氧化钙坩埚及其制备方法与流程

本申请涉及耐火材料，尤其涉及一种氧化钙坩埚及其制备方法。

背景技术：

1、真空感应熔炼(vim，vacuum induction melting)具有熔炼合金成分均匀、熔炼气氛和熔体过热度可控、工艺简单、成本低廉等诸多优点。真空感应熔炼多采用氧化物坩埚，高温条件下坩埚与熔体存在一定化学反应，特别是tial、tini等强活性材料与坩埚具有极强的交互作用，坩埚会污染合金液，导致合金杂质含量增加。

2、为减少坩埚引入的杂质氧，目前存在一些热力学稳定的氧化物坩埚，包括氧化钇、氧化钙、氧化锆，其中氧化钙(cao)坩埚是最廉价，熔炼tial、tini合金增氧(o)最低的耐火坩埚。但cao耐火坩埚除易于水解外，另一重大缺陷是热震性能差，熔炼冷热循环使用过程中极易开裂，大大降低了该坩埚的使用寿命。

技术实现思路

1、本申请的主要目的在于提供一种氧化钙坩埚及其制备方法，旨在解决目前使用的氧化钙坩埚抗热震性差，熔炼冷热循环使用过程中极易开裂，大大降低了该坩埚的使用寿命的技术问题。

2、为实现上述目的，本申请提供一种氧化钙坩埚的制备方法，该方法包括：

3、将有机单体、交联剂和分散剂加入有机溶剂中，混合形成预混液；

4、将氧化钙混合料、烧结助剂和碳纤维加入所述预混液中混合，并在不断搅拌下加入催化剂和引发剂，搅拌均匀后形成浆料，其中，所述氧化钙混合料包括60-80％重量的颗粒料和20-40％重量的粉料，所述氧化钙混合料的重量占所述浆料的60-80％，所述碳纤维的重量占所述浆料的0.05-0.2％；

5、在振动条件下将所述浆料注入坩埚模具中，发生单体聚合反应后形成湿坯；

6、对所述湿坯依次进行脱模干燥、排胶预烧和高温烧结处理，获得氧化钙坩埚。

7、在一实施例中，所述碳纤维的长度为5-10mm。

8、在一实施例中，所述粉料的粒径在325目以下；

9、和/或，所述颗粒料的粒径包括0-1mm、1-2mm以及2-3mm，0-1mm：1-2mm：2-3mm的粒径配比为(30-50)：(30-50)：(0-20)。

10、在一实施例中，所述烧结助剂包括zro2、al2o3、tio2中的至少一种，所述烧结助剂的重量为所述氧化钙混合料的重量的0.5-2％。

11、在一实施例中，所述分散剂包括聚丙烯酸和油酸，所述分散剂占所述预混液和所述氧化钙原料总重量的1-2％。

12、在一实施例中，所述有机溶剂为正丁醇，所述有机单体为甲基丙烯酰胺，所述交联剂为n,n’-亚甲基双丙烯酰胺。

13、在一实施例中，所述引发剂的加入量为所述预混液和所述氧化钙混合料的总重量的0.5-1％；

14、和/或，所述催化剂的加入量为所述预混液和所述氧化钙混合料的总重量的0.3-0.6％。

15、在一实施例中，所述脱模干燥包括：将所述湿坯脱模后，在40-80℃的温度下真空干燥18-36小时，得到素坯。

16、在一实施例中，所述排胶预烧在真空或者惰性气氛环境下进行，将所述素坯缓慢升温至800-1200℃保温1-1.5小时，升温速率控制在1.5℃/min以下；

17、所述高温烧结在真空或惰性气氛环境下进行，将排胶后的坯料缓慢升温至1550-1700℃，保温1-2小时后炉冷，升温速率控制在2℃/min以下。

18、此外，为实现上述目的，本申请还提供一种氧化钙坩埚，采用如上所述的氧化钙坩埚的制备方法制备得到。

19、本申请实施例提供的氧化钙坩埚的制备方法，采用凝胶注模成型工艺，先将有机单体、交联剂和分散剂配入有机溶剂中，混合形成预混液；将氧化钙混合料、烧结助剂和碳纤维加入预混液中混合，在不断搅拌下加入催化剂和引发剂，充分搅拌均匀后形成浆料，其中，氧化钙混合料包括60-80％重量的颗粒料和20-40％重量的粉料，氧化钙混合料的重量占浆料的60-80％，碳纤维的重量占浆料的0.05-0.2％；在振动条件下将浆料注入坩埚模具中，发生单体聚合反应后形成湿坯；对湿坯依次进行脱模干燥、排胶预烧和高温烧结处理，获得氧化钙坩埚，多级配比的氧化钙混合料中包含不同粒径的氧化钙原料，具有颗粒弥散强化作用，同时大粒径的颗粒料占主要比重，有利于形成更高强度和更低孔隙率的坩埚制品，碳纤维混合在氧化钙中，具有纤维增强作用，可以进一步提高坩埚的强度和抗热振性，从而延长坩埚的使用寿命。

技术特征：

1.一种氧化钙坩埚的制备方法，其特征在于，所述的方法包括：

2.如权利要求1所述的氧化钙坩埚的制备方法，其特征在于，所述碳纤维的长度为5-10mm。

3.如权利要求1所述的氧化钙坩埚的制备方法，其特征在于，所述粉料的粒径在325目以下；

4.如权利要求1所述的氧化钙坩埚的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂包括zro2、al2o3、tio2中的至少一种，所述烧结助剂的重量为所述氧化钙混合料的重量的0.5-2％。

5.如权利要求1所述的氧化钙坩埚的制备方法，其特征在于，所述分散剂包括聚丙烯酸和油酸，所述分散剂占所述预混液和所述氧化钙原料总重量的1-2％。

6.如权利要求1所述的氧化钙坩埚的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为正丁醇，所述有机单体为甲基丙烯酰胺，所述交联剂为n,n’-亚甲基双丙烯酰胺。

7.如权利要求1所述的氧化钙坩埚的制备方法，其特征在于，所述引发剂的加入量为所述预混液和所述氧化钙混合料的总重量的0.5-1％；

8.如权利要求1所述的氧化钙坩埚的制备方法，其特征在于，所述脱模干燥包括：将所述湿坯脱模后，在40-80℃的温度下真空干燥18-36小时，得到素坯。

9.如权利要求8所述的氧化钙坩埚的制备方法，其特征在于，所述排胶预烧在真空或者惰性气氛环境下进行，将所述素坯缓慢升温至800-1200℃保温1-1.5小时，升温速率控制在1.5℃/min以下；

10.一种氧化钙坩埚，其特征在于，采用如权利要求1至9中任一项所述的氧化钙坩埚的制备方法制备得到。

技术总结本申请公开了一种氧化钙坩埚及其制备方法，属于耐火材料技术领域，该方法包括：将有机单体、交联剂和分散剂加入有机溶剂中，混合形成预混液；将氧化钙混合料、烧结助剂和碳纤维加入所述预混液中混合，并在不断搅拌下加入催化剂和引发剂，搅拌均匀后形成浆料，其中，所述氧化钙混合料包括60‑80％重量的颗粒料和20‑40％重量的粉料，所述氧化钙混合料的重量占所述浆料的60‑80％，所述碳纤维的重量占所述浆料的0.05‑0.2％；在振动条件下将所述浆料注入坩埚模具中，发生单体聚合反应后形成湿坯；对所述湿坯依次进行脱模干燥、排胶预烧和高温烧结处理，获得氧化钙坩埚。本申请实现了延长坩埚的使用寿命的技术效果。技术研发人员：陈波,程庆楠,潜坤,刘奎,舒磊,张孟殊,李小兵受保护的技术使用者：季华实验室技术研发日：技术公布日：2024/11/18