一种去除双氟磺酰亚胺锂中硫酸盐杂质的方法与流程

本发明属于锂离子电池电解液中电解质制造领域，具体涉及一种去除双氟磺酰亚胺锂中硫酸盐杂质的方法。

背景技术：

1、近些年我国新能源产业发展迅猛，尤其以动力电池型锂离子电池为代表的新能源汽车产业发展迅速，从而动力型锂离子电池使用范围不断扩大。锂离子电池技术也在不断进步，双氟磺酰亚胺锂作为一种锂电池电解液中的电解质型添加剂使用，能够有效提高电池使用性能，相比于六氟磷酸锂更加稳定，电池在低温状态下性能更加出色，同时对于增加动力电池的续航里程和循环充电次数有较大改善。

2、目前制备双氟磺酰亚胺锂的过程中会产生硫酸盐杂质，双氟磺酰亚胺锂长期存放也会分解产生微量硫酸盐杂质，做为电解液添加剂，硫酸盐杂质的含量有严格要求，去除双氟磺酰亚胺锂中的硫酸盐杂质成了控制产品品质的关键，通常会采用以下方法：

3、1、制备双氟磺酰亚胺锂过程中通过控制滴加双氟磺酰亚胺酸的速度和反应温度来控制硫酸盐杂质的生成。

4、2、通过重结晶纯化降低硫酸盐的含量。

5、以上两种常用方法能够去除大部分硫酸盐杂质，到了ppm级后再继续去除效果较差，产品收率会大幅度降低。

6、因此需要开发一种全新的去除微量硫酸盐杂质的工艺，使双氟磺酰亚胺锂中的硫酸盐杂质在ppm级后快速降低至电池级产品指标要求。

技术实现思路

1、本发明目的在于提供一种去除双氟磺酰亚胺锂中硫酸盐杂质的方法，可以有效去除双氟磺酰亚胺锂中所含有的微量硫酸盐杂质，提高双氟磺酰亚胺锂的品质，以达到电池级硫酸盐杂质的品质。

2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种去除双氟磺酰亚胺锂中硫酸盐杂质的方法，其特征在于，包括如下步骤：

4、(1)选取强极性溶剂，惰性气体保护下加入含有硫酸盐杂质的双氟磺酰亚胺锂，常温状态下搅拌至完全溶解，形成溶液；

5、(2)降至低温继续搅拌，加入弱极性溶剂，析出微量不溶物使用精密过滤器过滤；

6、(3)将步骤(2)中所得处理液常压或减压蒸馏去除溶剂，得到去除硫酸盐杂质后的双氟磺酰亚胺锂。

7、优选的，步骤(1)中硫酸盐杂质含量较高的双氟磺酰亚胺锂中硫酸盐杂质含量≤5000ppm。

8、优选的，步骤(1)中的强极性溶剂包括甲乙醚、丙醚、丁醚、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、异丁醇、乙腈、丙腈、丁腈、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯，乙酸乙酯，乙酸甲酯，甲酸乙酯中一种或两种及以上的混合物。

9、优选的，步骤(2)中的弱极性溶剂包括正己烷，1,1-二氯乙烷，1,2-二氯乙烷，三氯乙烷，石油醚，氯仿，四氯乙烷，苯，甲苯，邻二甲苯，间二甲苯，对二甲苯中一种或两种及以上的混合物。

10、优选的，步骤(1)中的惰性气体为氮气或者氩气中的一种或两种混合物。

11、优选的，步骤(1)中搅拌温度为20-150℃。更优选30-100℃。搅拌时间为0.5小时-3小时。

12、优选的，步骤(2)中降至低温温度为-35℃-0℃。

13、优选的，步骤(3)中常压蒸馏温度为40-100℃，减压蒸馏温度为30-100℃。常压或减压蒸馏的压力为常压至-0.099mpa。

14、优选的，步骤(2)中过滤器材质为四氟材质或者316l不锈钢材质，过滤器规格0.1微米-1微米。

15、优选的，步骤(1)和步骤(2)中，强极性溶剂与弱极性溶剂的质量比为1:5-20。

16、由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：

17、双氟磺酰亚胺锂在生产过程中未除去的硫酸盐杂质，或出去已经合格的双氟磺酰亚胺锂长期存放过程中产生的微量硫酸盐杂质，在低温下选用使用弱极性溶剂将溶解在强极性溶剂中的含硫酸盐杂质的双氟磺酰亚胺锂中的硫酸盐杂质去除，使双氟磺酰亚胺锂的硫酸盐杂质品质达到电池级。

技术特征：

1.一种去除双氟磺酰亚胺锂中硫酸盐杂质的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述一种去除双氟磺酰亚胺锂中硫酸盐杂质的方法，其特征在于：步骤(1)中硫酸盐杂质含量较高的双氟磺酰亚胺锂中硫酸盐杂质含量≤5000ppm。

3.根据权利要求1所述一种去除双氟磺酰亚胺锂中硫酸盐杂质的方法，其特征在于：步骤(1)中的强极性溶剂包括甲乙醚、丙醚、丁醚、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、异丁醇、乙腈、丙腈、丁腈、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯，乙酸乙酯，乙酸甲酯，甲酸乙酯中一种或两种及以上的混合物。

4.根据权利要求1所述一种去除双氟磺酰亚胺锂中硫酸盐杂质的方法，其特征在于：步骤(2)中的弱极性溶剂包括正己烷，1,1-二氯乙烷，1,2-二氯乙烷，三氯乙烷，石油醚，氯仿，四氯乙烷，苯，甲苯，邻二甲苯，间二甲苯，对二甲苯中一种或两种及以上的混合物。

5.根据权利要求1所述一种去除双氟磺酰亚胺锂中硫酸盐杂质的方法，其特征在于：步骤(1)中的惰性气体为氮气或者氩气中的一种或两种混合物。

6.根据权利要求1所述一种去除双氟磺酰亚胺锂中硫酸盐杂质的方法，其特征在于：步骤(1)中搅拌温度为20-150℃。

7.根据权利要求1所述一种去除双氟磺酰亚胺锂中硫酸盐杂质的方法，其特征在于：步骤(2)中降至低温温度为-35℃-0℃。

8.根据权利要求1所述一种去除双氟磺酰亚胺锂中硫酸盐杂质的方法，其特征在于：步骤(3)中常压蒸馏温度为40-100℃，减压蒸馏温度为30-100℃。

9.根据权利要求1所述一种去除双氟磺酰亚胺锂中硫酸盐杂质的方法，其特征在于：步骤(2)中过滤器材质为四氟材质或者316l不锈钢材质，过滤器规格0.1微米-1微米。

10.根据权利要求1所述一种去除双氟磺酰亚胺锂中硫酸盐杂质的方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中，双氟磺酰亚胺锂与强极性溶剂的质量比为1:0.5-5，强极性溶剂与弱极性溶剂的质量比为1:5-20。

技术总结本发明公开了一种去除双氟磺酰亚胺锂中硫酸盐杂质的方法，包括如下步骤：(1)选取强极性溶剂，惰性气体保护下加入含有硫酸盐杂质的双氟磺酰亚胺锂，常温状态下搅拌至完全溶解，形成溶液；(2)降至低温继续搅拌，加入弱极性溶剂，析出微量不溶物使用精密过滤器过滤；(3)将步骤(2)中所得处理液常压或减压蒸馏去除溶剂，得到去除硫酸盐杂质后的双氟磺酰亚胺锂。双氟磺酰亚胺锂在生产过程中未除去的硫酸盐杂质，或出去已经合格的双氟磺酰亚胺锂长期存放过程中产生的微量硫酸盐杂质，在低温下选用使用弱极性溶剂将溶解在强极性溶剂中的含硫酸盐杂质的双氟磺酰亚胺锂中的硫酸盐杂质去除，使双氟磺酰亚胺锂的硫酸盐杂质品质达到电池级。技术研发人员：李葆奇,朱曙霞,张雷,钱康富,徐广俊,徐冰,胡昊,吕赛伟,张晓亮受保护的技术使用者：浙江盛美锂电材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/17