一种NA酸酐改性煤焦油及其制备方法

本发明属于煤焦油，具体涉及一种na酸酐改性煤焦油及其制备方法。

背景技术：

1、目前，煤焦油主要有两种利用方法：一种通过加氢处理生产清洁的汽、柴油，替代部分原油使用，一定程度上也可减少原油使用，降低原油依存度，另一种则是通过各种分离方法提取出煤焦油中一些特殊化合物用作基本化工原料。但随着近年来环境问题的日益严峻及新能源技术的不断发展，再加工生产汽、柴油不符合目前发展趋势；而目前从煤焦油中提取各种化工原料则主要通过蒸馏的方式进行，生产过程中造成极大的资源浪费。因此还应开发其它方法实现煤焦油的高效利用。

2、随着航空航天业的迅速发展，高密度燃料的需求量逐年增加，对其性能也有了更高的要求。传统的石油基高密度燃料受原料限制，其密度和体积热值已逐渐不能满足需求，而新型的生物质基高密度燃料又因目前技术不足，无法实现大规模的工业化生产。

3、煤焦油是一种高芳香度的碳氢化合物的复杂混合物，绝大部分为带侧链或不带侧链的多环、稠环化合物和含氧、硫、氮的杂环化合物。其独特的组分使其自身具有密度及体积热值高的特点，非常适合加工生产高密度燃料，但由于其组分差异性大，因此在生产高密度燃料前应先改性处理，使之更适宜生产高密度燃料。

技术实现思路

1、为了克服煤焦油生产高密度燃料组分差异性大的问题，本发明提供一种na酸酐改性煤焦油及其制备方法。

2、为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种na酸酐改性煤焦油的制备方法，包括如下步骤：将煤焦油、改性剂、溶剂和催化剂混合进行增环改性反应得到第一粗产品，改性剂采用na酸酐，煤焦油与改性剂的质量比为1：(1～2)，将第一粗产品终止增环改性反应后得到第二粗产品，将第二粗产品与萃取剂混合进行萃取后旋蒸分离杂质得到改性煤焦油，杂质包括催化剂和溶剂。

4、进一步地，催化剂采用路易斯酸，催化剂用量为煤焦油质量的5％～10％，溶剂采用二氯甲烷，煤焦油与溶剂的体积比为1：(1～2)。

5、进一步地，混合进行增环改性反应的反应温度为80～120℃。

6、进一步地，萃取剂采用二氯甲烷，第二粗产品与萃取剂的体积比为1:1，萃取时间为5～10min。

7、进一步地，第一粗产品与盐酸溶液混合得到第二粗产品，盐酸溶液的质量百分比浓度为10％。

8、进一步地，煤焦油由12％～20％直链烷烃、20％～26％单环、40％～50％双环和10％～20％三环及以上化合物组成。

9、进一步地，溶剂采用ch2cl2，催化剂采用无水三氯化铝、无水三氯化铁、无水四氯化锡或无水三氟化硼。

10、进一步地，混合的反应压力为101.325kpa，混合的反应时间为24h，混合的搅拌速率为200～300rpm/min。

11、进一步地，旋蒸的温度为30～40℃，旋蒸转速设置为50～80rpm/min，待无气泡产生后停止旋蒸。

12、一种na酸酐改性煤焦油，采用所述一种na酸酐改性煤焦油的制备方法制得。

13、与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

14、本发明提出的一种na酸酐改性煤焦油的制备方法，使用的原料为煤焦油，来源广泛，生产成本低，同时产品附加值高，经济效益好。目标产品密度高，后续通过简单处理成为理想的高密度燃料调和组分，还可应用于其他领域。工艺简单，反应过程中不会产生大量杂质，且产品与催化剂溶剂易分离。

15、本发明提出的一种na酸酐改性煤焦油的制备方法，首次利用改性剂对煤焦油馏分油进行增环改性处理，将煤焦油馏分油中三环以上组分含量提高20％左右，显著增加密度及体积热值，能明显缓解因加氢处理导致密度降低的问题，从而生产出性能优异的高密度燃料；同时能大幅提高高密度燃料产率，实现煤焦油高附加值利用。

技术特征：

1.一种na酸酐改性煤焦油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将煤焦油、改性剂、溶剂和催化剂混合进行增环改性反应得到第一粗产品，改性剂采用na酸酐，煤焦油与改性剂的质量比为1：(1～2)，将第一粗产品终止增环改性反应后得到第二粗产品，将第二粗产品与萃取剂混合进行萃取后旋蒸分离杂质得到改性煤焦油，杂质包括催化剂和溶剂。

2.根据权利要求1所述的一种na酸酐改性煤焦油的制备方法，其特征在于，催化剂采用路易斯酸，催化剂用量为煤焦油质量的5％～10％，溶剂采用二氯甲烷，煤焦油与溶剂的体积比为1：(1～2)。

3.根据权利要求1所述的一种na酸酐改性煤焦油的制备方法，其特征在于，混合进行增环改性反应的反应温度为80～120℃。

4.根据权利要求1所述的一种na酸酐改性煤焦油的制备方法，其特征在于，萃取剂采用二氯甲烷，第二粗产品与萃取剂的体积比为1:1，萃取时间为5～10min。

5.根据权利要求1所述的一种na酸酐改性煤焦油的制备方法，其特征在于，第一粗产品与盐酸溶液混合得到第二粗产品，盐酸溶液的质量百分比浓度为10％。

6.根据权利要求1所述的一种na酸酐改性煤焦油的制备方法，其特征在于，煤焦油由12％～20％直链烷烃、20％～26％单环、40％～50％双环和10％～20％三环及以上化合物组成。

7.根据权利要求6所述的一种na酸酐改性煤焦油的制备方法，其特征在于，溶剂采用ch2cl2，催化剂采用无水三氯化铝、无水三氯化铁、无水四氯化锡或无水三氟化硼。

8.根据权利要求1所述的一种na酸酐改性煤焦油的制备方法，其特征在于，混合的反应压力为101.325kpa，混合的反应时间为24h，混合的搅拌速率为200～300rpm/min。

9.根据权利要求1所述的一种na酸酐改性煤焦油的制备方法，其特征在于，旋蒸的温度为30～40℃，旋蒸转速设置为50～80rpm/min，待无气泡产生后停止旋蒸。

10.一种na酸酐改性煤焦油，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述一种na酸酐改性煤焦油的制备方法制得。

技术总结本发明公开了一种NA酸酐改性煤焦油及其制备方法，包括如下步骤：将煤焦油、改性剂、溶剂和催化剂混合进行增环改性反应得到第一粗产品，改性剂采用NA酸酐，煤焦油与改性剂的质量比为1：(1～2)，将第一粗产品终止增环改性反应后得到第二粗产品，将第二粗产品与萃取剂混合进行萃取后旋蒸分离杂质得到改性煤焦油，杂质包括催化剂和溶剂。本发明使用的原料为煤焦油，来源广泛，生产成本低，同时产品附加值高，经济效益好。目标产品密度高，后续通过简单处理成为理想的高密度燃料调和组分，还可应用于其他领域。工艺简单，反应过程中不会产生大量杂质，且产品与催化剂溶剂易分离。技术研发人员：范峥,张磊,牛梦龙,方宇航,薛咏戈受保护的技术使用者：西安石油大学技术研发日：技术公布日：2024/10/10