一种制备四氯六氟丁烷的连续反应器及方法与流程

本申请涉及四氯六氟丁烷制备，更具体地说，涉及一种制备四氯六氟丁烷的连续反应器及方法。

背景技术：

1、当前广泛使用的全氟烷烃类(pfcs)化合物虽然不破坏臭氧层，但在《京都议定书》中被认定为较强的温室气体；随着人们对环境要求的不断提高，传统含氟电子气体的使用将会受到极大的限制；因此需要寻找新型的环保型含氟电子气体；六氟-1，3-丁二烯(hfbd)凭借其各方面的优异性能成为传统含氟电子气体的最佳替代品之一，它是制备多种含氟聚合物材料的单体，还是一种绿色环保的高效干蚀刻气体，近年来已引起国内外学者的高度关注；c4f6在0.13m技术层面有许多蚀刻上的优点，它比cf8有更高的对光阻和氮化硅选择比，在使用时可以提高蚀刻的稳定性，提高蚀刻速率和均匀度，从而提高产品优良率；具有各向异性，在硅和氧化硅蚀刻中能产生理想的高宽比，在蚀刻形成聚合物薄膜(光刻胶)时对侧壁起保护作用。

2、然而，就目前现有的四氯六氟丁烷反应器而言，多在反应器内部实现混料，使四氯六氟丁烷反应过程很难连续化，且现有反应器的操作条件不便于实现四氯六氟丁烷反应的连续化，导致四氯六氟丁烷的反应效率较低，且现有四氯六氟丁烷原料的溶剂配比很容易导致碘化锌沉淀，浪费物料的同时，降低反应效率。

技术实现思路

1、本申请提供一种制备四氯六氟丁烷的连续反应器及方法解决现有多在反应器内部实现混料，使四氯六氟丁烷反应过程很难连续化，且现有反应器的操作条件不便于实现四氯六氟丁烷反应的连续化，导致四氯六氟丁烷的反应效率较低，且现有四氯六氟丁烷原料的溶剂配比很容易导致碘化锌沉淀，浪费物料的同时，降低反应效率的技术问题。

2、为解决上述技术问题，本申请所采用的技术方案是：

3、一种制备四氯六氟丁烷的连续反应器，包括内冷却机构、套装在所述内冷却机构外的反应机构以及所述反应机构外套设的外冷却机构；所述内冷却结构包括内冷却夹套以及所述内冷却夹套内安装的内冷却管；所述反应机构包括反应器、安装在所述反应器内壁上的折流板、安装在所述折流板上的锌粒填料以及安装在所述反应器底部的填料挡板；所述外冷却机构包括外冷却夹套以及外冷却夹套内设置的外冷却管。

4、在一个具体的可实施方案中，所述反应器上下两端的通孔分别与所述出料口和所述进料口相连通。

5、在一个具体的可实施方案中，所述内冷却夹套的左右两侧开设有通孔，所述反应器的上下两端开设有通孔。

6、在一个具体的可实施方案中，所述填料挡板上设置有安装孔，所述内冷却夹套插入到安装孔内部。

7、在一个具体的可实施方案中，所述外冷却机构的外冷却夹套套装在反应器的外侧；所述外冷却机构的外冷却管环绕反应器。

8、在一个具体的可实施方案中，所述反应器上下两端的通孔分别与所述进料口和所述出料口相连通。

9、在一个具体的可实施方案中，所述填料挡板与所述反应器之间固定连接，所述填料挡板的内部设置有矩阵排列的开孔。

10、在一个具体的可实施方案中，所述折流板为c型结构。

11、在一个具体的可实施方案中，该方法如下：

12、(a)原料三氟二氯碘乙烷在进料前需要与有机溶剂以一定比例混合，三氟二氯乙烷与溶剂的质量比为1:0.5-1；有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、异丙醇的一种或多种；

13、(b)将混合后的原料通入填充好锌粒填料的反应器中，并控制温度20℃-35℃；

14、(c)反应后的物料连续从反应器顶部出口流出，流出的物料经过蒸馏取出溶剂后过滤即可得到四氯六氟丁烷产品。

15、本申请的积极效果：

16、1、反应器设置内冷却机构和外冷却机构的双重冷却方式；控制反应器温度为20-50℃之间；反应器内设置折流板，使物料充分与锌粒填料接触反应；反应过程中原料持续通入，而四氯六氟丁烷溶液产品则从出料口连续产出；产出的溶液产品经过蒸馏去除溶剂后过滤即可得到四氯六氟丁烷产品；通过以上机构，使四氯六福丁烷的原料先进行混料在向反应器内进料，实现了四氯六福丁烷反应过程的连续化，同时在上述基础上规范了连续进料的操作条件，极大的提高了反应效率。

17、2、在混料过程中，三氟二氯碘乙烷和乙酸乙酯以1:0.7的比例混合均匀后进入反应器中，保持反应器温度为25℃，反应压力为常压，或将三氟二氯碘乙烷和乙酸甲酯以1:1的比例混合均匀后进入反应器中，保持反应器温度为35℃，反应压力为常压，采用多种溶剂配比，通过溶剂配比实现了碘化锌的不沉淀反应，降低了物料的损耗，也提高了反应效率。

技术特征：

1.一种制备四氯六氟丁烷的连续反应器，其特征在于，包括内冷却机构(1)、套装在所述内冷却机构(1)外的反应机构(2)以及所述反应机构(2)外套设的外冷却机构(3)；所述内冷却结构包括内冷却夹套(101)以及所述内冷却夹套(101)内安装的内冷却管(102)；

2.根据权利要求1所述的一种制备四氯六氟丁烷的连续反应器，其特征在于，所述反应器(201)上下两端分别设置有进料口(202)和出料口(203)。

3.根据权利要求1所述的一种制备四氯六氟丁烷的连续反应器，其特征在于，所述内冷却夹套(101)的左右两侧开设有通孔，所述反应器(201)的上下两端开设有通孔。

4.根据权利要求1所述的一种制备四氯六氟丁烷的连续反应器，其特征在于，所述填料挡板(204)上设置有安装孔，所述内冷却夹套(101)插入到安装孔内部。

5.根据权利要求1所述的一种制备四氯六氟丁烷的连续反应器，其特征在于，所述外冷却机构(3)的外冷却夹套(301)套装在反应器(201)的外侧；所述外冷却机构(3)的外冷却管(302)环绕反应器(201)。

6.根据权利要求2所述的一种制备四氯六氟丁烷的连续反应器，其特征在于，所述反应器(201)上下两端的通孔分别与所述出料口(203)和所述进料口(202)相连通。

7.根据权利要求1所述的一种制备四氯六氟丁烷的连续反应器，其特征在于，所述填料挡板(204)与所述反应器(201)之间固定连接，所述填料挡板(204)的内部设置有矩阵排列的开孔。

8.根据权利要求1所述的一种制备四氯六氟丁烷的连续反应器，其特征在于，所述折流板(205)为c型结构。

9.一种制备四氯六氟丁烷的方法，基于权利要求1-8任一所述的一种制备四氯六氟丁烷的连续反应器，其特征在于，该方法如下：

技术总结本申请涉及四氯六氟丁烷制备技术领域，尤其涉及一种制备四氯六氟丁烷的连续反应器，包括内冷却机构、套装在所述内冷却机构外的反应机构以及所述反应机构外套设的外冷却机构；所述内冷却结构包括内冷却夹套以及所述内冷却夹套内安装的内冷却管；所述反应机构包括反应器、安装在所述反应器内壁上的折流板、安装在所述折流板上的锌粒填料以及安装在所述反应器底部的填料挡板；所述外冷却机构包括外冷却夹套以及外冷却夹套内设置的外冷却管。因此，通过一种制备四氯六氟丁烷的连续反应器及方法，解决现有四氯六氟丁烷原料的溶剂配比很容易导致碘化锌沉淀，浪费物料的同时，降低反应效率低的技术问题。技术研发人员：郭君,滕鑫胜,李国伟,乔洋川,周思怡,鲁毅,冀嘉梁,尚青受保护的技术使用者：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/10