一种工业乙腈回收方法与流程

本发明属于机废液回收领域，具体涉及一种工业乙腈回收方法。

背景技术：

1、乙腈是一种重要的有机助剂和溶剂，广泛应用于化工、医药、轻纺等领域。乙醇、水、乙腈由于直接或间接参与到同一生产过程而混溶，且彼此共沸，依靠普通蒸馏或精馏难以得到较纯的乙腈，损耗也比较大。

2、目前工业上主要由以下方法精制乙腈：（1）变压精馏：利用乙醇、水、乙腈三者共沸点与压力变化的关系，采用两个不同操作压力的精馏塔达到除醇、除水效果。该方法需要双塔联动调节，操作复杂，工作压力高，设备投资较大。（2）恒沸精馏法：向塔顶加入恒沸剂，改变组分之间相对挥发度来达到分离目的，得到高含量的乙腈。该方法全回流分水时间长，操作复杂，乙腈精制效果难控制。（3）盐析法：将饱和盐水加入乙腈废液中进行分相浓缩，使有机相中的乙腈组成跳过恒沸点，经精馏塔精制，从而得到高纯乙腈。该方法操作繁琐，难以处理组分较为复杂的乙腈废液

3、以上这些精制方法各具特色，但都存在一定的不足与缺点，不仅需要特殊的精馏方法，还需要复杂的设备，导致回收成本昂贵、操作繁琐，通用性差等问题，

技术实现思路

1、为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种成本低、效率高、操作简单、通用性强，适合工业化生产的工业乙腈回收方法。

2、为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

3、一种工业乙腈回收方法，包括如下步骤：

4、（1）在投料前检测乙腈废液中的乙醇残留量以及水分含量，并计算出有效去除乙醇、水所需要的有机固体酸、催化剂和氧化钙的用量；

5、（2）在除醇反应釜a中加入乙腈废液、有机固体酸和催化剂；在除水反应釜b中加入乙腈废液和氧化钙，然后将反应釜a、b同时升温至85℃~90℃，进行交叉回流反应，交叉回流是指反应釜a中乙腈汽化冷凝后回流至反应釜b中，反应釜b中乙腈汽化冷凝后回流至反应釜a中；

6、其中，交叉回流的目的是为了让乙醇和水在对应的釜中被有效除去。乙醇通过与有机固体酸反应除去，水与氧化钙反应除去，反应均不可逆，从而达到较为彻底的除醇除水效果；

7、（3）反应过程中进行气相监控，当乙醇残留量合格且水分含量合格时，开始常压蒸馏，回收得到合格乙腈。

8、进一步地，乙醇残留量通过气相检测，水分含量通过水分仪测定。

9、进一步地，反应釜a中有机固体酸与乙腈废液中乙醇摩尔比为0.5~1.2:1，催化剂与乙腈废液中乙醇质量比为3%~ 10%；反应釜b中氧化钙与乙腈废液中水分摩尔比为1~5:1。

10、进一步地，所述的有固体机酸为草酸、丁二酸、柠檬酸、己二酸、邻苯二甲酸、酒石酸、苯甲酸等。

11、进一步地，所述的催化剂为浓硫酸、对甲苯磺酸、磷酸、五氧化二磷、多聚磷酸等。

12、进一步地，所述交叉回流时间为8~12小时。

13、进一步地，乙醇残留量、水分含量的合格标准为：乙醇残留质量分数<0.5%，水分含量<0.1%。

14、进一步地，常压蒸馏时，反应釜a、反应釜b的馏分可统一收集，收率为85~90%。

15、本发明具有以下优点：

16、1、本发明采用上述合成方法，成功回收乙腈，纯度和收率都比较高。

17、2、本发明操作简单，周期短，提高了生产效率。

18、3、本发明提供了一种从乙腈废液中回收乙腈的新工艺，具有极高的应用价值。

技术特征：

1.一种工业乙腈回收方法，其特征在于，包括如下步骤：

2. 根据权利要求1所述的一种工业乙腈回收方法，其特征在于，反应釜a中有机固体酸与乙腈废液中乙醇摩尔比为0.5~1.2:1，催化剂与乙腈废液中乙醇质量比为3%~ 10%；反应釜b中氧化钙与乙腈废液中水分摩尔比为1~5:1。

3.根据权利要求1所述的一种工业乙腈回收方法，其特征在于，所述的有固体机酸为草酸、丁二酸、柠檬酸、己二酸、邻苯二甲酸、酒石酸或苯甲酸。

4.根据权利要求1所述的一种工业乙腈回收方法，其特征在于，所述的催化剂为浓硫酸、对甲苯磺酸、磷酸、五氧化二磷或多聚磷酸。

5.根据权利要求1所述的一种工业乙腈回收方法，其特征在于，所述交叉回流时间为8~12小时。

6. 根据权利要求1所述的一种工业乙腈回收方法，其特征在于，乙醇残留量、水分含量的合格标准为：乙醇残留质量分数< 0.5%，水分含量< 0.1%。

技术总结本发明公开了一种工业乙腈回收方法。所述的回收方法包括以下步骤：（1）在投料前检测乙腈废液中的乙醇残留量以及水分含量，并计算出有效去除乙醇、水所需要的有机固体酸、催化剂和氧化钙的用量；（2）在反应釜A中加入乙腈废液、有机固体酸和催化剂；在反应釜B中加入乙腈废液和氧化钙，然后同时升温至85℃~90℃，进行交叉回流反应，交叉回流是指反应釜A中乙腈汽化冷凝后回流至反应釜B中，反应釜B中乙腈汽化冷凝后回流至反应釜A中；（3）反应过程中进行气相监控，当乙醇残留量合格且水分含量合格时，开始常压蒸馏，回收得到合格乙腈。本发明方法成本低、效率高、操作简单、通用性强，是一种适合工业化生产的工业乙腈回收方法。技术研发人员：林敏,张颖,唐仕阳受保护的技术使用者：福建省福抗药业股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/17