一种低氧金属钛粉的制备方法

本发明属于金属钛粉制备，具体涉及一种低氧金属钛粉的制备方法。

背景技术：

1、金属钛具有比强度大、生物兼容性好、耐腐蚀性强等优点，被广泛应用于航空航天等领域。目前，工业上普遍采用克劳尔法(kroll法)生产金属钛，kroll法主要包括氯化精制、还原蒸馏、镁电解三个工序，具体流程见图1。首先，通过氯化精制将tio2转化为ticl4，然后利用液镁还原ticl4获得海绵钛，最后通过电解mgcl2回收氯气和镁。

2、kroll法在生产过程中首先要求对原料进行氯化处理，尽管这种方法能够最大程度地去除原料中的杂质氧，但氯气对设备有很强的腐蚀，因此对设备的材质和性能要求极高。此外，在后续的mgcl2电解过程中，电耗大，进一步增加了生产成本。采用镁作为还原剂，其成本相对较高，且由于镁的熔点较低，生产过程必须严格控制温度，增加了操作难度。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种低氧金属钛粉的制备方法。本发明提供的制备方法无需进行氯化处理，且成本低、操作简单。

2、为了实现上述目的，本发明提供如下方案：

3、本发明提供了一种低氧金属钛粉的制备方法，包括以下步骤：

4、将稀土金属的氯化物和二氧化钛混合，进行压制成型，得到混合压块；

5、利用碱金属对所述混合压块进行金属热还原，所得还原产物经真空蒸馏，得到低氧金属钛粉。

6、优选的，所述金属热还原在常压或真空条件下进行。

7、优选的，当采用常压，所述金属热还原的温度为900～1000℃，时间为10～48h；当采用真空条件，所述金属热还原的温度为700～1000℃，时间为10～36h。

8、优选的，所述稀土金属的氯化物包括ycl3、lacl3、cecl3、ndcl3、hocl3、gdcl3、dycl3和prcl3中的一种或几种。

9、优选的，所述稀土金属的氯化物和二氧化钛的质量比(5～10):1。

10、优选的，所述碱金属包括钠和/或钾。

11、优选的，所述压制成型的压力为300～900mpa。

12、优选的，所述碱金属和二氧化钛的质量比为(2～10)：1。

13、优选的，所述真空蒸馏的温度为800～1000℃，时间为2～10h，系统压力为1～25pa。

14、优选的，所述低氧金属钛粉中氧元素的含量＜500ppm，纯度＞99％。

15、本发明提供了一种低氧金属钛粉的制备方法，包括以下步骤：

16、将稀土金属的氯化物和二氧化钛混合，进行压制成型，得到混合压块；利用碱金属对所述混合压块进行金属热还原，所得还原产物经真空蒸馏，得到低氧金属钛粉。

17、本发明提供的制备方法无需进行氯化处理；且本发明采用的原料为二氧化钛，成本低廉；制备流程短，能耗少，因此成本低；本发明提供的制备方法操作简单。

18、kroll法全流程生产金属钛需10天以上，本发明一步将二氧化钛还原为金属钛，仅需10～48h，极大缩短了工艺流程，提高了生产效率，同时也可获得氧含量＜500ppm的低氧金属钛粉。

19、本发明的金属热还原反应具有简化、无副反应的特点，显著提升了制备过程的效率。

20、进一步的，本发明能够在较低的温度(700～1000℃)下顺利进行金属热还原反应，提高了方法的可行性。

技术特征：

1.一种低氧金属钛粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属热还原在常压或真空条件下进行。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，当采用常压，所述金属热还原的温度为900～1000℃，时间为10～48h；当采用真空条件，所述金属热还原的温度为700～1000℃，时间为10～36h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土金属的氯化物包括ycl3、lacl3、cecl3、ndcl3、hocl3、gdcl3、dycl3和prcl3中的一种或几种。

5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述稀土金属的氯化物和二氧化钛的质量比(5～10):1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱金属包括钠和/或钾。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述压制成型的压力为300～900mpa。

8.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述碱金属和二氧化钛的质量比为(2～10)：1。

9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述真空蒸馏的温度为800～1000℃，时间为2～10h，系统压力为1～25pa。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低氧金属钛粉中氧元素的含量＜500ppm，纯度＞99％。

技术总结本发明提供了一种低氧金属钛粉的制备方法，属于金属钛粉制备技术领域。所述低氧金属钛粉的制备方法，包括以下步骤：将稀土金属的氯化物和二氧化钛混合，进行压制成型，得到混合压块；利用碱金属对所述混合压块进行金属热还原，所得还原产物经真空蒸馏，得到低氧金属钛粉。本发明提供的制备方法无需进行氯化处理，且成本低、操作简单。Kroll法全流程生产金属钛需10天以上，本发明一步将二氧化钛还原为金属钛，仅需10～48h，极大缩短了工艺流程，提高了生产效率，同时也可获得氧含量＜500ppm的低氧金属钛粉。技术研发人员：孔令鑫,朱立国,杨斌,徐宝强,张祖庆,蒋文龙受保护的技术使用者：昆明理工大学技术研发日：技术公布日：2024/11/4