超高真空宽温域材料释放气体检测装置及其使用方法与流程

本技术涉及空间环境，尤其涉及一种超高真空宽温域材料释放气体检测装置及其使用方法。

背景技术：

1、在电子封装件中，其电子封装材料起着承载和密封保护电子元器件、散失电子元器件产生的热量以及连接芯片与外电路的作用，其中，应用于空间环境的电子封装材料，通常采用超高真空宽温域材料。

2、任何应用于空间环境的材料，其在空间环境中通常会因蒸发、升华、出气而产生质损现象，特别是电子封装材料，由于其含有氢元素，在空间环境的多种因素诱导下，会缓慢释放出氢气，导致电子封装件内部氢气含量升高，而高浓度的氢气会对电子元器件产生腐蚀、参数漂移、电迁移等危害，影响电子封装件可靠性，因此，电子封装材料释氢检测尤为重要。

3、在现有的释氢检测技术中，电子封装材料容纳在真空腔内，真空腔内设置有用于调整真空腔温度的加热装置，温度调整范围在常温到300℃之间，以实时检测电子封装材料的释氢速率，但是加热装置释放氢气严重干扰电子封装材料释氢检测的准确性，而且温度调整范围过窄，无法准确检测宽温域材料的释氢速率，特别是温度在900℃以上时宽温域材料的释氢速率，此外，真空腔的本底压力在10-6pa以上，本底信号过大，影响释氢检测的灵敏度。

4、有鉴于此特提出本技术。

技术实现思路

1、本技术提供一种超高真空宽温域材料释放气体检测装置及其使用方法，用以解决如何在超高真空环境下，精准检测宽温域材料释放气体速率的目的问题。

2、一方面，本技术提供一种超高真空宽温域材料释放气体检测装置，包括：

3、释气腔，用于容纳待测样品，所述释气腔的外侧设置有用于调整所述释气腔内温度的温度控制机构；

4、过渡腔，所述过渡腔通过第一阀与所述释气腔连通；

5、第一真空泵组，用于去除所述过渡腔内气体，使得所述过渡腔的真空度降低至10-9pa；以及

6、第二真空泵组，所述第二真空泵组通过第二阀与所述释气腔连通，用于去除所述释气腔内气体，使得所述释气腔的真空度降低至10-5pa；以及

7、标准漏孔，所述标准漏孔通过第三阀与所述释气腔连通，用于标定所述待测样品释放气体速率。

8、在其中一些实施例中，所述第二真空泵组通过第四阀与所述过渡腔连通，所述第二真空泵组还用于去除所述过渡腔内气体，使得所述过渡腔的真空度降低至10-6pa。

9、在其中一些实施例中，所述第二真空泵组包括通过连接管道依次连接的机械泵、辅助分子泵和主抽分子泵，所述释气腔和所述过渡腔分别通过所述第二阀和所述第四阀与所述机械泵连通。

10、在其中一些实施例中，所述第一真空泵组包括溅射离子泵、钛升华泵和/或吸气剂泵，所述溅射离子泵、所述钛升华泵和/或所述吸气剂泵分别与所述过渡腔相连。

11、在其中一些实施例中，所述释气腔包括：

12、石英玻璃管，用于容纳所述待测样品；

13、可伐过渡管，所述可伐过渡管为两端敞口的管体，所述可伐过渡管的一敞口端与所述石英玻璃管密接；

14、连接法兰，所述连接法兰的两端分别与所述可伐过渡管的另一敞口端和所述过渡腔密接，使得所述石英玻璃管与所述过渡腔密封连通。

15、另一方面，本技术还提供了一种如上述所述的超高真空宽温域材料释放气体检测装置的使用方法，包括以下步骤：

16、s1：启动第一真空泵组去除过渡腔内气体；

17、s2：当所述过渡腔的真空度达到10-9pa时，打开第二阀，并启动第二真空泵组去除释气腔内气体；

18、s3：当所述释气腔的真空度达到10-5pa时，打开第一阀，关闭所述第二阀和所述第二真空泵组，并调整所述释气腔内温度至tm，检测所述释气腔空载时所述过渡腔的待测气体离子流in；

19、s4：关闭所述第一阀，将待测样品装入所述释气腔，打开所述第二阀，并启动所述第二真空泵组去除所述释气腔内气体；

20、s5：当所述释气腔的真空度达到10-5pa时，打开第一阀，关闭所述第二阀和所述第二真空泵组，并调整所述释气腔内温度至tm，检测所述释气腔负载时所述过渡腔的待测气体离子流i1；

21、s6：打开第三阀，使得所述待测样品释放气体通过标准漏孔漏出，并检测所述释放气体的漏率q标和所述释气腔与所述标准漏孔连通时所述过渡腔的待测气体离子流i标；

22、s7：由(1)式计算所述释气腔内温度tm时所述待测样品释放气体速率q释：

23、

24、在其中一些实施例中，所述第一真空泵组包括溅射离子泵、钛升华泵和/或吸气剂泵，所述步骤s1具体包括：

25、s11：启动所述溅射离子泵去除所述过渡腔内气体；

26、s12：当所述过渡腔的真空度达到10-9pa时，启动所述钛升华泵或所述吸气剂泵去除所述过渡腔内气体。

27、在其中一些实施例中，所述第二真空泵组包括通过连接管道依次连接的机械泵、辅助分子泵和主抽分子泵，所述机械泵通过所述第二阀与所述释气腔连通，所述步骤s2具体包括：

28、s21：当所述过渡腔的真空度达到10-9pa时，打开所述第二阀，并启动所述机械泵去除所述释气腔内气体；

29、s22：当所述释气腔的真空度达到10pa时，启动所述主抽分子泵和所述辅助分子泵去除所述释气腔内气体。

30、在其中一些实施例中，所述机械泵通过第四阀与所述过渡腔连通，在所述步骤s1之前，还包括：

31、s01：打开所述第四阀，并启动所述机械泵去除所述过渡腔内气体；

32、s02：当所述过渡腔的真空度达到10pa时，启动所述主抽分子泵和所述辅助分子泵去除所述释气腔内气体；

33、s03：当所述过渡腔的真空度达到10-6pa时，关闭所述第四阀、所述机械泵、所述主抽分子泵和所述辅助分子泵。

34、在其中一些实施例中，所述s4具体包括：

35、s41：关闭所述第一阀，并向所述释气腔内通入保护气体；

36、s42：当所述释气腔由真空状态转换为常压状态时，停止向所述释气腔内通入所述保护气体，将待测样品装入所述释气腔，打开所述第二阀，并启动所述第二真空泵组去除所述释气腔内气体。

37、采用上述技术方案后，本技术与现有技术相比具有以下有益效果。

38、1、本技术中的超高真空宽温域材料释放气体检测装置，通过释气腔和过渡腔相互独立设置，在整个测试过程中，无需重复将过渡腔由常压环境调整至超高真空环境，特别是在样品放入释气腔之后，仅需将释气腔由常压环境调整至10-5pa以下的高真空环境，极大缩短了样品测试时间，提高了样品测试效率。

39、2、本技术中的超高真空宽温域材料释放气体检测装置，过渡腔的真空度可达到10-9pa，当过渡腔与释气腔连通时，使样品处于超高真空的检测环境内，避免了检测环境的本底信号对样品释放气体速率检测结果的干扰，提高了释放气体检测的灵敏度。

40、3、本技术中的超高真空宽温域材料释放气体检测装置，温度控制机构设置在释气腔的外侧，不仅消除了温度控制机构自身释放气体对样品释放气体速率检测结果的影响，还实现了对释气腔的宽温调节，从而更好地适应不同温度的空间环境。

41、4、本技术中的超高真空宽温域材料释放气体检测装置的使用方法，由于采用了本技术中的检测装置进行检测，因此同时具有了该检测装置的上述所有优点。