一种二维MXene纳米片放大合成的加工设备及工艺

本发明涉及材料制备，尤其涉及一种二维mxene纳米片放大合成的加工设备及工艺。

背景技术：

1、二维过渡金属碳化物、氮化物和碳氮化合物(mxene，通式为mn+1xntx，m为过渡金属如ti、v、nb、mo等，x为c或者n，tx代表表面官能团o、-oh、-f、-cl)，由于其可调节的横纵向结构、高导电性、大比表面积、亲水性、优异的机械性能和丰富的表面化学基团等特性而成为一种新型多功能材料，在通信和能源技术等领域有广阔的应用场景。

2、主流的实验室二维mxene纳米片合成路线可以概括为：利用技术手段选择性刻蚀掉前驱体max相中的a原子层(一般为al)，形成手风琴状多层堆叠的mxene纳米片，再经过适当的剥离处理，得到所需单层或少层二维mxene纳米片。

3、目前，科研人员提出了多种刻蚀方法，包括hf刻蚀、原位生成hf刻蚀、熔融盐刻蚀、无水刻蚀和电化学刻蚀等。其中hf刻蚀和原位生成hf刻蚀的操作条件相似，且合成方法相对简单，在实验室合成二维mxene纳米片领域应用较为普遍。由于具有操作简单、能耗低、刻蚀过程中化学风险较小等优点，盐酸/氟化锂混合原位生成hf刻蚀max相，已成为一种广泛使用的方法。通过盐酸/氟化锂路线制备二维mxene纳米片时，一般选择氟化锂：max相的摩尔比＝7.5：1，盐酸浓度在6mol/l-12mol/l之间变化。

4、刻蚀之后，需要通过插层和剥离的步骤克服mxene片层间的范德华力，进一步得到单层的mxene纳米片。通常使用水、金属阳离子、二甲基亚砜和四正丁基氢氧化铵等嵌入剂通过手摇、离心和低功率超声等处理，经多次稀释和离心，剥离得到单层mxene纳米片。

5、但是，手动振荡剥离效率低下，低功率超声效率稍高但影响二维mxene纳米片产品的平均横向尺寸，多次稀释和离心操作流程繁琐，难以实现二维mxene纳米片的高效大量制备。

6、因此，开发出一种简单、安全、连续化可拓展的二维mxene纳米片放大合成的加工设备和工艺具有重要价值。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种二维mxene纳米片放大合成的加工设备及工艺，以解决上述现有技术存在的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供了一种二维mxene纳米片放大合成的加工设备，包括：

3、反应釜，所述反应釜内设置有用于监测所述反应釜内部压力和温度的传感器；

4、搅拌器一，所述搅拌器一安装在所述反应釜的顶端，所述搅拌器一用于对所述反应釜内的物料进行搅拌；

5、水浴循环器，所述水浴循环器用于维持所述反应釜内的温度；

6、离心机，所述离心机与所述反应釜连通，所述离心机用于分离所述反应釜内反应后溶液中的纳米片和液相组分。

7、优选的，还包括：

8、泵送装置，所述泵送装置用于实现所述反应釜与所述离心机之间的物料泵送。

9、优选的，所述反应釜包括：

10、内衬，所述内衬用于容纳物料进行刻蚀反应；

11、釜体，所述内衬设置于所述釜体内，所述水浴循环器与所述釜体连通，所述釜体用于对所述内衬进行水浴加热，所述传感器和所述搅拌器一均安装在所述釜体上；

12、所述釜体上安装有与所述内衬连通的进料管道、出料管道和排气管道，所述进料管道、所述出料管道和所述排气管道上均安装有阀门。

13、优选的，所述排气管道上安装有尾气处理装置。

14、优选的，所述离心机包括：

15、离心机本体，所述离心机本体用于实现固液分离；

16、搅拌器二，所述搅拌器二安装在所述离心机本体的顶端，所述搅拌器二用于实现所述离心机本体内的多层纳米片的剥离；

17、废液槽，所述废液槽用于容纳离心产生的废液；

18、控制面板，所述控制面板设置于所述离心机本体的外侧，所述离心机本体、所述搅拌器二均与所述控制面板电性连接。

19、优选的，所述离心机本体上安装有加入溶液和排出离心废液所需的管道。

20、优选的，所述搅拌器一采用锚式搅拌桨，所述搅拌器二采用三叶式搅拌桨。

21、本发明还提供了一种二维mxene纳米片放大合成的加工工艺，具体包括以下步骤：

22、s1、在反应釜中，依次加入刻蚀剂、max相晶体粉末；设定温度后，启动搅拌器一进行反应；

23、s2、将反应后的溶液泵送至离心机中，启动离心机分离多余液相；

24、s3、加入嵌入剂并使用搅拌器二进行搅拌，实现多层mxene纳米片的剥离。

25、优选的，步骤s1中，设定温度为0-80℃，搅拌器一的转速为1-10000rpm，反应时间为1h-48h。

26、与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：

27、1、本发明所设计的加工设备可适应多种刻蚀剂反应体系和多种嵌入剂剥离体系，可有效兼容不同特性的二维mxene纳米片的合成需求。

28、2、本发明所设计的加工设备配合所提出的加工工艺，将以往实验室制备的二维mxene纳米片产量提高了一个数量级以上，达到单层或少层mxene纳米片公斤级量产；同时还具备模块化扩增，进一步提高产量和自动化水平的潜力，使mxene这种新型多功能材料从实验室使用更好地过渡到广泛的工业生产中。

技术特征：

1.一种二维mxene纳米片放大合成的加工设备，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的二维mxene纳米片放大合成的加工设备，其特征在于，还包括：

3.根据权利要求1所述的二维mxene纳米片放大合成的加工设备，其特征在于，所述反应釜(1)包括：

4.根据权利要求3所述的二维mxene纳米片放大合成的加工设备，其特征在于，所述排气管道(8)上安装有尾气处理装置(5)。

5.根据权利要求1所述的二维mxene纳米片放大合成的加工设备，其特征在于，所述离心机(3)包括：

6.根据权利要求5所述的二维mxene纳米片放大合成的加工设备，其特征在于，所述离心机(3)本体上安装有加入溶液和排出离心废液所需的管道。

7.根据权利要求5所述的二维mxene纳米片放大合成的加工设备，其特征在于，所述搅拌器一(10)采用锚式搅拌桨，所述搅拌器二(11)采用三叶式搅拌桨。

8.一种二维mxene纳米片放大合成的加工工艺，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的二维mxene纳米片放大合成的加工设备，具体包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的二维mxene纳米片放大合成的加工工艺，其特征在于，步骤s1中，设定温度为0-80℃，搅拌器一(10)的转速为1-10000rpm，反应时间为1h-48h。

技术总结本发明公开一种二维MXene纳米片放大合成的加工设备包括反应釜、搅拌器一、水浴循环器及离心机，反应釜内设置有用于监测反应釜内部压力和温度的传感器；搅拌器一安装在反应釜的顶端，搅拌器一用于对反应釜内的物料进行搅拌；水浴循环器用于维持反应釜内的温度；离心机与反应釜连通，离心机用于分离反应釜内反应后溶液中的纳米片和液相组分。本发明所设计的加工设备可适应多种刻蚀剂反应体系和多种嵌入剂剥离体系，可有效兼容不同特性的二维MXene纳米片的合成需求；所设计的加工设备配合所提出的加工工艺，将以往实验室制备的二维MXene纳米片产量提高了一个数量级以上，达到单层或少层MXene纳米片公斤级量产。技术研发人员：魏嫣莹,李树铭,卢昶安,卢纵受保护的技术使用者：华南理工大学技术研发日：技术公布日：2024/10/10