一种磷酸铝分级结构及其制备方法与流程

本发明涉及磷酸铝材料，具体地，涉及一种磷酸铝分级结构及其制备方法，所制备的磷酸铝分级结构可用于玻璃表面改性，属于一种用于玻璃表面功能化或改性的具有特殊微结构的磷酸铝材料。

背景技术：

1、玻璃在日常生活中应用广泛，常见的有建筑物玻璃、汽车玻璃、光伏玻璃、应用玻璃等。由于不同领域对玻璃的功能要求不同，往往会对玻璃进行相关的改性处理。在玻璃表面涂镀改性材料是一种常规的处理手段。同种材料具有特殊微纳结构的往往会比无固定形态的在一些特殊性能上更加优越。因此，制备特殊微纳结构的材料具有一定的应用价值。近年来，研究者发现磷酸铝材料具有优异的亲水性、低折射率增透等性能，在玻璃改性领域具有潜在的应用价值。然而，磷酸铝微纳或分级结构的构建研究相对匮乏，有必要进行相关研究，开拓新的制备方法，来提高其应用价值。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种磷酸铝分级结构及其制备方法，该方法通过配位化学和特殊的镀膜工艺，制备具有分级结构的磷酸铝材料，微结构的形态可以通过配方和工艺进行控制。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种磷酸铝分级结构的制备方法，包括以下步骤：

4、s1.玻璃基底依次经过碱液、酸液清洗，去除表面杂质；

5、s2.配制磷酸铝镀膜液：采用乳酸铝和磷酸作为原材料，去离子水作为溶剂，并加入柠檬酸、乙二酸、乙二醇、聚乙二醇作为配位剂；

6、进一步的，所述乳酸铝与磷酸的用量满足以下条件：al元素与p元素保持摩尔比为1:1；磷酸铝镀膜液中al的浓度为0.01～0.3mol/l。

7、进一步的，所述柠檬酸的用量满足al与柠檬酸的摩尔比为2:1～5:4。

8、进一步的，所述乙二酸的用量满足al与乙二酸的摩尔比为2:1～5:1。

9、进一步的，所述乙二醇的用量满足al与乙二醇的摩尔比为2:1～5:1。

10、进一步的，所述聚乙二醇的用量满足al与-oh的摩尔比为10:1～1:1。

11、进一步的，所述聚乙二醇的平均分子量为800-1500。

12、s3.采用旋涂法将镀膜液置于玻璃基底上；将玻璃置于旋涂机上，并通过真空系统吸住，将镀膜液均匀置于玻璃上；

13、进一步的，旋涂机转速为100-6000rpm，时间为5-10s。

14、s4.进行自组装干燥，在湿度为5％-30％，温度保持为环境温度的+/-

15、5℃的条件下，时间为5-60min，完成自组装干燥，形成微结构；

16、通过在自组装过程中控制温度在环境温度+/-5℃，能尽量控制在干燥过程中的温差，进而能控制干燥进程，且湿度控制在较低范围内，在这样的温度以及湿度条件下，能够自组装形成分级结构；

17、s5.进行高温热处理，热处理温度为200-450℃，热处理时间为30-180min。

18、本发明的另一个目的在于提供一种通过上述制备方法制得的磷酸铝分级结构，该材料具有独特的分级形貌结构，能够用于玻璃表面功能化或改性。

19、本发明的有益效果：

20、本发明中的磷酸铝镀膜液具有独特的配方，以乳酸铝和磷酸为原材料，并加入特定量的柠檬酸、乙二酸、乙二醇、聚乙二醇作为配位剂，其中，配位剂中的柠檬酸具有偶联作用，能够将磷酸铝前驱体与玻璃结合；同时，柠檬酸提供点位，促进成核；配位剂中的二元酸和二元醇为近似链状结构，有利于分级结构中分支的形成；

21、本发明提供了一种磷酸铝分级结构，丰富了磷酸铝微结构及其控制方法。该方法通过配位化学和特殊的镀膜工艺，制备具有分级结构的磷酸铝材料，微纳结构的形态可以通过配方和工艺进行控制。

技术特征：

1.一种磷酸铝分级结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种磷酸铝分级结构的制备方法，其特征在于，所述乳酸铝与磷酸的用量满足以下条件：al元素与p元素保持摩尔比为1:1；磷酸铝镀膜液中al的浓度为0.01～0.3mol/l。

3.根据权利要求1所述的一种磷酸铝分级结构的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸的用量满足al与柠檬酸的摩尔比为2:1～5:4。

4.根据权利要求1所述的一种磷酸铝分级结构的制备方法，其特征在于，所述乙二酸的用量满足al与乙二酸的摩尔比为2:1～5:1。

5.根据权利要求1所述的一种磷酸铝分级结构的制备方法，其特征在于，所述乙二醇的用量满足al与乙二醇的摩尔比为2:1～5:1。

6.根据权利要求1所述的一种磷酸铝分级结构的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的用量满足al与-oh的摩尔比为10:1～1:1。

7.根据权利要求1所述的一种磷酸铝分级结构的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的平均分子量为800-1500。

8.根据权利要求1所述的一种磷酸铝分级结构的制备方法，其特征在于，步骤s3中旋涂机转速为100-6000rpm，时间为5-10s。

9.根据权利要求1所述的一种磷酸铝分级结构的制备方法，其特征在于，步骤s5中热处理温度为200-450℃，热处理时间为30-180min。

10.一种磷酸铝分级结构，其特征在于，根据权利要求1-9任一项所述的方法制备而成。

技术总结本发明公开了一种磷酸铝分级结构及其制备方法，涉及磷酸铝材料技术领域，包括以下步骤：S1.玻璃基底进行清洗，去除表面杂质；S2.采用乳酸铝、磷酸为原材料，去离子水为溶剂，并加入柠檬酸、乙二酸、乙二醇、聚乙二醇作为配位剂制备磷酸铝镀膜液；S3.采用旋涂法将镀膜液置于玻璃基底上；S4.进行自组装干燥；S5.进行高温热处理。本发明提供了一种磷酸铝分级结构，丰富了磷酸铝微结构及其控制方法。该方法通过配位化学和特殊的镀膜工艺，制备具有分级结构的磷酸铝材料，微纳结构的形态可以通过配方和工艺进行控制。技术研发人员：王金磊,甘治平,李刚,鲍田,王东,杨登峰,陈淑勇,郑际杰,刘畅,杨扬,沈洪雪,汤永康受保护的技术使用者：中建材玻璃新材料研究院集团有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/17