一种2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的生产设备及方法与流程

本发明属于2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯制备，具体涉及一种2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的生产设备及方法。

背景技术：

1、2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯是一种重要的医药和农药中间体，主要用于合成含氟杂环医药和农药。现有技术中2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法有两种，其中一种2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法是三氟乙酰乙酸乙酯通过碘甲烷或者溴甲烷甲基化制得产物，但是这种方法中碘甲烷和溴甲烷的价格昂贵，导致这种2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯制备方法的原料成本高，不易进行大规模的工业化生产；此外，另一种2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法是以三氟乙酸乙酯和丙酸乙酯为原料，在氢化钠催化下反应，用稀盐酸调节反应液的ph后，后处理制得产物2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯，这种方法的原料成本低廉，适合进行大规模的工业化生产。

2、以三氟乙酸乙酯和丙酸乙酯为原料制备2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法用稀盐酸调节反应液的ph值，因稀盐酸含水量大而导致产物容易发生酯水解反应，降低反应的收率，用浓硫酸调节反应液的ph值能够避免产物发生酯水解反应，但是浓硫酸在调节反应液的ph值时放出大量热，常规的反应釜由于散热慢，容易引起反应液沸腾喷溅，使用微通道反应器可以提高散热效率，且微通道反应器可以缩短反应时间，但是传统方法中所用催化剂氢化钠在有机溶剂中的溶解性很差，容易导致微通道反应器的管道堵塞，无法将微通道反应器应用于生产；其次微通道反应器通常具有流量、压力、温度传感器，而不具有ph传感器，若仅根据加酸的理论值进行反应液ph值调节，不能确保调节反应液ph值的准确度；所以一种能够运用微通道反应器进行反应，且能准确调节反应液的ph值，并能够避免产物发生酯水解反应的2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的生产设备及方法非常必要。

技术实现思路

1、本发明的目的是解决上述2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法难以运用微通道反应器进行反应，不能确保调节反应液ph值的准确度，以及所用酸含水量高造成产物发生酯水解反应的问题，提供了一种2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的生产设备及方法。

2、本发明涉及一种2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的生产设备，包括微通道反应器一、主输送管道一、ph传感器一、微通道反应器二、ph调节装置、主输送管道二、ph传感器二、回流管道、plc控制器、主控机；所述ph调节装置包括储存罐、计量泵一和计量泵二；

3、所述微通道反应器一出料口通过所述主输送管道一和所述微通道反应器二进料口一连接，所述主输送管道一上安装有所述ph传感器一，所述ph传感器一靠近所述微通道反应器一的出料口，所述微通道反应器二的出料口连接所述主输送管道二，所述主输送管道二上安装所述ph传感器二，所述ph传感器二靠近所述微通道反应器二的出料口；

4、所述回流管道的两端分别与主输送管道一和主输送管道二连接；所述回流管道与所述主输送管道一连接处位于所述ph传感器一远离微通道反应器一的一侧，所述回流管道与所述主输送管道二连接处位于所述ph传感器二远离微通道反应器二的一侧；所述储存罐内存有浓硫酸，所述储蓄罐与微通道反应器二的进料口二之间安装有前馈调节管路和反馈调节管路，所述计量泵一安装在前馈调节管路上，所述计量泵二安装在反馈调节管路上；

5、所述微通道反应器一、ph传感器一、微通道反应器二、ph传感器二、计量泵一、计量泵二分别和所述plc控制器通信连接，所述plc控制器通信连接所述主控机。

6、作为优选，所述生产设备还包括精馏装置，所述主输送管道二远离所述微通道反应器二的一端与所述精馏装置进料口连接；所述精馏装置和所述plc控制器通信连接。

7、作为优选，所述主输送管道一和回流管道的连接处安装有三通阀一；所述回流管道和所述主输送管道二的连接处位于所述ph传感器二和所述精馏装置之间，所述主输送管道二和所述回流管道的连接处安装有三通阀二；所述三通阀一、三通阀二分别和所述plc控制器通信连接。

8、作为优选，所述主输送管道一在ph传感器一和三通阀一之间依次设有止回阀一和截止阀一；所述主输送管道二在ph传感器二和三通阀二之间设有止回阀二；所述止回阀一、截止阀一、止回阀二分别和所述plc控制器通信连接。

9、作为优选，所述计量泵一为齿轮式液压计量泵，所述计量泵二为柱塞式液压计量泵；所述微通道反应器一包括进料口一和进料口二。

10、一种2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的生产方法，使用所述2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的生产设备进行2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的生产，所述2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的生产方法包括丙酸乙酯和三氟乙酸乙酯在微通道反应器一中反应、在微通道反应器二中调节反应液ph值、精馏得到产物2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯。

11、作为优选，2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的生产以所述丙酸乙酯、所述三氟乙酸乙酯为原料，以乙醇钠为催化剂，反应式如下：

12、。

13、作为优选，所述丙酸乙酯和三氟乙酸乙酯在微通道反应器一中反应的步骤如下：

14、所述丙酸乙酯和所述三氟乙酸乙酯的混合物从所述进料口一进入所述微通道反应器一，同时含有20%～30%质量浓度的乙醇钠的乙醇溶液从所述进料口二进入所述微通道反应器一，控制反应温度在50～70℃，在所述微通道反应器一中反应1～3min，得到混合反应液；所述丙酸乙酯、三氟乙酸乙酯、乙醇钠的摩尔比为1：1：(3～5)。

15、作为优选，所述在微通道反应器二中调节反应液ph值的步骤如下：

16、所述混合反应液通过所述主输送管道一进入所述微通道反应器二，所述ph传感器一将所述混合反应液的ph值通过所述plc控制器传至所述主控机，所述主控机根据所述混合反应液的ph值计算得出需要向微通道反应器二加入的浓硫酸的量，所述主控机将所述浓硫酸的加入量传至所述plc控制器，所述plc控制器向计量泵一发出指令；所述储存罐中的浓硫酸通过前馈调节管路进入所述微通道反应器二，控制反应温度在50～70℃，在所述微通道反应器二中停留1～3min后，所述混合反应液进入主输送管道二，所述ph传感器二将混合反应液的ph值传至所述plc控制器和主控机，如果ph传感器二检测的混合反应液的ph值介于3和4之间则混合反应液进入精馏装置。

17、作为优选，所述浓硫酸的质量浓度不低于98%；所述混合反应液的ph值大于或等于4时，则对所述混合反应液进行ph值反馈调节；所述ph值反馈调节的方法：所述plc控制器对所述三通阀一和所述三通阀二分别发出接通所述回流管道的指令，所述混合反应液依次通过所述回流管道再次进入所述微通道反应器二；

18、所述主控机根据ph传感器二检测的混合反应液的ph值计算得出需要向微通道反应器二加入的浓硫酸的量；所述主控机将所述浓硫酸的加入量传至所述plc控制器，所述plc控制器向计量泵二发出指令；所述储存罐中的浓硫酸通过反馈调节管路进入所述微通道反应器二，对所述混合反应液再次进行ph值调节，直到所述混合反应液的ph值介于3和4之间时，所述plc控制器对所述三通阀二发出接通所述主输送管道二的指令，所述混合反应液通过所述主输送管道二进入所述精馏装置。

19、与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：

20、相比现有技术，利用本发明2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的生产设备及方法，

21、(1)ph传感器一和ph传感器二共同配合完成反应液ph值的调节，ph传感器一对调节ph值前的反应液进行ph值监控并传递数据到plc控制器，来确定调节反应液ph时浓硫酸加入量的理论值；ph传感器二对在微通道反应器二中完成ph值调节后的反应液再次进行ph值监控，确保进入精馏装置的反应液的ph值符合限度；

22、(2)ph调节装置包括齿轮式液压计量泵和柱塞式液压计量泵；齿轮式液压计量泵的流量大、精密度低，在首次调节反应液ph时需要加入大量浓硫酸，齿轮式液压计量泵可以提高加入浓硫酸的效率；柱塞式液压计量泵的流量小、精密度高，在对反应液的ph值进行微调需要加入少量浓硫酸时，柱塞式液压计量泵可以提高加入浓硫酸的精确度；齿轮式液压计量泵和柱塞式液压计量泵共同作用保证调节反应液ph值的效率和准确性；

23、(3)ph传感器一和ph传感器二后均设置止回阀，止回阀能够防止反应液回流，确保ph传感器一和ph传感器二检测每批反应液ph值的准确性；同时高速流动的反应液从回流管道流入主输送管道一时对止回阀冲击大，存在破坏止回阀密封性从而影响下一批反应液ph值准确性的问题，在ph传感器一后增设截止阀进一步保证了从回流管道流入的反应液无法进入ph传感器一，止回阀和截止阀共同作用确保ph传感器一检测每批反应液ph值的准确性；

24、(4)在调节反应液ph值时，选用质量浓度不低于98%的浓硫酸，避免反应体系中引入过量水而使2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯发生酯的水解反应，提高了反应收率和产物纯度；

25、(5)催化剂选用乙醇钠来代替传统工艺的氢化钠，避免了因氢化钠在有机溶剂中的低溶解性使微通道反应器管道堵塞，使微通道反应器能够顺利应用于2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的生产；

26、(6)丙酸乙酯和三氟乙酸乙酯在微通道反应器一中反应，与传统工艺在反应釜中反应相比，丙酸乙酯和三氟乙酸乙酯的反应更完全，反应时间缩短，提高了反应效率；在微通道反应器二中调节反应液ph值，由于微通道反应器的通道窄，使得反应液和浓硫酸能快速、充分地混合，加快了调节反应液ph值的效率；同时浓硫酸调节反应液ph值时放出大量热量，微通道反应器的换热效率高，降低了传统工艺在反应釜中调节反应液ph值因散热慢造成反应液沸腾喷溅的危险。