一种油性环氧厚膜底漆及其制备方法与流程

本发明涉及环氧树脂基涂料制备，特别涉及一种油性环氧厚膜底漆及其制备方法。

背景技术：

1、环氧树脂是指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物或其与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶不熔的，具有三向网状结构的高聚物；环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料，在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。

2、环氧树脂的共性包括耐化学品性优良，尤其是耐碱性；漆膜附着力强，特别是对金属；较好的耐热性、电绝缘性和漆膜保色性；因此环氧树脂在涂料中的应用占较大的比例，其固体份含量高，可作为厚膜型涂料使用，尤其是用作防腐蚀漆、金属底漆、绝缘漆等方面以保护基材不被破坏；但环氧树脂固化后呈三维网状结构，交联密度高，其质脆且耐冲击性能差，而环氧底漆的固化过程是由内而外逐渐进行的，如果涂层厚度过大，内部固化不完全，形成张力，涂层内部的张力增大，容易导致涂层出现龟裂、脱落、起泡等问题。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是提供一种可以减少环氧厚膜底漆固化内应力以保证涂层完整度的油性环氧厚膜底漆及其制备方法。

2、为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

3、一种油性环氧厚膜底漆，由第一组分和第二组分组成，按重量份数计，所述第一组分包括以下的组分组成，环氧树脂20-40份，组分a 2-7份，稀释剂6-12份，填料1-10份，助剂0-6份；所述第二组分包括以下的组分组成，固化剂30-60份，组分b 3-6份，促进剂5-11份；

4、所述组分a的制备方法包括以下步骤：

5、称取笼型γ-缩水甘油醚氧丙基倍半硅氧烷并溶解在二甲苯溶剂中，加入氨基聚二甲基硅氧烷，充分搅拌混合后升温至110-120℃并保温搅拌反应1-3h，反应完成后冷却至室温，加入与反应体系等体积的乙腈溶剂稀释反应体系，取上清液，蒸除溶剂后制得所述组分a；

6、所述组分b的制备方法包括以下步骤：

7、称取2,6-吡啶二甲酰氯并溶解在二氯甲烷溶剂中，得到溶液a；称取二胺并溶解在二氯甲烷溶剂中，加入三乙胺作缚酸剂，得到溶液b，将所述溶液b逐滴滴加到所述溶液a中，滴加完成后在室温下搅拌反应6-12h，反应完成后依次以去离子水和饱和氯化钠溶液洗涤，有机相经干燥后蒸去溶剂，制得所述组分b。

8、优选的，所述第一组分与所述第二组分的质量比例为4：（1-2）。

9、优选的，所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂和/或双酚f型环氧树脂，例如，e20、e44、e51。

10、优选的，所述稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、环氧大豆油中的一种或几种。

11、优选的，所述填料为纳米二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氢氧化镁、氧化锆、碳酸钙、硅酸钙、滑石粉中的一种或几种。

12、优选的，所述助剂为偶联剂、分散剂、消泡剂、流平剂、着色剂、阻燃剂中的一种或几种；例如，所述偶联剂为硅烷偶联剂，如kh560；所述分散剂为表面活性剂，如byk220s型有机硅分散剂；所述消泡剂为聚醚有机硅sxp-107；所述流平剂为byk-346或byk-333；所述着色剂为颜料，如炭黑；所述阻燃剂为氢氧化镁/铝或六苯氧基环磷腈。

13、优选的，所述固化剂为脂肪族多胺类固化剂、 酚醛胺类固化剂、改性聚醚胺类固化剂或改性酰胺基胺类固化剂，例如zy-1078、ec301、t31、h113、d0115。

14、优选的，所述促进剂为咪唑类促进剂、有机磷类促进剂或二氮杂环烯烃类促进剂，例如，三苯基膦、2-甲基咪唑、1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬-5-烯或dmp30。

15、优选的，所述笼型γ-缩水甘油醚氧丙基倍半硅氧烷与所述氨基聚二甲基硅氧烷的质量比例为1：（6-8）。

16、优选的，所述二胺为对苯二胺、4,4-二氨基二苯醚、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、4-氨基苯甲酸4-氨基苯酯或4,4'-双(3-氨基苯氧基)二苯基砜；所述2,6-吡啶二甲酰氯与所述二胺、所述三乙胺的质量比例为1：（2-4）：（1.4-1.8）。

17、本发明还提供了一种所述油性环氧厚膜底漆的制备方法，步骤是，分别按比称取各组分原料进行混合，分别得到第一组分和第二组分，再将所述第一组分和所述第二组分按比搅拌混合制得。

18、本发明以笼型γ-缩水甘油醚氧丙基倍半硅氧烷为原料，通过胺基对环氧基团的开环活性接枝聚二甲基硅氧烷，将所述笼型的倍半硅氧烷以共聚或非共聚的方式引入环氧树脂厚膜漆中，基于其结构上的醚基和亚甲基结合其本身较小的空间位阻赋予其较强的空间运动能力，同时也增大环氧固化交联聚合链间的距离，提高漆膜的柔韧性，减少固化速率引起的应力，聚二甲基硅氧烷则提高倍半硅氧烷在涂料中分散性，同时也赋予涂层的良好的防水自洁性能；进一步的，本发明通过酰氯与胺基的取代反应制得具有吡啶二甲酰胺基团的改性多胺，将其作为环氧固化剂在固化体系中引入易形成氢键的弹性结构单元，进一步提高漆膜的柔韧性。

技术特征：

1. 一种油性环氧厚膜底漆，其特征在于，由第一组分和第二组分组成，按重量份数计，所述第一组分包括以下的组分组成，环氧树脂20-40份，组分a 2-7份，稀释剂6-12份，填料1-10份，助剂0-6份；所述第二组分包括以下的组分组成，固化剂30-60份，组分b 3-6份，促进剂5-11份；

2.根据权利要求1所述的一种油性环氧厚膜底漆，其特征在于，所述第一组分与所述第二组分的质量比例为4：（1-2）。

3.根据权利要求1所述的一种油性环氧厚膜底漆，其特征在于，所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂和/或双酚f型环氧树脂。

4.根据权利要求1所述的一种油性环氧厚膜底漆，其特征在于，所述稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、环氧大豆油中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种油性环氧厚膜底漆，其特征在于，所述助剂为偶联剂、分散剂、消泡剂、流平剂、着色剂、阻燃剂中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种油性环氧厚膜底漆，其特征在于，所述固化剂为脂肪族多胺类固化剂、酚醛胺类固化剂、改性聚醚胺类固化剂或改性酰胺基胺类固化剂。

7.根据权利要求1所述的一种油性环氧厚膜底漆，其特征在于，所述促进剂为咪唑类促进剂、有机磷类促进剂或二氮杂环烯烃类促进剂。

8.根据权利要求1所述的一种油性环氧厚膜底漆，其特征在于，所述笼型γ-缩水甘油醚氧丙基倍半硅氧烷与所述氨基聚二甲基硅氧烷的质量比例为1：（6-8）。

9.根据权利要求1所述的一种油性环氧厚膜底漆，其特征在于，所述二胺为对苯二胺、4,4-二氨基二苯醚、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、4-氨基苯甲酸4-氨基苯酯或4,4'-双(3-氨基苯氧基)二苯基砜；所述2,6-吡啶二甲酰氯与所述二胺、所述三乙胺的质量比例为1：（2-4）：（1.4-1.8）。

10.根据权利要求1-9之一所述的一种油性环氧厚膜底漆的制备方法，其特征在于，分别按比称取各组分原料进行混合，分别得到第一组分和第二组分，再将所述第一组分和所述第二组分按比搅拌混合制得。

技术总结本发明公开一种油性环氧厚膜底漆及其制备方法，属于环氧树脂基涂料制备技术领域，所述油性环氧厚膜底漆由第一组分和第二组分组成，按重量份数计，所述第一组分包括以下的组分组成，环氧树脂20‑40份，组分A 2‑7份，稀释剂6‑12份，填料1‑10份，助剂0‑6份；所述第二组分包括以下的组分组成，固化剂30‑60份，组分B 3‑6份，促进剂5‑11份；本发明通过组分改性提高了厚膜底漆的柔韧性，减少固化速率引起的应力。技术研发人员：钱剑峰受保护的技术使用者：钱剑峰技术研发日：技术公布日：2024/9/12