一种高阻隔性能的石墨烯改性封边胶及其制备方法与流程

本发明涉及显示屏领域，主要应用于电子纸显示屏方向，具体涉及一种高阻隔性能的石墨烯改性封边胶及其制备方法。

背景技术：

1、电子墨水是一种易受水汽、氧气影响而导致性能失效的材料，需要通过高阻隔性能的封装材料的保护才能保证其稳定的运行。目前，液体封装材料以环氧封边胶为主。然而，阻隔性能成为限制电子纸长时间高效运行的主要因素，胶水内部存在微小的孔隙，随着时间的推移，水汽会沿着孔隙透过胶层，导致电子墨水失效，目前市场上的环氧封边胶的老化测试主要为1000小时，电子纸屏即出现边损的情况。

技术实现思路

1、本发明提供的一种高阻隔性能的石墨烯改性封边胶，通过合成高阻隔性能的环氧树脂，配以片状结构的石墨烯，增强了胶水的水汽阻隔性能，相对于市场上常见的环氧封边胶，水汽透过率有大幅度的降低，封边后的样片老化测试可通过2000个小时。

2、本发明为实现目的，采用如下技术方案：

3、一种高阻隔性能的石墨烯改性封边胶，其特点在于，各原料按重量份的构成为：双酚f型环氧树脂60～80份、改性环氧树脂10～30份、环氧稀释剂5～10份、硅烷偶联剂1～2份、消泡剂0.1～0.3份、石墨烯10～20份、钛白粉1～3份、触变剂0.5～1.5份、混合胺25～35份。

4、进一步地，所述改性环氧树脂为乙二胺双水杨酸酰胺缩水甘油醚，其由如下步骤制得：

5、1)将水杨酸苯酯和乙二胺按质量比(7～7.2):1加入反应器中，在氮气保护下加热搅拌至150～160℃，继续保温搅拌至用hplc检测水杨酸苯酯反应完全后，真空脱除副产物苯酚，再将产物加入乙醇中重结晶，得到产物乙二胺双水杨酸酰胺。

6、上述反应的反应式为：

7、

8、2)将环氧氯丙烷和步骤1)中的产物乙二胺双水杨酸酰胺按质量比(3～3.2):1加入反应器中并搅拌加热至55～65℃，继续恒温搅拌并在0.8～1.2h内均匀滴加占原料总质量50％～55％的氢氧化钠水溶液(质量浓度为15～30％)，滴加完成后再55～65℃恒温反应1.5～2.5h，然后再加入占原料总质量55％～65％的二氯甲烷，静置分层后去水层，然后用水反复洗涤3次，真空浓缩得到产物乙二胺双水杨酸酰胺缩水甘油醚。

9、上述反应的反应式为：

10、

11、进一步地，所述环氧稀释剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6已二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚和聚丙二醇二缩水甘油醚中的至少一种。

12、进一步地，所述混合胺为聚醚胺和1-甲基-2,4-环己二胺的混合物。优选地，聚醚胺和1-甲基-2,4-环己二胺的质量比为(2～2.5):1。

13、进一步地，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或n-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷。

14、进一步地，所述消泡剂为有机硅类高聚物，如byk-066n、德谦6800、qm2068。

15、进一步地，所述钛白粉为锐钛型钛白粉或金红石型钛白粉。

16、进一步地，所述触变剂为气相二氧化硅，如卡博特ts-610和瓦克h-30rm均可。

17、本发明所高阻隔性能的石墨烯改性封边胶的制备方法，包括如下步骤：

18、步骤1、将双酚f型环氧树脂、改性环氧树脂、环氧稀释剂、硅烷偶联剂、消泡剂、钛白粉、石墨烯和触变剂按配比混合后，在2000～3000r/min的转速下高速分散30～40分钟，真空脱泡，得到物料a；

19、步骤2、待物料a冷却至室温后，加入混合胺，以800～1200r/min的转速低速分散20～25分钟，真空脱泡，过滤分装，即获得高阻隔性能的石墨烯改性封边胶，-40℃低温存储。

20、与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

21、1.本发明的封边胶采用的环氧树脂为双酚f型环氧树脂与双乙二胺双水杨酸酰胺缩水甘油醚的混合物，其中：通过合成双乙二胺双水杨酸酰胺缩水甘油醚，使体系获得优异的耐湿热性能，使胶水在长期高温高湿环境下能对水汽有着优异的阻隔能力，同时双乙二胺双水杨酸酰胺缩水甘油醚有着相对较高的活性，可以降低体系的固化温度；低粘度的双酚f型树脂可以保证在常温下胶水有较低的粘度，有利于真空脱泡，同时也使体系有着良好的流动性。

22、2.本发明的封边胶采用的混合胺为聚醚胺和1-甲基-2,4-环己二胺的混合物，其中：1-甲基-2,4-环己二胺的环状结构可以保证体系的阻隔性能，有效降低胶水的水汽透过率；通过聚醚胺与1-甲基-2,4-环己二胺的复配，使胶水的操作时间与固化时间得到了平衡。

23、3.本发明的封边胶中加入的石墨烯具有片状结构，利用片状结构的相互堆叠，可进一步降低胶水的阻隔性能。

24、4.本发明的封边胶粘接性能优异，有着良好的热稳定性，同时绿色环保，对人体无害。

技术特征：

1.一种高阻隔性能的石墨烯改性封边胶，其特征在于，各原料按重量份的构成为：双酚f型环氧树脂60～80份、改性环氧树脂10～30份、环氧稀释剂5～10份、硅烷偶联剂1～2份、消泡剂0.1～0.3份、石墨烯10～20份、钛白粉1～3份、触变剂0.5～1.5份、混合胺25～35份。

2.如权利要求1所述的一种高阻隔性能的石墨烯改性封边胶，其特征在于：所述改性环氧树脂为乙二胺双水杨酸酰胺缩水甘油醚。

3.如权利要求2所述的一种高阻隔性能的石墨烯改性封边胶，其特征在于：所述乙二胺双水杨酸酰胺缩水甘油醚由如下步骤制得：

4.如权利要求1所述的一种高阻隔性能的石墨烯改性封边胶，其特征在于：所述环氧稀释剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6已二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚和聚丙二醇二缩水甘油醚中的至少一种。

5.如权利要求1所述的一种高阻隔性能的石墨烯改性封边胶，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或n-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷；所述消泡剂为有机硅类高聚物；所述钛白粉为锐钛型钛白粉或金红石型钛白粉；所述触变剂为气相二氧化硅。

6.如权利要求1所述的一种高阻隔性能的石墨烯改性封边胶，其特征在于：所述混合胺为聚醚胺和1-甲基-2,4-环己二胺的混合物。

7.如权利要求6所述的一种高阻隔性能的石墨烯改性封边胶，其特征在于：聚醚胺和1-甲基-2,4-环己二胺的质量比为2～2.5:1。

8.一种权利要求1～7中任意一项所述高阻隔性能的石墨烯改性封边胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

技术总结本发明公开了一种高阻隔性能的石墨烯改性封边胶及其制备方法，其各原料按重量份的构成为：双酚F型环氧树脂60～80份、改性环氧树脂10～30份、环氧稀释剂5～10份、硅烷偶联剂1～2份、消泡剂0.1～0.3份、石墨烯10～20份、钛白粉1～3份、触变剂0.5～1.5份、混合胺25～35份。本发明提供的石墨烯改性封边胶，固化后交联密度高，胶层致密性好，水汽阻隔性能优异，可提升封边后产品的湿热老化性能，增强产品的可靠性，同时延长产品的使用寿命。技术研发人员：吕鹏,张梓晗,聂彪,俞伟,吴义良受保护的技术使用者：合肥微晶材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/18