一种二维过渡金属二硫族化物材料及其制备方法与流程

本发明涉及二维材料制备领域，尤其涉及一种二维过渡金属二硫族化物材料及其制备方法。

背景技术：

1、二维过渡金属二硫族化物材料是一类新型的二维材料，在光学、电学、磁学和电化学等领域具有广泛的应用。目前，许多二维过渡金属二硫族化物材料在可控制备方面仍存在问题。例如，二维ptse2作为一种极具潜力的新材料，但目前大多数研究均通过机械剥离法或热辅助转化法进行制备，存在产物畴尺寸小、形貌和厚度难以控制及结晶质量较低等问题，未能充分发掘应用潜力。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明提供一种二维过渡金属二硫族化物及其制备方法。

2、第一方面，本发明提供的二维过渡金属二硫族化物的制备方法，包括：利用衬底平行排列的台阶在狭小的反应空间中进行定向诱导生长，具体以退火处理的au箔作为衬底，以液相前驱体为金属前驱体，将所述液相前驱体旋涂至衬底上，采用多台阶诱导限域生长的cvd法进行制备，得到二维过渡金属二硫族化物材料。

3、本发明提出的多台阶诱导限域生长的cvd法，能可控制备二维过渡金属二硫族化物材料，通过降低反应器尺寸实现空间限域，采用液相前驱体以优化金属前驱体浓度和形核密度。

4、作为优选，所述退火时间不低于25 h。

5、本发明利用经长时间退火处理的au箔作为衬底，实现了大尺寸高结晶的超薄1t-ptse2条带的可控制备。

6、优选的，所述退火时间为25~30 h。

7、进一步优选，所述au箔的厚度为40~60 μm，长为0.5~1.5 cm，宽为0.5~1.5 cm；退火温度为1040~1070 ℃。

8、本发明中，通过对au衬底的退火条件进一步优化，能够使得其表面产生大量定向排列的台阶，从而更好地控制产物的取向。

9、作为优选，所述反应容器为石英槽，所述反应容器的内部尺寸为长15~25 cm，宽1~4 cm，高1~4 cm；优选的，所述内部尺寸为长度20~22 cm，直径2~2.2 cm。

10、本发明中，通过对cvd反应所需的石英槽内部尺寸进一步优化，能够实现空间限域，从而更好的控制产物的生长速率，并使形核位点均匀分布。

11、作为优选，所述液相前驱体的浓度为0.1~2 mg/ml，优选为0.5~1 mg/ml。

12、进一步优选，所述液相前驱体为过渡金属配合物可溶性盐溶液，优选为(nh4)2ptcl4水溶液；所述液相前驱体的用量为10~30 μl，优选为10~15 μl。

13、优选的，所述旋涂的速度为500~800 r/min。

14、进一步优选，以包括s、se及te的固体粉末为非金属前驱体，所述非金属前驱体的质量不少于800 mg，优选为800~1500 mg。

15、本发明中，通过对液相前驱体进行旋涂，进一步优化了形核位点分布的均匀性。

16、进一步优选，所述的二维过渡金属二硫族化物的制备方法，包括：

17、1）衬底预处理，将au箔进行退火处理，得到衬底。

18、2）将液相前驱体旋涂至所述衬底上，在反应容器的载气入口侧放置非金属前驱体，载气出口侧放置所述衬底，采用多台阶诱导限域生长的cvd法进行制备。

19、优选的，所述载气为ar/h2；载气流速为80~100/5~10 l/min，优选为80/5 l/min；金属前驱体的加热温度为200~450 ℃；生长温度为700~850 ℃。

20、本发明以制备高质量二维过渡金属二硫族化物为目标，采用多台阶诱导限域生长cvd法，以经退火处理后的au箔为衬底，通过优化前驱体比例、浓度和反应器尺寸，实现了高结晶的二维过渡金属二硫族化物条带的可控制备。

21、第二方面，本发明提供所述二维过渡金属二硫族化物的制备方法制备的二维过渡金属二硫族化物。

22、作为优选，所述二维过渡金属二硫族化物材料为mx2条带或薄膜，其中m为过渡金属元素，x为s、se及te；优选的，所述二维过渡金属二硫族化物材料为ptse2条带；优选的，厚度为0.9~5 nm，形貌为条带状，畴尺寸为10×0.5~150×2 μm2，结晶度为单晶。

23、本发明提出的多台阶诱导限域生长的cvd法，为避免强层间耦合作用导致纵向堆叠，通过降低反应器尺寸实现空间限域，并采用液相前驱体以优化金属前驱体浓度和形核密度。为改善产物的不规则形貌并利用ptse2产物难以横向扩展的特性，使用经长时间退火处理的au箔作为衬底，实现了大尺寸高结晶的超薄1t-ptse2条带的可控制备。采用液相金属前驱体降低形核密度，控制形核位点均匀分布。采用se粉作为非金属前驱体，通过调整其用量调控产物形貌。以au箔为衬底实现多台阶诱导生长。以石英槽作为反应容器以实现空间限域。

技术特征：

1.一种二维过渡金属二硫族化物的制备方法，其特征在于，包括：以退火处理的au箔作为衬底，以液相前驱体为金属前驱体，将所述液相前驱体旋涂至衬底上，采用多台阶诱导限域生长的cvd法进行制备，得到二维过渡金属二硫族化物材料。

2.根据权利要求1所述的二维过渡金属二硫族化物的制备方法，其特征在于，所述退火时间不低于20 h；优选的，所述退火时间为25~30 h。

3.根据权利要求2所述的二维过渡金属二硫族化物的制备方法，其特征在于，所述au箔的厚度为40~60 μm，长为0.5~1.5 cm，宽为0.5~1.5 cm；退火温度为1040~1070 ℃。

4.根据权利要求1-3任一项所述的二维过渡金属二硫族化物的制备方法，其特征在于，反应容器为石英槽，所述反应容器的内部尺寸为长15~25 cm，宽1~4 cm，高1~4 cm；优选的，所述内部尺寸为长度20~22 cm，直径2~2.2 cm。

5.根据权利要求1-4任一项所述的二维过渡金属二硫族化物的制备方法，其特征在于，所述液相前驱体的浓度为0.1~2 mg/ml。

6.根据权利要求5所述的二维过渡金属二硫族化物的制备方法，其特征在于，所述液相前驱体为过渡金属配合物可溶性盐溶液；所述液相前驱体的用量为10~30 μl。

7.根据权利要求6所述的二维过渡金属二硫族化物的制备方法，其特征在于，以包括s、se及te的固体粉末为非金属前驱体，所述非金属前驱体的质量不少于800 mg，优选为800~1500 mg。

8.根据权利要求1-7任一项所述的二维过渡金属二硫族化物的制备方法，其特征在于，包括：

9.权利要求1-8任一项所述二维过渡金属二硫族化物的制备方法制备的二维过渡金属二硫族化物。

10.根据权利要求9所述的二维过渡金属二硫族化物的制备方法制备的二维过渡金属二硫族化物，其特征在于，所述二维过渡金属二硫族化物材料为mx2条带或薄膜，其中m为过渡金属元素，x为s、se及te。

技术总结本发明涉及二维材料制备领域，尤其涉及一种二维过渡金属二硫族化物材料及其制备方法。本发明提供的二维过渡金属二硫族化物的制备方法包括：以退火处理的Au箔作为衬底，以液相前驱体为金属前驱体，将所述液相前驱体旋涂至衬底上，采用多台阶诱导限域生长的CVD法进行制备，得到二维过渡金属二硫族化物材料。本发明提供的多台阶诱导限域生长的CVD法能够可控制备高质量的二维过渡金属二硫族化物材料。技术研发人员：李晶,李泽晨,朱宏伟受保护的技术使用者：北京建筑材料科学研究总院有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/4