一种高磁导率PPS复合材料的制备方法与流程

本发明属于塑磁材料，具体地，涉及一种高磁导率pps复合材料的制备方法。

背景技术：

1、传统的磁体多为硬质脆性材料，难以加工成型，极大地限制的磁体的应用。可再加工成型塑磁材料可制成形状复杂的工件，尺寸精确，且可与五金一体成型，而广泛用于汽车工业、家电、电子信息及自动化工具等领域。

2、pps(聚苯硫醚)作为一种常见的热塑性特种工程塑料，其物理强度高、耐温性好、耐化学侵蚀、不易燃、热稳定性、电性能优异，作为粘结剂，制备的塑磁材料更适合用在要求高的环境里。然而，pps的熔融后粘度较高、加热温度高、流动性较低，导致磁粉在pps基体中分散性差，限制了磁粉的添加量，同时，分布不均的磁粉难以形成有效磁路，致使pps基塑磁材料的磁导率难以提升。

技术实现思路

1、为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种高磁导率pps复合材料的制备方法。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种高磁导率pps复合材料的制备方法，具体为：将pps树脂、梳型高温润滑剂和抗氧剂混合并熔融，再将磁粉预热加入，在300±5℃下混炼至转矩稳定，出料切粒，制成高磁导率pps复合材料。

4、优选地，高磁导率pps复合材料中各组分的配比为：pps树脂9.5-14wt％、梳型高温润滑剂0.8-1.2wt％、抗氧剂0.11-0.15wt％，余量为磁粉。

5、优选地，抗氧剂由抗氧剂1098和抗氧剂168复配而成。

6、所述梳型高温润滑剂由以下方法制备：

7、步骤a1：将二烯丙基胺、碳酸钾和无水四氢呋喃混合，通入干燥氮气保护，冰水浴控制温度为5-15℃，施加60-120rpm搅拌，加入烷基酰氯反应1-1.5h，之后升温回流3-4h，反应结束旋蒸脱除四氢呋喃，旋蒸底物水洗并干燥，得到中间体1；

8、进一步地，二烯丙基胺、烷基酰氯、碳酸钾和无水四氢呋喃的用量比为0.1mol：0.102-0.105mol：2-3.5g：40-55ml，在碳酸钾的促进下，烷基酰氯与二烯丙基胺进行酰胺化反应。

9、优选地，烷基酰氯的烷基链长度为c12-c18。

10、步骤a2：将中间体1、巯基乙醇、过氧化苯甲酰和甲苯混合，升温至70-90℃，施加120-180rpm搅拌和200-300w/m2紫外辐照，反应5-7h，反应结束减压旋蒸脱除甲苯，得到中间体2；

11、进一步地，中间体1、巯基乙醇、过氧化苯甲酰和甲苯的用量比为0.1mol：0.2mol：15-30mg：110-160ml，在过氧化苯甲酰的促进和紫外辐照引发下，巯基乙醇与中间体1分子中的双键点击加成。

12、步骤a3：将中间体2、三乙胺和二甲基乙酰胺混匀，通入干燥氮气保护，升温至40-55℃，施加180-240rpm搅拌，缓慢加入二烷基二氯硅烷反应1.2-1.8h，之后继续升温至110-130℃继续反应2.5-3.5h，反应结束水洗并干燥，得到梳型高温润滑剂；

13、进一步地，中间体2、二烷基二氯硅烷、三乙胺和二甲基乙酰胺的用量比为0.1mol：85-90mmol：15-25ml：80-120ml，在三乙胺的促进下，二烷基二氯硅烷与中间体2中引入的端羟基取代形成掺杂硅链；

14、优选地，二烷基二氯硅烷的烷基链长度为c4-c8。

15、本发明的有益效果：

16、本发明公开一种pps基磁性复合材料，添加自制的梳型高温润滑剂改善磁粉与基体在共混时的润滑性，提升磁粉在复合材料中分布均匀性，从而提升复合材料的磁导率；该梳型高温润滑剂由烷基酰氯与二烯丙基胺进行酰胺化反应，制成端烷基长链和双支双键的中间体1，再由巯基乙醇与中间体1分子中的双键点击加成，引入硫醚结构和端羟基改性，即得到中间体2，之后二烷基二氯硅烷与中间体2中引入的端羟基取代形成链状化合物；梳型高温润滑剂分子中的硫醚结构和酰胺结构形成螯合作用，在共混过程中通过螯合力富集在磁粉表面，其分子侧链上大量的烷基链与pps基体具有良好的相容性，在磁粉形成高相容性的润滑层，加之，梳型高温润滑剂的分子主链中含有大量有机硅链段，在高温共混过程中可保持润滑层的稳定性，有效降低磁粉与基体以及磁粉之间的分散阻力，使得磁粉被充分分散，利于磁路的形成而提升磁性能；梳型高温润滑剂分子侧链由双支端烷基链和单支长烷基链交替形成的梳型结构，在复合材料成型后，支链烷基穿插在pps基体的大分子链间，对基体进行增韧，同时在硬质磁粉与基体间形成软连接，提升磁粉与基体的结合韧性，从而提升复合材料的力学性能。

技术特征：

1.一种高磁导率pps复合材料的制备方法，其特征在于，具体为：将pps树脂、梳型高温润滑剂和抗氧剂混合、熔融，再将磁粉预热加入，在300±5℃下混炼至转矩稳定，出料切粒，制成高磁导率pps复合材料；

2.根据权利要求1所述的一种高磁导率pps复合材料的制备方法，其特征在于，二烯丙基胺、烷基酰氯、碳酸钾和无水四氢呋喃的用量比为0.1mol：0.102-0.105mol：2-3.5g：40-55ml。

3.根据权利要求2所述的一种高磁导率pps复合材料的制备方法，其特征在于，烷基酰氯的烷基链长度为c12-c18。

4.根据权利要求3所述的一种高磁导率pps复合材料的制备方法，其特征在于，中间体1、巯基乙醇、过氧化苯甲酰和甲苯的用量比为0.1mol：0.2mol：15-30mg：110-160ml。

5.根据权利要求4所述的一种高磁导率pps复合材料的制备方法，其特征在于，中间体2、二烷基二氯硅烷、三乙胺和二甲基乙酰胺的用量比为0.1mol：85-90mmol：15-25ml：80-120ml。

6.根据权利要求5所述的一种高磁导率pps复合材料的制备方法，其特征在于，二烷基二氯硅烷的烷基链长度为c4-c8。

7.根据权利要求1-6任一项所述的一种高磁导率pps复合材料的制备方法，其特征在于，高磁导率pps复合材料中各组分的配比为：pps树脂9.5-14wt％、梳型高温润滑剂0.8-1.2wt％、抗氧剂0.11-0.15wt％，余量为磁粉。

8.根据权利要求1所述的一种高磁导率pps复合材料的制备方法，其特征在于，抗氧剂由抗氧剂1098和抗氧剂168复配而成。

技术总结本发明涉及一种高磁导率PPS复合材料的制备方法，属于塑磁材料技术领域，该复合材料的组分为：PPS树脂9.5‑14wt％、梳型高温润滑剂0.8‑1.2wt％、抗氧剂0.11‑0.15wt％，余量为磁粉；梳型高温润滑剂由烷基酰氯与二烯丙基胺进行酰胺化反应，再由巯基乙醇与酰胺化产物点击加成，引入硫醚结构和端羟基改性，之后二烷基二氯硅烷与端羟基取代形成链状化合物，在共混过程中，梳型高温润滑剂在磁粉表面形成稳定的润滑层，有效降低磁粉与基体以及磁粉之间的分散阻力，使得磁粉被充分分散，利于磁路的形成而提升磁导率。技术研发人员：吴如舟,林海晖,赵永府受保护的技术使用者：深圳市宇田新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/4