去除水中抗生素磺胺嘧啶的方法

本发明涉及水处理和环境保护，具体为一种去除水中抗生素磺胺嘧啶的方法。

背景技术：

1、在环境保护和水资源管理的背景下，水体的抗生素污染已成为一个全球性的环境问题。磺胺嘧啶作为一种常见的抗生素，在医疗、畜牧业和水产养殖等领域被广泛应用，但由于其不完全的生物降解性和在水体中的持久性，磺胺嘧啶的残留对水生生态系统、人类健康以及水资源的可持续利用构成了严重威胁。

2、传统的水处理技术，如沉淀、过滤和生物降解等，在去除磺胺嘧啶方面存在明显的局限性。沉淀和过滤方法虽然能够去除水体中的悬浮物和颗粒物质，但对于溶解在水中的磺胺嘧啶却无能为力。生物降解虽然是一种环境友好的处理方式，但磺胺嘧啶的生物降解速率较慢，且受到环境条件、微生物种类和数量的限制，因此在实际应用中效果并不理想。

3、此外，现有的物理吸附技术虽然对磺胺嘧啶的去除具有一定的效果，但常用的吸附剂如活性炭、硅胶等存在比表面积小、孔结构不够丰富等问题，导致吸附容量有限，难以满足大规模水处理的需求。同时，这些吸附剂在吸附过程中往往受到水体中其他离子和有机物的竞争影响，降低了对磺胺嘧啶的特异性吸附能力。

4、因此，开发一种高效、环保且成本效益高的磺胺嘧啶去除技术，对于保护水资源、维护水生生态系统健康以及保障人类饮用水安全具有重要意义。

技术实现思路

1、解决的技术问题

2、针对现有技术所存在的上述缺点，本发明提供了一种去除水中抗生素磺胺嘧啶的方法，通过采用具有高比表面积和良好孔结构的活性炭纤维吸附剂，能够高效去除水中的磺胺嘧啶，活性炭纤维的优异吸附性能确保了磺胺嘧啶的有效去除，从而降低了水体中抗生素的残留，对保护水资源和生态环境具有重要意义，活性炭纤维吸附剂的制备过程灵活，可以根据需要选择不同的碳源材料（如高分子聚合物、生物质和化石燃料），并通过调整碳化、活化等步骤的参数来优化吸附剂的性能，这种灵活性使得该方法能够适应不同水质条件和磺胺嘧啶浓度的处理需求，具有广泛的适用性。

3、技术方案

4、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

5、一种去除水中抗生素磺胺嘧啶的方法，该方法包括：

6、s100，制备具有高比表面积和良好孔结构的活性炭纤维吸附剂，具体地，该吸附剂的比表面积应达到或超过1500 m²/g，孔结构以微孔和中孔为主，孔径分布集中在2-50nm之间，以确保高效的吸附性能；

7、s200，将制备好的活性炭纤维吸附剂按照一定的投加量投入含有磺胺嘧啶的水体中，具体地，按照每升水体投加0.5-2.0克的比例投入含有磺胺嘧啶的水体中，此投加量范围基于实验数据优化得出，能有效平衡吸附效率与成本；

8、s300，在一定的温度和振荡条件下进行吸附处理，从而有效去除水中的磺胺嘧啶，具体地，在室温（25°c）及150rpm的振荡条件下进行吸附处理，持续时间为2-4小时，此条件下，磺胺嘧啶的去除率可达到90%以上；

9、s400，当吸附剂达到饱和或预定的吸附时间后，使用合适的分离方法，包括但不限于过滤和离心的方式，将吸附剂从水体中分离出来，具体地，采用真空抽滤的方式进行分离，确保吸附剂与水体彻底分离，避免二次污染；

10、s500，对分离出的吸附剂进行必要的处理，包括但不限于再生、回收和安全处置，对分离出的吸附剂进行再生处理，采用热再生法，在氮气保护下加热至300°c保持2小时，冷却后重复使用，至少可再生使用3次，每次再生的吸附效率不低于初始效率的80%。

11、进一步地，所述步骤s100制备具有高比表面积和良好孔结构的活性炭纤维吸附剂的具体步骤为：

12、s101，原料准备：选择适合的碳源材料，该碳源材料为：高分子聚合物、生物质和化石燃料中的一种或几种的混合物，其中所述高分子聚合物包括但不限于聚丙烯腈和酚醛树脂，其中所述生物质包括但不限于木材、果壳和农作物秸秆，其中所述化石燃料包括但不限于煤和石油焦，具体地，选择聚丙烯腈作为碳源材料，因其具有较高的碳化产率和良好的成纤性能，同时，可加入少量木质素作为辅助材料，以改善活性炭纤维的机械强度；

13、s102，预处理：对原料进行清洗、干燥和破碎的预处理，以便于后续的处理，其中所述清洗过程通常使用水和有机溶剂，以去除原料表面的灰尘和油污杂质，具体为：使用去离子水和乙醇对原料进行清洗，去除表面杂质，其中所述干燥过程则是将清洗后的原料在适当的温度和湿度条件下进行干燥，具体为：在80°c下干燥12小时，防止碳化过程中开裂，以防止在碳化过程中因水分蒸发而导致材料开裂或变形，其中所述破碎过程则是将原料破碎成适合碳化处理的颗粒大小，具体为：破碎至粒径小于1mm的颗粒，确保碳化均匀；

14、s103，碳化：在高温无氧或低氧环境下对原料进行碳化处理，去除氢、氧和氮的非碳元素，形成富含碳的骨架，碳化温度通常在600-1000℃之间，在碳化过程中，原料中的有机物质逐渐转化为碳质骨架，同时释放出大量的气体，需要及时排出，以防止在反应器内积聚并导致爆炸，具体地，在惰性气体（氮气或氩气）保护下，以5°c/min的升温速率加热至600-1000℃之间，并保持2小时，此过程中，原料中的氢、氧、氮等元素被大量去除，形成稳定的碳质骨架；

15、s104，活化：使用物理或化学活化剂对碳化后的材料进行处理，以形成丰富的孔隙结构，其中所述物理活化剂包括但不限于处理高温蒸汽和二氧化碳，通过与碳质骨架反应，刻蚀出大量的微孔和中孔，其中所述化学活化剂包括但不限于磷酸和氢氧化钾，通过与碳质骨架中的某些元素发生化学反应，生成可溶性的化合物并释放出气体，从而在碳质骨架中留下孔隙，其中采用物理活化法，使用高温水蒸气（900°c）对碳化后的材料进行处理2小时，水蒸气与碳质骨架反应，生成微孔和中孔，显著提高比表面积和孔隙率；

16、s105，催化剂负载：将干燥后的活性炭纤维吸附剂浸入已制备好的过渡金属离子溶液中，控制浸渍时间2-4小时，确保金属离子充分吸附，之后进行干燥和煅烧处理，具体为在300-500°c，保持2小时，得到负载有活性催化剂的活性炭纤维吸附剂。

17、更进一步地，所述步骤s100还包括对活化后的材料进行清洗、干燥和破碎的后处理，得到具有高比表面积和良好孔结构的活性炭纤维吸附剂，其中所述清洗过程使用水和有机溶剂去除活化过程中产生的可溶性化合物和杂质，其中所述干燥过程则是将清洗后的活性炭纤维在适当的温度和湿度条件下进行干燥，以防止在后续使用过程中因水分含量过高而影响其吸附性能，其中所述破碎过程则是将活性炭纤维破碎成适合使用的颗粒大小以及纤维形态，具体为：活化后的材料首先用去离子水洗涤，去除残留的活化剂，随后在100°c下干燥6小时，进一步降低水分含量，最后，通过机械破碎和筛分，得到粒径均匀、纤维形态良好的活性炭纤维吸附剂。

18、更进一步地，所述步骤s105中选择过渡金属铁（fe）、铜（cu）或钴（co）作为活性催化剂，将所选的过渡金属以硝酸盐或醋酸盐的可溶性盐的形式溶解于去离子水中，形成一定浓度的金属离子溶液。

19、更进一步地，所述步骤s200将制备好的活性炭纤维吸附剂按照一定的投加量投入含有磺胺嘧啶的水体中的具体步骤为：

20、s201，测量水体：使用1000ml量筒准确测量水体体积，误差不超过±5ml，采用高效液相色谱法（hplc）测量磺胺嘧啶浓度，标准曲线法确定浓度值，确保测量误差小于5%；

21、s202，计算投加量：根据水体的体积、磺胺嘧啶的浓度以及活性炭纤维吸附剂的吸附性能，计算所需的投加量，具体为：根据水体体积（v，单位l）、磺胺嘧啶浓度（c，单位mg/l）和吸附剂的饱和吸附容量（q，单位mg/g，实验测得约为100mg/g），按公式q=v×c/m计算所需投加量（m，单位g）；

22、s203，投加：将计算好的活性炭纤维吸附剂均匀投入水体中，并使用磁力搅拌器保持水体均匀混合。

23、更进一步地，所述步骤s203的具体内容为：根据实际需要选择合适的投加设备包括但不限于投加器和搅拌器，确保设备的清洁度和准确性，以避免对水体造成污染或影响吸附效果，将计算好的活性炭纤维吸附剂通过投加设备均匀投入水体中，注意控制投加速度和投加位置，以确保吸附剂能够均匀分散在水体中并与磺胺嘧啶充分接触，在投加过程中以及投加后，使用搅拌器对水体进行混合搅拌，以促进吸附剂与磺胺嘧啶的充分接触和反应，混合搅拌的时间和强度应根据实际情况进行调整，所述步骤s203投加过程需注意以下几点以确保吸附效果的最大化：

24、s203.1均匀分散：采用机械搅拌或人工搅拌的方式，确保活性炭纤维吸附剂能够均匀分散于整个水体中，避免局部浓度过高或过低，影响整体吸附效率；

25、s203.2缓慢投加：为了避免因投加速度过快导致水体局部扰动过大，影响吸附剂与磺胺嘧啶分子的充分接触，应控制投加速度，缓慢而均匀地投入吸附剂；

26、s203.3观察与调整：在投加过程中，持续观察水体的变化和吸附剂在水中的分布情况，如有必要，可适当调整投加位置和投加速度，以达到最佳吸附效果。

27、更进一步地，所述步骤s300在一定的温度和振荡条件下进行吸附处理，从而有效去除水中的磺胺嘧啶的具体步骤为：

28、s301，设置条件：根据实验或实际应用的需求，设置合适的温度和振荡条件，根据活性炭纤维吸附剂的特性和磺胺嘧啶的吸附热力学数据，选择合适的吸附温度，较高的温度可以提高吸附速率，但降低吸附容量，在保证吸附效果的前提下，选择较低的温度以节约能源，根据实验设备和水体的体积，选择合适的振荡方式和振荡速率，振荡方式包括但不限于机械振荡和磁力搅拌，同时在初始阶段，可以设定较短的吸附时间间隔以观察吸附效果的变化趋势，当吸附效果趋于稳定时，延长检测时间间隔，具体地，选择适宜的吸附温度，通常在室温至50℃之间，具体温度可根据活性炭纤维吸附剂的特性和磺胺嘧啶的吸附动力学特性来确定，以优化吸附效率，通过机械振荡器或磁力搅拌器等设备，对水体进行持续而均匀的振荡，以促进磺胺嘧啶分子与活性炭纤维吸附剂表面的充分接触和传质，提高吸附速率和效率。振荡频率和振幅应根据实际情况进行调整，以避免对吸附剂造成破坏或影响吸附效果；

29、s302，吸附处理：在设定的温度和振荡条件下，让活性炭纤维吸附剂与水体充分接触，进行吸附处理，其中吸附具体为：按照之前计算好的投加量，将活性炭纤维吸附剂均匀投入含有磺胺嘧啶的水体中，启动振荡设备，按照设定的振荡方式和速率进行振荡，确保活性炭纤维吸附剂在水体中均匀分散，使用恒温设备控制水体的温度，使其保持在设定的温度范围内，在设定的温度和振荡条件下，让活性炭纤维吸附剂与水体充分接触，进行吸附处理。

30、更进一步地，所述步骤s300还包括在吸附过程中，定期检测水体中磺胺嘧啶的浓度，以评估吸附效果，具体为：在吸附过程每隔一段时间，从水体中取出一定量的样品，确保取样点的均匀性和代表性，使用高效液相色谱法和紫外分光光度法对取出的样品进行分析，检测磺胺嘧啶的浓度，将分析得到的磺胺嘧啶浓度数据记录下来，并绘制浓度随时间变化的曲线图进行分析吸附效果的变化趋势和评估吸附剂的性能。

31、更进一步地，所述步骤s400当吸附剂达到饱和或预定的吸附时间后，使用合适的分离方法，包括但不限于过滤和离心的方式，将吸附剂从水体中分离出来的具体步骤为：

32、s401，根据吸附剂对磺胺嘧啶的吸附量和吸附速率，判断吸附剂是否达到饱和以及是否达到预定的吸附时间；

33、s402，使用过滤、离心和其他合适的分离方法，将吸附剂从水体中分离出来。

34、更进一步地，所述步骤s500对分离出的吸附剂进行必要的处理，包括但不限于再生、回收和安全处置的具体步骤为：

35、s501：再生处理（如果吸附剂具有再生价值）：首先评估吸附剂的再生价值，基于吸附剂的吸附性能、使用次数和污染程度来判断；

36、热解再生：将吸附剂放入热解炉中，并确保炉内无杂质，逐步升高热解炉的温度至600-900°c下进行，以去除吸附剂上吸附的污染物，在达到预定温度后保持一段时间，然后逐渐冷却至室温，对再生后的吸附剂进行性能检测，确保其吸附性能恢复到可接受的水平；

37、化学清洗再生：根据吸附剂上吸附的污染物类型选择合适的清洗剂，将吸附剂浸泡在清洗剂中以及通过循环流动的方式使清洗剂与吸附剂充分接触，用去离子水和清水冲洗吸附剂，以去除残留的清洗剂，将清洗后的吸附剂进行干燥处理，去除多余的水分，对再生后的吸附剂进行性能检测。

38、s502：回收处理（对无法再生的吸附剂），根据吸附剂的材质和污染物类型的因素进行分类，对于某些有价值的材料包括但不限于金属和贵重金属，可以通过特定的回收工艺进行提取，将回收的材料进行再加工以及重新利用，对回收过程进行记录，包括回收量和去向，以便后续追踪和管理；

39、s503：安全处置（对无法回收的吸附剂）

40、焚烧：将无法回收的吸附剂放入焚烧炉中，在控制温度和燃烧条件下进行焚烧，确保污染物被彻底分解，对焚烧过程中产生的废气进行净化处理，确保排放符合环保标准，对焚烧产生的灰渣进行无害化处理和资源化利用；

41、填埋：选择符合环保要求的填埋场进行填埋，对吸附剂进行必要的预处理，包括但不限于压实和封装，按照填埋场的操作规范进行填埋，对填埋场进行定期监测，确保环境安全。

42、有益效果

43、采用本发明提供的技术方案，与已知的公有技术相比，具有如下有益效果：

44、1、本发明通过采用具有高比表面积和良好孔结构的活性炭纤维吸附剂，能够高效去除水中的磺胺嘧啶，活性炭纤维的优异吸附性能确保了磺胺嘧啶的有效去除，从而降低了水体中抗生素的残留，对保护水资源和生态环境具有重要意义。

45、2、本发明中，活性炭纤维吸附剂的制备过程灵活，可以根据需要选择不同的碳源材料（如高分子聚合物、生物质和化石燃料），并通过调整碳化、活化等步骤的参数来优化吸附剂的性能，这种灵活性使得该方法能够适应不同水质条件和磺胺嘧啶浓度的处理需求，具有广泛的适用性。

46、3、本发明在吸附剂达到饱和或预定的吸附时间后，可以通过再生、回收和安全处置等方式对吸附剂进行处理，这不仅延长了吸附剂的使用寿命，降低了处理成本，而且有助于减少废弃物的产生，符合环保和资源循环利用的理念，同时，该方法的实施能够减少磺胺嘧啶等抗生素对环境的潜在威胁，对维护生态平衡和人体健康具有积极作用。