一种In2O3/rGO复合材料制备方法及其在检测甲醛的应用

本发明涉及一种具有in2o3/rgo复合材料的制备方法及其在甲醛气体传感器中的应用，属于半导体气体传感器和气敏材料。

背景技术：

1、甲醛(hcho)是一种有机化合物，在室温下是无色、有刺激性气味的有毒气体。其除了可以直接用作消毒、杀菌、防腐剂外，还是有机合成、建筑、纺织、涂料、农药等行业的原料，广泛存在日常生活中，但对人体健康危害严重，被称为“室内污染的第一杀手”。如室内装饰常用的人造板、油漆、地毯和壁纸等当中都含有甲醛。其长期接触下对人体的皮肤、眼部、呼吸道、神经系统等有很大的危害，并且甲醛作为致癌物，还会增加人体患癌的风险，对于孕妇、小儿等特殊人群，危害更加明显。研究结果表明当当浓度高于15ppm时可能会导致死亡，当浓度达到40ppm时将致人快速死亡。因此，为了减少环境污染、保障人体健康，有必要在工业生产及生活环境中对痕量的甲醛进行有效的监控。金属氧化物半导体气体传感器因具有较低的成本和优异的气敏特性成为广泛商用的气体传感器，但其仍存在工作温度较高、选择性不佳、稳定性差等缺点而无法完全满足新时代获取环境信息融入物联网技术的需求。因此，开发低功耗、集成化及智能化金属氧化物气体传感器，实现对有毒易燃易爆气体识别检测，可为物联网时代的环境监测领域注入新的活力。由于in2o3/rgo复合材料具有良好电导率，独特气体吸附和催化特性，以及低电子亲和力，在微电子领域具有广阔的应用前景。因此，利用in2o3/rgo作为气敏材料制得气体传感器，研究其对甲醛等易挥发有机化合物的敏感性能具有重要商业价值。

2、本发明采用简单高效的水热合成方法制备出in2o3/rgo复合材料，其所用设备简单、成本低廉，产品纯度高，适于大规模工业化生产，并对甲醛气体表现出良好的检测特性，且最大的优势在于最佳工作温度为较低的150℃，将为室内空气污染物的现场在线监测提供一条简便、安全、快捷的技术手段。

技术实现思路

1、本发明目的在于克服现有技术存在的气体传感器工作温度高、灵敏度和选择性差的瓶颈问题，提供一种in2o3/rgo复合材料的制备方法，其作为气体敏感材料应用于气体传感器，可以在150℃下实现对甲醛气体的选择性检测。

2、本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

3、(1)所述的in2o3/rgo复合材料的制备方法，包括如下制备步骤：

4、步骤一：称取一定量的硝酸铟(in2o3·4.5h2o)和对苯二甲酸(h2bdc)加入到n，n-二甲基甲酰胺(dmf)和已配置好的过氧乙酸钠(naoac)混合溶液中搅拌均匀后放在预热好的100℃恒温水浴锅剧烈搅拌30min

5、步骤二：自然冷却至室温后均匀倒入离心管中，并用去离子水、乙醇各洗涤3次，置于60℃烘箱中干燥24h。

6、步骤三将样品放入马弗炉以升温速率5℃/min升至450℃煅烧2h，得到in2o3纳米材料。

7、步骤四：称取一定量上述制备好的in2o3分散在装有25ml蒸馏水的烧杯中，加入转子在室温下剧烈搅拌30min。

8、步骤五：称取一定量的rgo分散在装有5ml蒸馏水的烧杯中形成rgo胶体，并将rgo胶体分散到in2o3溶液中，磁力搅拌1h，形成混合溶液。

9、步骤六：将混合溶液转移到不锈钢聚四氟乙烯衬里的高压釜(50ml)中，并在150℃下加热2h。

10、步骤七：反应后的溶液进行离心分离获得反应产物，再使用蒸馏水、无水乙醇交替洗涤数次，在60℃真空干燥24h以获得in2o3/rgo复合材料，并将其保存在干燥器中以待进行分析检测。

11、(2)所述利用in2o3/rgo复合材料制备甲醛气体传感器的步骤：

12、步骤一：将in2o3/rgo复合材料放入玛瑙研钵中研磨20min；然后加入无水乙醇，再继续研磨20min，制成浆料；

13、步骤二：用毛刷沾取少量步骤一制得的浆料，均匀地涂覆在陶瓷管表面，然后在60℃条件下烘干；

14、步骤三：将镍-铬合金加热丝穿过粘有样品的陶瓷管，并将加热丝与陶瓷管的四根导电线分别焊接在六脚底座上，制得气体传感器元件；

15、步骤四：将步骤三制得气体传感器元件置于老化台上低温老化48h，制得气体传感器元件；

16、步骤五：采用ws-30a气敏测试仪，测试传感器的气体敏感特性。

17、本发明的优点和有益效果：

18、(1)本发明利用简单高效的水热法制备了in2o3/rgo复合材料。具有纯度高、结晶好、分散性好的优点。整个生产过程工艺简单、可操作性强，无毒无害适用于大规模工业化生产。

19、(2)本发明制得的in2o3/rgo复合材料因具有独特的空间结构，不仅分散性较好、疏松多孔，还增加材料的比表面积，使材料具有更好的渗透性，作为气敏材料制备的气体传感器对甲醛在150℃下表现出较高的灵敏度，极好的选择性和稳定性，使其在检测环境中的甲醛气体方面展现出广阔的应用前景。

20、(3)本发明制作的in2o3/rgo复合材料甲醛气体传感器制作工艺简单、成本低廉，适用于工业化批量生产。

技术特征：

1.一种in2o3/rgo复合材料的制备方法，其制备出的传感器由传感器件及涂覆在表面的金属氧化物半导体气敏材料组成，其特征在于：金属氧化物半导体气敏材料为in2o3/rgo复合材料，且其由如下步骤制备得到：

2.如权利要求1所述的一种基于in2o3/rgo复合气敏材料的甲醛气体传感器制备方法，其特征在于：步骤(5)中rgo与in2o3的质量比分别为1％、3％和5％。

3.如权利要求1所述in2o3/rgo复合材料的应用，其特征在于该材料可作为气体敏感材料制作气体传感器，可用于甲醛气体的检测。具有以下的过程和步骤：

技术总结本发明涉及一种In<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;/rGO复合材料制备方法及其在检测甲醛的应用，属于金属氧化物半导体气体传感器技术领域。本发明在气敏材料的设计与制备过程中，采用的是简单高效的水热法，合成配方包括In<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;的制备和引入rGO。整个生产过程工艺简单、可控性好，所制备的材料纯度高、分散性好、性能绝佳，适合大规模工业化生产。本发明制备的In<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;/rGO复合材料对甲醛在150℃下表现出较高的灵敏度、良好的选择性和稳定性，使其在检测环境中的甲醛等有机挥发气体(VOCs)方面展现出广阔的应用前景。技术研发人员：栾坤喜,孟丹,邢雨婷,郭全麒,胡祚华,陈文鑫受保护的技术使用者：沈阳化工大学技术研发日：技术公布日：2024/11/4