一种聚丙烯酸钠高吸收性树脂中过硫酸盐含量的检测方法与流程

本发明涉及化工检测分析，具体涉及一种聚丙烯酸钠高吸收性树脂中过硫酸盐含量的检测方法。

背景技术：

1、高吸收性树脂(superabsorbent polymer,sap)，是一种具有三维交联网络结构的高分子材料，含有大量亲水性基团。这些材料通常是无毒、无害、甚至可生物降解的材料，其特点是可以迅速吸收并锁住大量水分，其吸水量可以达到自身重量的几百乃至几千倍，吸水能力远超普通材料。吸水膨胀后形成的水凝胶仍然能够保持一定的结构强度，不容易破碎，可以长时间保持水分不流失，即使在受压状态下也很难将水分挤出。高吸收性树脂广泛应用于医疗卫生、农业园艺、工业应用、灾害应急、日常生活等领域。在医疗卫生领域，高吸收性树脂通常被用于制作一次性尿布、卫生巾、医用敷料等，利用其高吸水性保持干爽。在农业园艺领域，高吸收性树脂被用作土壤改良剂，帮助保持土壤湿度，减少灌溉频率，促进植物生长。在灾害应急领域，高吸收性树脂作为吸水膨胀袋用于洪水控制和紧急防水隔离。在工业应用领域，高吸收性树脂被用作吸湿剂、脱水剂、包装材料等。在日常生活领域，高吸收性树脂被用于宠物垫、地毯背面涂层以防滑和吸湿。

2、高吸收性树脂的吸水过程通常分为几个阶段，包括初期的快速吸水、中期的扩散与渗透，以及后期的缓慢平衡过程。这些树脂内部的亲水基团通过氢键等相互作用与水分子结合，形成稳定的水合状态，而其交联结构则保证了即使在高吸水状态下也能维持形状。

3、聚丙烯酸钠类高吸收性树脂通常通过丙烯酸的聚合反应制得，过程中可加入交联剂来控制树脂的网络结构，以实现期望的吸水性能。聚合方法可以是溶液聚合、悬浮聚合、乳液聚合或反相悬浮聚合等。聚丙烯酸钠高吸收性树脂通常选用过硫酸盐(如过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵)或氧化还原体系(如亚硫酸钠和硝酸铈铵)等作为引发剂，用于启动聚合反应。其中，过硫酸盐是最常用的引发剂之一，它们在水溶液中稳定，但在加热或存在还原剂的情况下能够分解产生自由基，从而引发丙烯酸单体的聚合。其具体的用量、反应温度和反应时间都需要精确控制，以保证树脂的性能，如吸水率、保水能力和机械强度等。

4、聚丙烯酸钠高吸收性树脂在合成过程中使用的引发剂，在正常情况下应该尽量被消耗掉或者在后续的处理步骤中被去除，以减少最终产品中的残留量。良好的生产工艺和后处理步骤(如充分洗涤、干燥)是减少引发剂残留的关键。残留的引发剂可能会影响树脂的性能，甚至带来安全和健康风险。

5、基于上述，如何控制以及测量引发剂的残留量是生产高质量高吸收性树脂亟需解决的问题。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是：

2、提供了一种聚丙烯酸钠高吸收性树脂中过硫酸盐含量的检测方法，该方法有效解决了聚丙烯酸钠高吸收性树脂中过硫酸盐引发剂中残留量检测的问题，为生产出高质量的高吸收性树脂提供了有力支持。

3、为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：

4、一种聚丙烯酸钠高吸收性树脂中过硫酸盐含量的检测方法，

5、包括下述步骤：

6、1)前处理：将试样加入容器中，用氯化钠溶液溶胀以析出试样中的过硫酸盐；

7、2)取上层清液进行过滤；

8、3)在过滤后的溶液中加入质量浓度为40～200mg/l的亚铁盐溶液进行氧化还原反应；

9、4)加入盐酸溶液或氨水溶液调节溶液的ph值为2.0～9.0，并加入缓冲溶液；

10、5)加入5～20ml显色剂进行显色；

11、6)在室温15～35℃下放置10～60min后，将溶液加入到比色皿，用可见光分光光度法进行测定；

12、7)通过绘制标准曲线，计算过硫酸盐含量。

13、优选的，比色皿的长度为30～50mm。

14、作为本方案的进一步改进，

15、步骤1)中，前处理具体为：取2g吸水树脂和100ml氯化钠溶液，装入具塞容器中，于15～35℃、避光下搅拌。

16、优选的，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为20～30min。

17、作为本方案的进一步改进，

18、步骤3)中，所述亚铁盐溶液为氯化亚铁溶液、硫酸亚铁溶液、硝酸亚铁溶液、硫酸亚铁铵溶液中的任意一种或多种；

19、所述亚铁盐溶液的浓度为40～200mg/l。

20、作为本方案的进一步改进，

21、步骤4)中，缓冲溶液为醋酸钠-醋酸缓冲溶液。

22、作为本方案的进一步改进，

23、步骤5)中，所述显色剂为1，10-邻菲啰啉溶液；

24、且，所述显色温度为15～35℃，所述显色时间为10～60min。

25、作为本方案的进一步改进，

26、步骤6)中，所述比色皿的长度为10～50mm；

27、且，所述可见光分光光度法的测试波长为510nm。

28、作为本方案的进一步改进，

29、步骤1)中氯化钠溶液的质量浓度为0.9％～5％。

30、作为本方案的进一步改进，

31、步骤4)中，所述ph值3.0～4.5。

32、作为本方案的进一步改进，

33、步骤5)中，所述显色温度为30～35℃，所述显色时间为20～30min。

34、与现有技术相比，本发明设计合理，具备下述有益效果：

35、1)对于过硫酸盐含量较低(10～100mg/kg)的试样，本发明通过提高显色反应温度(显色反应温度为30～35℃)，有效增加了分子间发生碰撞的几率，使得显色反应加快，显著提高了显色效率，缩短了测试时间；

36、2)本发明的高吸收性树脂中过硫酸盐含量的测定方法相对标准偏差较小，而且加标回收率接近100％，本发明的检测方法精密度佳，准确度较高。

技术特征：

1.一种聚丙烯酸钠高吸收性树脂中过硫酸盐含量的检测方法，其特征在于，

2.根据权利要求1所述的聚丙烯酸钠高吸收性树脂中过硫酸盐含量的检测方法，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的聚丙烯酸钠高吸收性树脂中过硫酸盐含量的检测方法，其特征在于，

4.根据权利要求1所述的聚丙烯酸钠高吸收性树脂中过硫酸盐含量的检测方法，其特征在于，

5.根据权利要求1所述的聚丙烯酸钠高吸收性树脂中过硫酸盐含量的检测方法，其特征在于，

6.根据权利要求1所述的聚丙烯酸钠高吸收性树脂中过硫酸盐含量的检测方法，其特征在于，

7.根据权利要求1所述的聚丙烯酸钠高吸收性树脂中过硫酸盐含量的检测方法，其特征在于，

8.根据权利要求1所述的聚丙烯酸钠高吸收性树脂中过硫酸盐含量的检测方法，其特征在于，

9.根据权利要求1所述的聚丙烯酸钠高吸收性树脂中过硫酸盐含量的检测方法，其特征在于，

技术总结本发明公开了一种聚丙烯酸钠高吸收性树脂中过硫酸盐含量的检测方法，包括下述步骤：前处理：将试样加入容器中，用氯化钠溶液溶胀以析出试样中的过硫酸盐；取上层清液进行过滤；在过滤后的溶液中加入质量浓度为40～200mg/L的亚铁盐溶液进行氧化还原反应；加入盐酸溶液或氨水溶液调节溶液的pH值为2.0～9.0，并加入缓冲溶液；加入5～20ml显色剂进行显色；在15～35℃下放置10～60min后，将溶液加入到比色皿，用可见光分光光度法进行测定；通过绘制标准曲线，计算过硫酸盐含量。本发明的检测方法具备下述有益效果：对于过硫酸盐含量较低的试样，能够保证检测的结果有较好的精密度，以及较高的准确度。技术研发人员：钟升辉,杨卫东,刘若铎,阮玉林,吴燕敏,李永芳,戴燕,李寒受保护的技术使用者：浙江卫星新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/14