一种3-乙基-3-氧杂环丁烷的合成方法与流程

本发明涉及紫外光固化化合物的合成，具体为一种uv阳离子聚合单体3-乙基-3-(缩水甘油氧基甲基)氧杂环丁烷的合成方法。

背景技术：

1、近年来，光固化产业蓬勃发展、日新月异。光固化技术和电子束固化技术具有高效、适应性广、经济、节能、环境友好的“5e”技术特点，凭借其独特的优势，被广泛应用于涂料、印刷、光刻胶、增材制造等领域，并且不断有更新、更好的光固化产品被开发出来。

2、光固化产品主要由三部分组成，分别是活性稀释剂、低聚物和光引发剂。赋予光固化产品光固化活性的基团主要有丙烯酸酯基团(h2c＝chcoo-)、甲基丙烯酸酯基团(h2c＝c(ch3)coo-)、乙烯基醚基团(h2c＝ch-o-)、环氧三元环基团(ch2(o)ch-)、氧杂环丁烷基团(ch2(o)ch2ch-)。

3、近年来，氧杂环丁烷活性稀释剂发展迅猛，这些化合物具有粘度低、固化收缩率低、粘接强度高、聚合速度快、不受氧阻聚、毒性低等特点，广泛应用于紫外光固化材料。

4、3-乙基-3-(缩水甘油氧基甲基)氧杂环丁烷具有三元环结构，反应过程易开环，容易产生较多副产物，目前市场上主要依赖进口，且价格昂贵。3-乙基-3-(缩水甘油氧基甲基)氧杂环丁烷的合成，有助于打破垄断，降低价格，推广应用。为此，我们提出一种3-乙基-3-氧杂环丁烷的合成方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种3-乙基-3-氧杂环丁烷的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种3-乙基-3-氧杂环丁烷的合成方法，包括以下步骤：

3、s1、将乙基-3-氧杂丁环甲醇加入到碱性溶液中，通过搅拌器搅拌均匀，得到溶液a；

4、s2、在溶液a加入相转移催化剂和卤代环氧丙烷，得到溶液b；

5、s3、对溶液b进行加热反应，再经过萃取、分离制得目标产物；

6、反应式为：

7、

8、优选的，s1中所述的碱性溶液的碱性物质由氢氧化钾与氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钙、氢化钠、氢化钙、叔丁醇钾、叔丁醇钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、碱性树脂中的一种或多种混制而成。

9、优选的，氢氧化钾的比例为5％-95％。

10、优选的，s2中所述的相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵和四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、氢氧化-1,1,3,5-四甲基哌啶水溶液、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、十六烷基四甲基溴化铵、苄基三甲基氢氧化铵、1-金刚烷基三甲基氢氧化铵、15-冠醚-5、18-冠醚-6、环糊精中的一种或多种。

11、优选的，苄基三乙基氯化铵的比例为10％-90％。

12、优选的，s2中所述的卤代环氧丙烷为环氧氟丙烷、环氧氯丙烷、环氧溴丙烷、环氧碘丙烷中的一种或多种。

13、优选的，s3所述的加热反应的反应温度为30℃-90℃。

14、优选的，相转移催化剂的添加量为反应物总质量的0.01％-50％。

15、优选的，乙基-3-氧杂丁环甲醇与卤代环氧丙烷的摩尔比为1:1-1:9。

16、优选的，碱性物质与乙基-3-氧杂丁环甲醇的摩尔比为0.5:1-10:1。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

18、本发明的目的是为了提供一种uv阳离子聚合单体3-乙基-3-氧杂环丁烷的合成方法，降低了uv阳离子聚合单体3-乙基-3-氧杂环丁烷的应用成本。

技术特征：

1.一种3-乙基-3-氧杂环丁烷的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种3-乙基-3-氧杂环丁烷的合成方法，其特征在于：s1中所述的碱性溶液的碱性物质由氢氧化钾与氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钙、氢化钠、氢化钙、叔丁醇钾、叔丁醇钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、碱性树脂中的一种或多种混制而成。

3.根据权利要求2所述的一种3-乙基-3-氧杂环丁烷的合成方法，其特征在于：氢氧化钾的比例为5％-95％。

4.根据权利要求1所述的一种3-乙基-3-氧杂环丁烷的合成方法，其特征在于：s2中所述的相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵和四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、氢氧化-1,1,3,5-四甲基哌啶水溶液、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、十六烷基四甲基溴化铵、苄基三甲基氢氧化铵、1-金刚烷基三甲基氢氧化铵、15-冠醚-5、18-冠醚-6、环糊精中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的一种3-乙基-3-氧杂环丁烷的合成方法，其特征在于：苄基三乙基氯化铵的比例为10％-90％。

6.根据权利要求1所述的一种3-乙基-3-氧杂环丁烷的合成方法，其特征在于：s2中所述的卤代环氧丙烷为环氧氟丙烷、环氧氯丙烷、环氧溴丙烷、环氧碘丙烷中的一种或多种。

7.根据权利要求4所述的一种3-乙基-3-氧杂环丁烷的合成方法，其特征在于：s3所述的加热反应的反应温度为30℃-90℃。

8.根据权利要求4所述的一种3-乙基-3-氧杂环丁烷的合成方法，其特征在于：相转移催化剂的添加量为反应物总质量的0.01％-50％。

9.根据权利要求4所述的一种3-乙基-3-氧杂环丁烷的合成方法，其特征在于：乙基-3-氧杂丁环甲醇与卤代环氧丙烷的摩尔比为1:1-1:9。

10.根据权利要求4所述的一种3-乙基-3-氧杂环丁烷的合成方法，其特征在于：碱性物质与乙基-3-氧杂丁环甲醇的摩尔比为0.5:1-10:1。

技术总结本发明公开了一种3‑乙基‑3‑氧杂环丁烷的合成方法，包括以下步骤：S1、将乙基‑3‑氧杂丁环甲醇加入到碱性溶液中，通过搅拌器搅拌均匀，得到溶液A；S2、在溶液A加入相转移催化剂和卤代环氧丙烷，得到溶液B；S3、对溶液B进行加热反应，再经过萃取、分离制得目标产物，本发明的目的是为了提供一种UV阳离子聚合单体3‑乙基‑3‑氧杂环丁烷的合成方法，降低了UV阳离子聚合单体3‑乙基‑3‑氧杂环丁烷的应用成本。技术研发人员：苏敏超,李焕锡受保护的技术使用者：中山市千佑化学材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/17