限，一定程度上降低了层层自组装工艺的纤维素纳米纤丝气凝胶的制备效果；鉴于此，我们提出了一种适用于层层自组装工艺的纤维素纳米纤丝气凝胶的制备方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种适用于层层自组装工艺的纤维素纳米纤丝气凝胶的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种适用于层层自组装工艺的纤维素纳米纤丝气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

3、s1、制备二氧化硅水解溶胶：采用二氧化硅为原料，酸洗清洁完成后加入烷氧醇、去离子水与改性剂进行混合，并充分搅拌，得到二氧化硅水解溶胶；

4、s2、制备复合凝胶：将纳米纤维素悬浮液与s1中得到的二氧化硅水解溶胶进行混合，并进行充分搅拌，搅拌时间设置在5～10min，得到分散均匀的复合凝胶；

5、s3、冷冻处理：在s2中搅拌完成后将复合凝胶进行冷冻处理；

6、s4、无水乙醇浸泡：将冷冻后的复合凝胶浸没在无水乙醇溶液中进行浸泡，并通过小型泵将浸泡容器中的无水乙醇抽出，得到浸泡后的复合凝胶；

7、s5、无水乙醇洗涤：使用小型泵抽出流动的无水乙醇对s4中浸泡后的复合凝胶进行洗涤，之后将其静置后得到复合凝胶a；

8、s6、疏水处理：将s5中得到的复合凝胶a置于有机溶剂中混合，并向容器中加入疏水剂，之后对容器内的有机溶剂和复合凝胶a的混合物进行搅拌；

9、s7、电解处理：利用电解质刷对s6中的容器中混合物进行电解处理，得到纤维素纳米纤丝水凝胶；

10、s8、干燥冷冻：取出s7中得到的纤维素纳米纤丝水凝胶进行干燥后再冷冻，最终得到纤维素纳米纤丝气凝胶产品。

11、优选的，所述s1中使用的改性剂采用三甲基氯硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、聚甲基三甲氧基硅烷、三甲基硅醇、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷或六甲基二硅醚中的一种或几种，从而使得二氧化硅原料可以在得到充分的水解效果，提升原料的利用率，进而提升气凝胶的产量。

12、优选的，所述s2中的纳米纤维素悬浮液采用将纤维素纳米纤丝在纯水中分解得出，并且所述纤维素纳米纤丝与水之间的摩尔比为1:50，并且所述s2中的纳米纤维素悬浮液的ph值调节为3～5，从而使得纳米纤维素在水中溶解更快，从而有效的在容器中形成悬浮液，方便人们的使用。

13、优选的，所述s3中进行冷冻时，采用恒温装置对容器进行降温，并且所述冷冻处理的环境温度设置在-10～0摄氏度，从而保证复合凝胶可以有效的被冷冻，得到更为均匀的胶体，方便后续生产作业的开展。

14、优选的，所述s4中所使用的无水乙醇中加入有脂肪酸、十二烷基硫酸钠或月桂基硫酸钠其中的一种或几种，从而配合无水乙醇来降低复合凝胶内部多孔结构的疏水性，从而降低多孔结构表面张力，提升复合凝胶后续在进行层层自组装工艺中与离子溶液或者有机溶液之间的接触效率，提升气凝胶的生产效率。

15、优选的，所述s4中浸泡后的复合凝胶需要先静置后再进行洗涤，并且所述s4中浸泡后的复合凝胶的静置时间设置为10min，直至复合凝胶表面不在溢出液体为止，避免复合凝胶的内部持续含有无水乙醇，影响到其内部结构的稳定性，从而影响到后续的进一步处理。

16、优选的，所述s5中进行洗涤步骤时持续对复合凝胶进行轻微挤压和翻动，并且所述挤压与翻动的操作使用玻璃棒作业，避免人体直接接触的同时，保证复合凝胶内部不会出现无水乙醇的残留，影响到后续的进一步的加工步骤。

17、优选的，所述s6中的复合凝胶a所混合的有机溶剂采用二甲基甲酰胺与水溶液的混合溶液，并且二甲基甲酰胺与水溶液的混合溶液的浓度在15%～25%之间，同时所述复合凝胶a与二甲基甲酰胺与水溶液的混合溶液之间的质量混合比例为1:10，从而使得复合凝胶a可以在有机溶剂内进行充分的分散，提高后续的层层自组装加工效果。

18、优选的，所述s7中电解作业时容器外采用加热设备进行加热，控制电解作业环境处于40～50摄氏度，从而保证电解质处于最活跃的温度区间，以提升层层自组装作业的工艺效果。

19、优选的，所述s8中进行干燥冷冻时，干燥作业采用30摄氏度～0摄氏度的风冷方式干燥，并且根据干燥作业时间的推进，以每5min下降5摄氏度的速度降温，直至干燥温度达到0摄氏度时将干燥后的纤维素纳米纤丝水凝胶置于冷冻设备中进行冷冻，通过采用阶梯式的降温方式，使得纤维素纳米纤丝水凝胶在干燥时不会出现内部结构上的破坏，提升纤维素纳米纤丝气凝胶的产品质量。

20、与现有技术相比，本发明提供了一种适用于层层自组装工艺的纤维素纳米纤丝气凝胶的制备方法，具备以下有益效果：

21、1、该适用于层层自组装工艺的纤维素纳米纤丝气凝胶的制备方法，通过在纤维素纳米纤丝气凝胶的制备过程中使用无水乙醇进行浸泡，并且在浸泡的无水乙醇中加入了适量的脂肪酸、十二烷基硫酸钠或月桂基硫酸钠其中的一种或几种，降低复合凝胶内部多孔结构的疏水性，从而降低多孔结构表面张力，提升复合凝胶后续在进行层层自组装工艺中与离子溶液或者有机溶液之间的接触效率，提升气凝胶的生产效率。

22、2、该适用于层层自组装工艺的纤维素纳米纤丝气凝胶的制备方法，通过使用二甲基甲酰胺与水溶液的混合溶液制备电解所需的有机溶剂，使得复合凝胶a可以在有机溶剂内进行充分的分散，提高后续的层层自组装加工效果。

23、3、该适用于层层自组装工艺的纤维素纳米纤丝气凝胶的制备方法，通过在最后干燥冷冻时采用阶梯式的降温方式，使得纤维素纳米纤丝水凝胶在干燥时不会出现内部结构上的破坏，提升纤维素纳米纤丝气凝胶的产品质量。

技术特征：

1.一种适用于层层自组装工艺的纤维素纳米纤丝气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种适用于层层自组装工艺的纤维素纳米纤丝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述s1中使用的改性剂采用三甲基氯硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、聚甲基三甲氧基硅烷、三甲基硅醇、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷或六甲基二硅醚中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种适用于层层自组装工艺的纤维素纳米纤丝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述s2中的纳米纤维素悬浮液采用将纤维素纳米纤丝在纯水中分解得出，并且所述纤维素纳米纤丝与水之间的摩尔比为1:50，并且所述s2中的纳米纤维素悬浮液的ph值调节为3～5。

4.根据权利要求1所述的一种适用于层层自组装工艺的纤维素纳米纤丝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述s3中进行冷冻时，采用恒温装置对容器进行降温，并且所述冷冻处理的环境温度设置在-10～0摄氏度。

5.根据权利要求1所述的一种适用于层层自组装工艺的纤维素纳米纤丝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述s4中所使用的无水乙醇中加入有脂肪酸、十二烷基硫酸钠或月桂基硫酸钠其中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种适用于层层自组装工艺的纤维素纳米纤丝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述s4中浸泡后的复合凝胶需要先静置后再进行洗涤，并且所述s4中浸泡后的复合凝胶的静置时间设置为10min，直至复合凝胶表面不在溢出液体为止。

7.根据权利要求1所述的一种适用于层层自组装工艺的纤维素纳米纤丝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述s5中进行洗涤步骤时持续对复合凝胶进行轻微挤压和翻动，并且所述挤压与翻动的操作使用玻璃棒作业。

8.根据权利要求1所述的一种适用于层层自组装工艺的纤维素纳米纤丝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述s6中的复合凝胶a所混合的有机溶剂采用二甲基甲酰胺与水溶液的混合溶液，并且二甲基甲酰胺与水溶液的混合溶液的浓度在15%～25%之间，同时所述复合凝胶a与二甲基甲酰胺与水溶液的混合溶液之间的质量混合比例为1:10。

9.根据权利要求1所述的一种适用于层层自组装工艺的纤维素纳米纤丝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述s7中电解作业时容器外采用加热设备进行加热，控制电解作业环境处于40～50摄氏度。

10.根据权利要求1所述的一种适用于层层自组装工艺的纤维素纳米纤丝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述s8中进行干燥冷冻时，干燥作业采用30摄氏度～0摄氏度的风冷方式干燥，并且根据干燥作业时间的推进，以每5min下降5摄氏度的速度降温，直至干燥温度达到0摄氏度时将干燥后的纤维素纳米纤丝水凝胶置于冷冻设备中进行冷冻。

技术总结本发明涉及气凝胶技术领域，且公开了一种适用于层层自组装工艺的纤维素纳米纤丝气凝胶的制备方法，包括S1、制备二氧化硅水解溶胶；S2、制备复合凝胶；S3、冷冻处理；S4、无水乙醇浸泡；S5、无水乙醇洗涤；S6、疏水处理；S7、电解处理；S8、干燥冷冻。该适用于层层自组装工艺的纤维素纳米纤丝气凝胶的制备方法，通过在纤维素纳米纤丝气凝胶的制备过程中使用无水乙醇进行浸泡，并且在浸泡的无水乙醇中加入了适量的脂肪酸、十二烷基硫酸钠或月桂基硫酸钠，降低复合凝胶内部多孔结构的疏水性，从而降低多孔结构表面张力，提升复合凝胶后续在进行层层自组装工艺中与离子溶液或者有机溶液之间的接触效率，提升气凝胶的生产效率。技术研发人员：沈晓冬,周明柱,姜帅受保护的技术使用者：江苏瑞盈新材料科技发展有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/12