毛冬青饮片及其制备方法与流程

本发明属于中药材制备领域，具体涉及一种毛冬青饮片及其制备方法。

背景技术：

1、毛冬青为冬青科植物毛冬青ilex pubescens hook.et arn.的干燥根及茎，别名茶叶冬青，山冬青等。现代研究表明，毛冬青含有多种化学成分，主要为三萜类和酚酸类成分，此外，还含有环烯醚萜苷类、苯丙素类、黄酮类、苯衍生物类、甾体类、还原糖等多种化合物。毛冬青主要化学成分为皂苷类成分，主要有毛冬青皂苷b1、毛冬青皂苷b2、毛冬青皂苷a等。功用主治方面：具清热解毒，活血通络，止咳平喘之功效。用于风热感冒，肺热咳喘，咽喉肿痛，乳蛾，牙龈肿痛、丹毒，胸痹心痛，中风偏瘫，炭疽，水火烫伤。

2、中药饮片是指在中医药理论的指导下，可直接用于调配或制剂的中药材及其中药材的加工炮制品。中药饮片包括部分经产地加工的中药切片(包括切段、块、瓣)，原形药材饮片以及经过切制(在产地加工的基础上)、炮炙的饮片。根据《中国药典》的定义，饮片是指经过加工炮制的中药材，可直接用于调配或制剂。

3、毛冬青饮片未收录于2015版《中国药典》，且在其他各类中饮片质量的控制标准也各有不同。其中，2011年《广东省中药饮片标准》为毛冬青性状鉴别、薄层鉴别和总黄酮类成分测定；2014年《江西省中药饮片标准》为毛冬青饮片性状鉴别、粉末鉴别、薄层鉴别及总黄酮类成分和毛冬青皂苷甲的测定。可见，除皂苷类成分外，黄酮类成分也是毛冬青饮片的质量控制中的一项重要指标。但黄酮类成分专属性较差，其作为毛冬青的质量控制指标代表性不强，很难对毛冬青中的有效成分进行全面的质量评价。

4、对于毛冬青饮片的炮制方法，《中国药典》及各省中药饮片炮制规范不统一，没有形成细化的针对毛冬青饮片的炮制工艺参数，亦无法形成较完善的饮片内控质量标准。中国药典1977版毛冬青饮片的炮制方法包括洗净，润透，切片，晒干等工序。2010版湖南省中药饮片炮制规范中规定毛冬青的炮制方法包括：取原药材，除去杂质，洗净，润透，切厚片，或趁鲜切，干燥，筛去碎屑。传统的毛冬青饮片的炮制方法中采用水洗、常温润制的步骤，其中洗净方式、润制方式以及干燥温度等对饮片中有效成分含量有显著影响，从而导致炮制出的饮片功能效用减弱，使得毛冬青资源无法得到充分利用，阻碍了对毛冬青药材的开发利用。

5、对于毛冬青饮片的加工工艺的改进，引用文献1公开了毛冬青鲜切饮片的加工工艺，在毛冬青药材采收后，趁表皮黏附的土壤润湿时洗净泥沙，之后摊晾2～4小时，趁鲜切片，干燥至含水量低于12％，然后将干燥后的饮片真空包装，并在包装袋中加入抗氧化剂和干燥剂。该方法可以节省工序，避免两次干燥，减少水溶性有效成分的流失，避免闷润过程的药材品质的下降。但本研究必须基于新鲜采收的毛冬青药材，因而使得适用场景大大受限；更为重要的是，本研究没有关注到加工工艺对三萜皂苷类成分和黄酮类成分等有效成分产生的具体影响，依然采用常规的水洗和晾晒等炮制方法，对于毛冬青饮片的总体质量控制，还存在进一步完善的空间。

6、可见，有必要对毛冬青饮片的制备方法做进一步的优化，提高饮片炮制效率，并且减少饮片炮制过程中三萜皂苷类成分、黄酮类成分等有效成分的损失，从而有效地控制毛冬青饮片的质量。

7、引用文献：

8、引用文献1：cn107397771a

技术实现思路

1、发明要解决的问题

2、为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种毛冬青饮片的制备方法，该方法克服了传统炮制方法生产周期长，有效成分流失等影响毛冬青饮片质量的问题，通过优化饮片炮制过程中净制方式、润制方式、润制温度、润制时间、干燥温度等，毛冬青干洗后降低了药材与水的接触时间，减压润制后也降低药材与水接触时间，减压润制时间较常温传统润制时间短，减压润制后药材含水量较低，从而降低了干燥时间，最大程度地减少了饮片炮制过程中有效成分的损失，提高了毛冬青饮片毛冬青皂苷a和总黄酮含量转移率，提高了毛冬青饮片的质量。

3、进一步，本发明还提供一种毛冬青饮片，其通过本技术的制备方法制备得到，得到的毛冬青饮片质量稳定，毛冬青皂苷a含量达到1.34％，总黄酮含量达到3.69％。

4、用于解决问题的方案

5、经过本发明发明人长期的研究，发现通过如下技术方案的实施，能够解决上述技术问题：

6、[1].本发明提供一种毛冬青饮片的制备方法，其中，所述制备方法至少包括以下步骤：

7、1)净制：包括将采收后的毛冬青除去杂质，然后进行干洗；

8、2)减压润制：所述减压润制的温度为45～60℃，所述减压润制的时间为4～6h；

9、3)干燥：所述干燥的时间为5～7h，饮片含水率为5～7％。

10、[2].根据[1]所述的制备方法，其中，所述减压润制后还包括切制的步骤，所述切制的步骤包括将减压润制得到的毛冬青切制成3～5mm的片状，然后进行干燥。

11、[3].根据[1]或[2]所述的制备方法，其中，所述净制中，所述除去杂质包括除去鼓钉上的刺尖、除去非药用部分或霉败品、除去泥沙中的一种或多种。

12、[4].根据[1]～[3]任一技术方案所述的制备方法，其中，所述减压润制的相对压力为-0.08～-0.05mpa。

13、[5].根据[1]～[4]任一技术方案所述的制备方法，其中，所述减压润制的过程还包括淋水浸润的步骤，所述淋水浸润的频率为每2h淋水一次。

14、[6].根据[1]～[5]任一技术方案所述的制备方法，其中，所述干燥的温度为45～55℃。

15、[7].根据[1]～[6]任一技术方案所述的制备方法，其中，所述干燥的过程还包括定期翻动的步骤，所述定期翻动的频率为每1～2h翻动一次，所述翻动包括上下翻动或左右翻动。

16、[8].本发明还提供一种根据[1]～[7]任一技术方案所述的制备方法制备得到的毛冬青饮片。

17、发明的效果

18、通过上述技术方案的实施，本发明能够得到如下的技术效果：

19、(1)净制方式方面：本发明采用干洗设备代替水洗设备，减少与水的接触时间，减少饮片炮制过程中有效成分毛冬青皂苷a和总黄酮的损失；

20、(2)润制方式方面：本发明的润制采用负压条件，即减压润制，根据气体具有强力的穿透性的特点，将处于高真空下的药材通入水蒸汽，水分即刻充满所有空间，使药材在低含水量的情况下，快速、均匀软化。采用减压润制代替常温润制，降低了与水的接触时间，减压润制比常温润制的润制时间缩短了87.5％。常温润制淋水次数需7-8次，减压润制淋水次数仅需2-3次，减压润制有效提高了大生产饮片的炮制效率；

21、(3)干燥时间方面：减压润制后的毛冬青药材，毛冬青的药材含水量比较低，减压润制比常温润制切制后的饮片干燥时间缩短了40％，有效地降低了饮片干燥时间；

22、(4)饮片质量方面：减压润制较常温润制毛冬青有效成分毛冬青皂苷a和总黄酮的含量较高，分别可达1.34％和3.69％，毛冬青饮片质量得到了进一步提升。

23、本发明的制备方法有效缩短生产周期3～4倍，并可实现连续化生产，降低生产能耗和人力成本，更适合工业化大生产，并且通过本制备方法生产的毛冬青质量稳定均一，毛冬青皂苷a和总黄酮含量高。