一种航空叶片表面高温抗氧化涂层的制备方法与流程

本发明属于高温抗氧化涂层制备，具体涉及一种航空叶片表面高温抗氧化涂层的制备方法。

背景技术：

1、tial基合金是一种金属间化合物，有较低的密度和高的熔点，与钛合金、镍基高温合金相比，γ-tial基合金密度低(3.9g/cm3)、弹性模量大、比强度高，已成为航空发动机用镍基高温合金最有竞争力的替代材料之一。近年来，tial合金在航空发动机低压涡轮叶片上已取得了一些应用，但tial合金在800℃以上高温服役时，有限的抗氧化能力成为阻碍其进一步应用的障碍。

2、目前，可以通过合金化法与制备表面涂层这两种方法来改善tial合金高温抗氧化性能，但整体使用合金技术研究周期长，工作量大，研究成本高，风险大，整体合金化还会严重影响tial合金的综合力学性能，特别是增加合金脆性和降低合金疲劳性能。而表面处理技术可有机地将基体及涂层的特性相结合，发挥两类材料的综合优势。目前航空叶片表面涂层制备方法主要包括：热喷涂(等离子喷涂、火焰喷涂、爆炸喷涂)、物理气相沉积(电子束物理气相沉积、离子镀、磁控溅射)等。其中，以等离子喷涂和电子束物理气相沉积法应用最广，但等离子喷涂方法的抗疲劳和耐腐蚀性差，在高温环境，循环应力作用下易产生疲劳脱落；电子束物理气相沉沉积存在设备复杂，价格昂贵，工艺繁琐，生产效率比较低的问题。高能脉冲磁控溅射是物理气相沉积的一种。高能脉冲磁控溅射具备以下优点：1、沉积速度快、基体温升低、对膜层的损伤小；2、对于大部分材料，只要能制成靶材，就可以实现溅射；3、溅射所获得的薄膜与基片结合较好；4、溅射所获得的薄膜纯度高、致密度好、成膜均匀性好；5、溅射工艺可重复性好，可以在大面积基片上获得厚度均匀的膜层；6、利于高熔点金属或复杂合金的溅射。故研究通过高能脉冲磁控溅射的方法实现tial叶片表面制备多元合金高温抗氧化涂层。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种航空叶片表面高温抗氧化涂层的制备方法。该方法通过高能脉冲磁控溅射法在tial合金叶片上沉积tialcrnbsiy六元合金涂层，提高了溅射离子的高离化，显著提升了六元合金涂层硬质薄膜的力学性能，改善了性能分布的均匀性，同时tialcrnbsiy六元合金涂层结构致密且连续，与基体的结合强度高，从而具备良好的高温抗氧化性，解决了现有方法制备航空叶片表面涂层性能差易疲劳脱落及工艺繁琐等难题。

2、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种航空叶片表面高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

3、步骤一、清洗tial合金叶片至目测表面无灰尘、油污、水渍等杂质后洗净烘干，得到预制的tial叶片；

4、步骤二、将步骤一中预制的tial合金叶片和靶材放入高能脉冲磁控溅射设备的反应室中，开启真空系统使反应室内压强不超过5×10-3pa，然后通入ar气，再对tial合金叶片加偏压，开启高能脉冲磁控溅射电源溅射清洗tial合金叶片表面的氧化层；

5、步骤三、关闭高能脉冲磁控溅射电源，开启等离子体电源并将电压控制为200v～300v，然后调节偏压及时间对步骤二中经溅射清洗后的tial合金叶片进行多次表面等离子体刻蚀，增强tial合金叶片表面的形核点；

6、步骤四、开启高能脉冲磁控溅射电源，通过靶材对步骤三中经多次表面等离子体刻蚀后的tial合金叶片进行磁控溅射制备tialcrnbsiy涂层。

7、上述的一种航空叶片表面高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述清洗的过程为：先采用工业除油清洗剂进行除油清洗，然后依次采用去离子水和乙醇溶液在25℃～40℃下分别超声15min～20min。

8、上述的一种航空叶片表面高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中通入ar气使反应室内压强为1pa～3pa，再对tial合金叶片加偏压至-500v～-1000v；所述溅射清洗的过程中镀膜室的温度为180℃～300℃，所述溅射清洗的时间为10min～20min。

9、上述的一种航空叶片表面高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述靶材为tialcrnbsiy六元合金，高能脉冲磁控溅射电源电压为300v～500v。

10、上述的一种航空叶片表面高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述表面等离子体刻蚀的次数为三次：第一次刻蚀偏压为100v，时间为200s，第二次刻蚀偏压为200v，时间为30min，第三次刻蚀偏压为250v，时间为300s。本发明通过刻蚀去除tial合金叶片表面杂物；同时，采用的偏压不同，刻蚀的力度、深度也不相同，本发明采用逐步升高偏压的方法进行刻蚀，一方面避免直接采用较大偏压造成叶片表面发生打弧现象，另一方面有利于叶片表面多样复杂微纳形核点的产生，有效提高后续tialcrnbsiy涂层附着的结合力。

11、上述的一种航空叶片表面高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤四中所述磁控溅射的电源电压为300v～500v，工件偏压为-100v～-150v，时间为90min～120min，磁控溅射过程中反应室的真空度为0.5pa～1pa，温度为150℃～300℃。

12、本发明与现有技术相比具有以下优点：

13、1、本发明先对tial合金叶片进行包括表面清洗、溅射清洗和刻蚀的表面清洁预处理，然后采用高能脉冲磁控溅射法在清洁后的tial合金叶片上沉积tialcrnbsiy六元合金涂层，结合脉冲功率调节改变放电特性，提高了溅射离子的高离化，通过动量转换使得tialcrnbsiy六元合金原子溅出在tial合金叶片表面沉积形成六元合金涂层，显著提升了六元合金涂层硬质薄膜的力学性能，改善了性能分布的均匀性，从而在大面积tial合金叶片上形成致密的、粘附性强的涂层。

14、2、本发明采用tialcrnbsiy六元合金作为靶材制备tialcrnbsiy涂层，其中相应比例al、cr、si及nb保证在涂层表面形成一层结构致密且连续的al2o3膜，同时也抑制了ti的竞争氧化，si元素的引入提高涂层的韧性，而微量元素y的添加提高了涂层的粘度，改善涂层与基体的结合强度，上述元素共同作用保证了ti-al-cr-nb-si-y六元合金涂层具备良好的高温抗氧化性。

15、3、本发明通过预先对溅射清洗后的tial合金叶片进行多次表面等离子体刻蚀，在tial合金叶片表面构造制备出微纳结构，增强tial合金叶片表面的形核点，从而有效提升涂层与基体tial合金叶片之间的结合力，而稳定的膜基结合力也有助于提高涂层的高温抗氧化性。

16、4、本发明的制备工艺简单，可操作性强，生产成本低，有利于大规模产业化应用。

17、下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

技术特征：

1.一种航空叶片表面高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种航空叶片表面高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述清洗的过程为：先采用工业除油清洗剂进行除油清洗，然后依次采用去离子水和乙醇溶液在25℃～40℃下分别超声15min～20min。

3.根据权利要求1所述的一种航空叶片表面高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中通入ar气使反应室内压强为1pa～3pa，再对tial合金叶片加偏压至-500v～-1000v；所述溅射清洗的过程中镀膜室的温度为180℃～300℃，所述溅射清洗的时间为10min～20min。

4.根据权利要求1所述的一种航空叶片表面高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述靶材为tialcrnbsiy六元合金，高能脉冲磁控溅射电源电压为300v～500v。

5.根据权利要求1所述的一种航空叶片表面高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述表面等离子体刻蚀的次数为三次：第一次刻蚀偏压为100v，时间为200s，第二次刻蚀偏压为200v，时间为30min，第三次刻蚀偏压为250v，时间为300s。

6.根据权利要求1所述的一种航空叶片表面高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤四中所述磁控溅射的电源电压为300v～500v，工件偏压为-100v～-150v，时间为90min～120min，磁控溅射过程中反应室的真空度为0.5pa～1pa，温度为150℃～300℃。

技术总结本发明公开了一种航空叶片表面高温抗氧化涂层的制备方法，该方法包括：一、清洗TiAl合金叶片；二、溅射清洗TiAl合金叶片表面的氧化层；三、对溅射清洗后的TiAl合金叶片进行多次表面等离子体刻蚀；四、对步骤三中经多次表面等离子体刻蚀后的TiAl合金叶片进行磁控溅射制备TiAlCrNbSiY涂层。本发明通过高能脉冲磁控溅射法在TiAl合金叶片上沉积TiAlCrNbSiY六元合金涂层，提高了溅射离子的高离化，显著提升了六元合金涂层硬质薄膜的力学性能，改善了性能分布的均匀性，同时TiAlCrNbSiY六元合金涂层结构致密且连续，与基体的结合强度高，从而具备良好的高温抗氧化性，适用于航空领域。技术研发人员：屈静,高广睿,于佳石,张凯凯受保护的技术使用者：西安赛福斯材料防护有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/11/18