一种阻燃涤纶纤维及其制备工艺的制作方法

本发明涉及聚酯纤维，具体为一种阻燃涤纶纤维及其制备工艺。

背景技术：

1、涤纶纤维是一种合成纤维，具有优异的强度、耐磨性和耐光性，广泛应用于纺织、服装和家居用品等领域。

2、由于涤纶纤维是由聚酯等化学物质制成，其分子结构决定了其不具备阻燃性。在遇到火源时，涤纶纤维容易熔化、滴落，并且会产生有毒气体，增加火灾的危险性。这使得涤纶纤维在一些需要阻燃性的应用中存在局限性，例如人造发丝、防火服装、室内装饰品等。

3、通常阻燃剂可分为反应型和添加型。反应型阻燃剂主要是通过共聚的方式将阻燃元素引入到聚合物的结构单元中，然而复杂的合成工艺以及较高的设备要求带来的是高昂的成本，这限制了它的应用。传统的添加型阻燃剂为含磷的小分子化合物，虽然这些阻燃剂降低了加工的成本，但却存在着与聚合物基体相容性差，容易发生迁移，阻燃效率低等缺点。

4、因此，我们提出一种阻燃涤纶纤维及其制备工艺。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种阻燃涤纶纤维及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

3、一种阻燃涤纶纤维的制备工艺，包括如下步骤：

4、步骤s1：将聚酯切片和阻燃剂混合均匀，经熔融挤出、拉条、切粒，制得阻燃母粒；

5、步骤s2：将阻燃母粒和聚酯切片混合均匀，经熔融纺丝，制得阻燃涤纶纤维。

6、进一步的，所述步骤s1中，聚酯切片和阻燃剂的质量比为1：（0.04-0.10）。

7、进一步的，所述聚酯切片为pet聚酯切片、pbt聚酯切片中的一种或多种混合。

8、进一步的，所述阻燃剂的制备方法如下：

9、步骤（1）：在氮气保护下，将咖啡酸、4-甲酰基苯硼酸、氯仿和5a分子筛混合均匀，在60-70℃下反应10-12h，经减压蒸馏、干燥后，得到改性咖啡酸；将改性咖啡酸和巯丙基三甲氧基硅烷、光引发剂混合均匀，经紫外光照后，得到改性有机硅；

10、步骤（2）：在氮气保护下，将l-苏氨醇和改性有机硅混合均匀，加入冰醋酸和甲醇，在40-50℃反应12-14h，经沉降、洗涤、干燥后，得到中间体；将dopo、中间体和乙醇混合均匀，在70-80℃反应16-18h，冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥后，得到改性dopo；

11、步骤（3）：在氮气保护下，将改性dopo和6-羟基-2-萘甲酸、4,4’-二苯醚二甲酸、4,4’-二羟基联苯混合均匀，加入乙酸酐和乙酸钾，在120-150℃反应2-3h，升温至250-280℃，反应2-4h，升温至300-320℃，控制体系真空度为50-100pa，保持0.5-1.0h，冷却至室温，经粉碎、洗涤、干燥后，得到阻燃剂。

12、在上述技术方案中，通过咖啡酸和4-甲酰基苯硼酸脱水缩合反应，引入醛基和b元素，得到含乙烯基的硼酸酯，即改性咖啡酸；接着，通过改性咖啡酸中的乙烯基与巯丙基三甲氧基硅烷发生巯基-烯点击反应，引入s和si元素，得到改性有机硅；再通过改性有机硅中的醛基和l-苏氨醇中的氨基发生席夫碱反应，得到含有两个羟基的中间体；通过中间体的c=n键和dopo中的p-h键发生反应，得到含有n、si、b、s、p元素的改性dopo；最后，通过改性dopo和6-羟基-2-萘甲酸、4,4’-二苯醚二甲酸、4,4’-二羟基联苯发生熔融缩聚反应，得到高分子阻燃剂，与聚酯切片相容性好，共混容易，较低的添加量就能达到较好的阻燃效率，阻燃效率高。

13、进一步的，所述步骤（1）中，咖啡酸、4-甲酰基苯硼酸、氯仿和5a分子筛的质量比为1：（0.9-1.0）：（35-40）：（0.7-0.8）。

14、进一步的，所述步骤（1）中，改性咖啡酸和巯丙基三甲氧基硅烷、光引发剂的质量比为1：（0.6-0.8）：（0.01-0.03）。

15、进一步的，所述步骤（1）中，光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，紫外光照的工艺条件为：照射波长360-400nm，照射时间20-40min，照射强度20-35mw/cm2。

16、进一步的，所述步骤（2）中，l-苏氨醇、改性有机硅、冰醋酸和甲醇的质量比为1：（4-5）：（0.2-0.4）：（10-12）。

17、进一步的，所述步骤（2）中，dopo、中间体和乙醇的质量比为1：（1-2）：（8-10）。

18、进一步的，所述步骤（3）中，改性dopo和6-羟基-2-萘甲酸、4,4’-二苯醚二甲酸、4,4’-二羟基联苯的质量比为1：（2.5-3.0）：（2.0-2.2）：（0.8-1.0）。

19、进一步的，所述步骤（3）中, 乙酸酐的质量为6-羟基-2-萘甲酸质量的1.0-1.3倍，乙酸钾的质量为改性dopo、6-羟基-2-萘甲酸、4,4’-二苯醚二甲酸、4,4’-二羟基联苯总质量的0.1-0.5%。

20、进一步的，所述熔融挤出的温度为260-280℃。

21、进一步的，所述切粒的速度为25-35hz。

22、进一步的，所述阻燃母粒规格为φ3.5-4.5㎜。

23、进一步的，所述步骤s2中，聚酯切片和阻燃母粒的质量比为1：（0.08-0.10）。

24、进一步的，所述熔融纺丝的工艺条件为：纺丝温度270-290℃，螺杆转速400-500r/min，卷绕速度800-1000m/min。

25、与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

26、1.本发明的一种阻燃涤纶纤维及其制备工艺，通过多步合成方法，成功引入具有阻燃性能的元素，包括硼（b）、硅（si）、硫（s）、氮（n）和磷（p）。具体地，利用咖啡酸和4-甲酰基苯硼酸反应引入了醛基和b元素，硼元素具有抑制燃烧并生成稳定炭化产物的优势，从而有效地提高了纤维的阻燃性能。通过改性咖啡酸与巯丙基三甲氧基硅烷的反应引入了s和si元素，其中s元素可降低燃烧速度并生成稳定炭化物，从而进一步提高纤维的阻燃性能；si元素则能够提高耐高温性，增强材料的稳定性。通过改性有机硅与l-苏氨醇的反应，进一步引入了n元素，可以提高阻燃效果并减少有害气体生成。最终，通过中间体的c=n键和dopo（9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物）中的p-h键反应，引入p元素，进一步增强了材料的阻燃性能，得到了含有n、si、b、s、p元素的改性dopo，形成多元素协同效应，显著提高材料的阻燃性能和综合性能，减少燃烧时产生的有害气体。

27、2.本发明的一种阻燃涤纶纤维及其制备工艺，通过改性dopo和6-羟基-2-萘甲酸、4,4’-二苯醚二甲酸、4,4’-二羟基联苯发生熔融缩聚反应，形成具有酯基结构的高分子链，得到一种高分子阻燃剂。相比于传统的小分子阻燃剂，本发明制备的阻燃剂含有跟聚酯切片相同的酯基，相容性更好，共混容易，可以有效地均匀地分散在聚酯基体中，以增强整体材料的强度和阻燃性能，实现了在较低的添加量下即可达到高效阻燃效果，阻燃效率高。这不仅降低了生产成本，还减少了对原料的消耗。同时，在高温条件下仍能保持稳定性，有效提升了材料的耐热性能。