一种光催化合成硫修饰石墨烯量子点的方法

本发明涉及一种光催化合成硫修饰石墨烯量子点(s-gqds)的制备方法，主要以石墨烯量子点（gqds）为光催化反应前驱体、二甲基亚砜为硫源、紫外光照为主要反应条件，属于新材料制备领域。

背景技术：

1、石墨烯量子点（gqds）因具有毒性低、溶解性好、发光稳定、生物相容性高以及带隙可调等特点，现已广泛应用于传感分析(chem. eng. j., 2016, 300: 75-82)、生物成像(acs mater. lett., 2021, 3: 889-911)等领域。然而，由于gqds表面官能团单一、量子产率较低，限制了其在生物传感中的应用。硫修饰是优化gqds电子结构、提升gods量子效率的有效方法之一(j. mater. chem. a, 2015, 3: 11287-11293)，也可丰富gods表面的官能团，拓展其应用。因此，对gods进行硫掺杂、修饰极为重要。然而，目前现有s-gqds合成方法的研究还存在操作复杂、反应耗时长等不足，而且已报道的合成方式都需要长时间的高温高压条件。因此，仍需开发一种高效、简便和环保的s-gqds合成方法。本发明基于光反应合成技术，首次提出了光催化掺杂、修饰gqds，实现s-gqds的简便、快速合成的方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于利用石墨烯量子点（gqds）为光催化反应前驱体、二甲基亚砜为硫源、紫外灯光照搅拌为主要反应条件的s-gqds光催化制备法。首先，以二甲基亚砜为基础，在紫外光照条件下，gqds吸收能量大于其带隙能的紫外光，然后价带上的电子跃迁进入导带，产生光生电子e-和电子空穴 h+。其中 h+能与溶液中o2和h2o分子作用，并将其氧化成活性氧物质ros，如1o2、∙oh、∙o2-等，随后二甲基亚砜与ros作用，逐渐氧化成-sox与-ch3o3s并沉积于gqds的表面，使gqds表面具有含硫基团，从而合成具有荧光特性的s-gqds。本发明的技术方案如下：

2、（1）在200 ℃油浴条件下，加热无水柠檬酸融化至橙红色。再将橙红色液体滴加到naoh溶液中，并伴随着剧烈搅拌。最后调节ph、透析，得到gqds水溶液。

3、（2）取制备好的gqds水溶液与二甲基亚砜混合在烧杯中，将其置于紫外光源下光照并搅拌，反应一段时间后得到s-gqds混合溶液。

4、（3）将反应后的s-gqds混合液进行透析处理，以除去未反应完的二甲基亚砜。

5、（4）透析后的溶液经旋转蒸发、冷冻干燥后得到s-gqds固体。

6、与现有技术相比，本发明具有如下优点：

7、光催化反应条件温和，可控性强；

8、反应时间较短；

9、荧光量子产率较高；

10、稳定性、抗干扰性较好，在高盐分、弱酸弱碱和水体常见离子的条件等下不会对s-gqds的荧光产生影响。

技术特征：

1.一种光催化合成硫修饰石墨烯量子点(s-gqds)的方法，其主要以石墨烯量子点（gqds）为光催化反应前驱体、二甲基亚砜为硫源、通过紫外光照光敏合成s-gqds，其特征在于按以下几个步骤进行：

2.按权利要求1所述的方法，其特征在于采用光敏修饰合成s-gqds。

3.按权利要求1所述的方法，其特征在于采用二甲基亚砜为硫源。

4.按权利要求1所述的方法，其特征在于光源为紫外光。

5.按权利要求1所述的方法，其特征在于光照时间为30~90 min。

技术总结一种光催化合成硫修饰石墨烯量子点(S‑GQDs)的方法，主要利用紫外光照能使GQDs吸收能量后产生光生电子e‑和电子空穴h+，产生的电子空穴h+能将溶液中O2和H2O分子氧化成活性氧物质，随后与溶液中二甲基亚砜作用，逐渐将二甲基亚砜氧化成‑SOx与‑CH3O3S，并沉积于GQDs的表面，使GQDs表面具有含硫基团，从而合成S‑GQDs。该方法具有可控性强，光催化反应条件温和等优点。制备的S‑GQDs量子产率高、稳定性好、抗干扰性强，在光学传感和成像领域具有良好的应用前景。技术研发人员：张信凤,蔡东平,石凯受保护的技术使用者：成都理工大学技术研发日：技术公布日：2024/9/12