同时检测水溶性样品中多种残留有机溶剂的分析方法与流程

本发明属于分析检测，具体涉及同时检测水溶性样品中多种残留有机溶剂的分析方法。

背景技术：

1、在化工生产过程中，会用到多种有机溶剂，常见的有机溶剂中，甲醇溶于水、可混溶于醇类、乙醚等多数有机溶剂；乙醇溶于水，与氯仿、乙醚、甲醇、丙酮等有机溶剂混溶；苯不溶于水，溶于乙醇、乙醚和丙酮等多数有机溶剂；甲苯与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二氯化碳、冰乙酸混溶，极微溶于水。

2、在对水溶性样品中残留的甲醇、乙醇、笨、甲苯同时进行检测时，水溶性样品溶于水，无法直接溶于有机溶剂，且苯属于1类溶剂，浓度限度低(0.0002％)，本身响应较低，若直接检测水溶性样品中甲醇、乙醇、苯、甲苯，则会导致样品或目标物质难以溶解而回收率偏低，灵敏度无法满足要求。因此需要先对其进行充分溶解后再进行测定，从而提高残留溶剂的灵敏度和回收率。

3、常规的甲醇、乙醇、苯、甲苯各类有机溶剂检测方法使用的溶剂是有机溶剂，用气相色谱仪进行分析测定，但是对于水溶性样品而言，一方面有机溶剂无法完全溶解水溶性样品，另一方面苯的灵敏度较低，苯和甲苯的回收率也较低。因此，需要设计一种同时检测水溶性样品中多种残留有机溶剂的分析方法。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种同时检测水溶性样品中多种残留有机溶剂的分析方法，采用水和n,n-二甲基甲酰胺的混合液作为溶剂，通过气相色谱仪顶空进样，加热振摇，对水溶性样品中残留的甲醇、乙醇、苯、甲苯同时进行检测，克服了苯、甲苯回收率低等问题，检测方法高效、准确。

2、本发明所述的同时检测水溶性样品中多种残留有机溶剂的分析方法，利用气相色谱仪同时测定水溶性样品中甲醇、乙醇、苯、甲苯的残留，采用体积比9:1的水和n,n-二甲基甲酰胺的混合液作为溶剂，顶空进样，以外标法分析测定甲醇、乙醇、苯、甲苯残留溶剂的含量。

3、所述气相色谱仪的参数条件为：

4、进样方式为顶空进样；

5、进样量为1000μl；

6、色谱柱填料为6％氰丙基苯-94％二甲基硅氧烷，规格30m×0.53mm×3μm；

7、载气为氮气；

8、载气流速2.0ml/min，分流比2:1；

9、进样口温度240℃；

10、升温程序为：40℃为初始柱温，保持8min，以5℃/min的速率升至100℃，再以20℃/min的速率升至180℃保持5min；

11、顶空瓶规格为10ml，平衡温度为110℃，平衡时间为60min，振摇模式为9。

12、具体地，所述同时检测水溶性样品中多种残留有机溶剂的分析方法，包括以下步骤：

13、(1)设置气相色谱仪的参数条件；

14、(2)以体积比9:1的水和n,n-二甲基甲酰胺的混合液为溶剂，配制对照品溶液和供试品溶液；

15、(3)将配制好的对照品溶液和供试品溶液置于10ml顶空瓶中，采用顶空进样，采集数据，然后进行分析测试；

16、(4)分析结束之后，采用外标法，利用标准曲线，根据待测供试品溶液中测得甲醇、乙醇、苯、甲苯的峰面积计算溶液中甲醇、乙醇、苯、甲苯的浓度，进行定量分析。

17、所述对照品溶液的制备方法为：

18、分别取甲醇、乙醇、苯、甲苯，精密称定，用n,n-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中含甲醇3mg/ml、乙醇5mg/ml、苯2μg/ml、甲苯0.89mg/ml的100％线性贮备液；精密量取水4.5ml，置10ml顶空瓶中，加100％线性贮备液0.5ml，密封，得到每1ml中含甲醇0.3mg/ml、乙醇0.5mg/ml、苯0.2μg/ml、甲苯89μg/ml的对照品溶液。

19、所述供试品溶液的制备方法为：

20、取水溶性样品0.5g，精密称定，置10ml顶空瓶中，加水4.5ml，加n,n-二甲基甲酰胺0.5ml，密封，即得。

21、所述甲醇标准曲线为：

22、y＝2.92x-7.89，r＝0.9997；在浓度60～600μg/ml之间(即20％～200％)，有良好线性关系。

23、所述乙醇标准曲线为：

24、y＝4.93x-23.1，r＝0.9994；在浓度100～1000μg/ml之间(即20％～200％)，有良好线性关系。

25、所述苯标准曲线为：

26、y＝114x-0.01，r＝0.9985；在浓度0.04～0.4μg/ml之间(即20％～200％)，有良好线性关系。

27、所述甲苯标准曲线为：

28、y＝118x-40.9，r＝0.9987；在浓度17.8～178μg/ml之间(即20％～200％)，有良好线性关系。

29、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

30、本发明的分析方法，采用水和n,n-二甲基甲酰胺的混合液作为溶剂，通过气相色谱仪顶空进样，加热振摇，促进水溶性样品及目标物质的溶解，进而对水溶性样品中残留的甲醇、乙醇、苯、甲苯同时进行检测，克服了苯、甲苯回收率低等问题，检测方法高效、准确。

技术特征：

1.一种同时检测水溶性样品中多种残留有机溶剂的分析方法，其特征在于：利用气相色谱仪同时测定水溶性样品中甲醇、乙醇、苯、甲苯的残留，采用体积比9:1的水和n,n-二甲基甲酰胺的混合液作为溶剂，顶空进样，以外标法分析测定甲醇、乙醇、苯、甲苯残留溶剂的含量。

2.根据权利要求1所述的同时检测水溶性样品中多种残留有机溶剂的分析方法，其特征在于：所述气相色谱仪的参数条件为：

3.根据权利要求2所述的同时检测水溶性样品中多种残留有机溶剂的分析方法，其特征在于：所述同时检测水溶性样品中多种残留有机溶剂的分析方法，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的同时检测水溶性样品中多种残留有机溶剂的分析方法，其特征在于：所述对照品溶液的制备方法为：

5.根据权利要求3所述的同时检测水溶性样品中多种残留有机溶剂的分析方法，其特征在于：所述供试品溶液的制备方法为：

6.根据权利要求3所述的同时检测水溶性样品中多种残留有机溶剂的分析方法，其特征在于：所述甲醇标准曲线为：

7.根据权利要求3所述的同时检测水溶性样品中多种残留有机溶剂的分析方法，其特征在于：所述乙醇标准曲线为：

8.根据权利要求3所述的同时检测水溶性样品中多种残留有机溶剂的分析方法，其特征在于：所述苯标准曲线为：

9.根据权利要求3所述的同时检测水溶性样品中多种残留有机溶剂的分析方法，其特征在于：所述甲苯标准曲线为：

技术总结本发明属于分析检测技术领域，具体涉及同时检测水溶性样品中多种残留有机溶剂的分析方法。所述同时检测水溶性样品中多种残留有机溶剂的分析方法，利用气相色谱仪同时测定水溶性样品中甲醇、乙醇、苯、甲苯的残留，采用体积比9:1的水和N,N‑二甲基甲酰胺的混合液作为溶剂，顶空进样，以外标法分析测定甲醇、乙醇、苯、甲苯残留溶剂的含量。本发明的分析方法，采用水和N,N‑二甲基甲酰胺的混合液作为溶剂，通过气相色谱仪顶空进样，加热振摇，对水溶性样品中残留的甲醇、乙醇、苯、甲苯同时进行检测，克服了苯、甲苯回收率低等问题，检测方法高效、准确。技术研发人员：徐东,贾金滏受保护的技术使用者：淄博高新技术产业开发区生物医药研究院技术研发日：技术公布日：2024/10/10