一种硫掺杂纳米棒电极材料的制备工艺及其应用

本发明涉及co2电催化，尤其涉及一种硫掺杂纳米棒电极材料的制备工艺及其应用。

背景技术：

1、随着世界人口的急剧增长和全球工业化的迅速发展，化石燃料的消耗急剧增加，大量二氧化碳（co2）被排放于空气中导致了全球温室效应，开发有效利用co2的技术，已迫在眉睫。电催化co2还原（co2rr）作为新型co2资源化技术，涉及反应条件温和，操作简单，反应步骤可控，因而得到了广泛关注。然而，由于其化学惰性，电催化co2还原技术仍然遭受缓慢的反应动力学限制以及存在竞争反应析氢反应（her），从而导致co2的还原产物选择性和活性较低。

技术实现思路

1、针对上述的问题，本发明提供一种硫掺杂纳米棒电极材料的制备工艺及其应用。其中制备的s掺杂铋纳米棒为催化剂，在电催化二氧化碳还原反应中表现出了高选择性和稳定性。具体地，本发明的技术方案如下所述。

2、首先，本发明公开一种硫掺杂纳米棒电极材料的制备工艺，包括如下步骤：

3、s1、将氯化铋加到盐酸中搅拌至完全溶解，得到溶液a，备用。

4、s2、将硫化钠加到盐酸中搅拌至完全溶解，得到溶液b，备用。

5、s3、将所述溶液a逐滴加到溶液b中，加完后对混合溶液进行搅拌，然后分离出黑色固体产物，洗涤后干燥至恒重，即得硫掺杂纳米棒电极材料。

6、进一步地，步骤s1中，所述氯化铋与盐酸的质量体积比为1.20~1.30 g：25 ml。可选地，所述盐酸的浓度为1 mol/l。

7、进一步地，步骤s1中，所述搅拌时间不小于30 min。

8、进一步地，步骤s2中，所述硫化钠与盐酸的质量体积比为400~550 mg：25 ml。可选地，所述盐酸的浓度为1 mol/l。

9、进一步地，步骤s2中，所述搅拌时间为搅拌3~4 min。

10、进一步地，步骤s3中，按照氯化铋与硫化钠质量比2.4~3.3：1将所述溶液a逐滴加到溶液b中。可选地，所述搅拌时间为10~20 min。

11、进一步地，步骤s3中，用无水乙醇将所述黑色固体产物洗涤至中性即可。

12、进一步地，步骤s3中，所述干燥的温度为80~90℃。

13、其次，本发明公开上述工艺制备的硫掺杂纳米棒电极材料在二氧化碳电化学还原制备甲酸中的应用。

14、进一步地，所述二氧化碳电化学还原制备甲酸中，以负载有所述硫掺杂纳米棒电极材料的电极为阴极电极。

15、进一步地，将所述硫掺杂纳米棒电极材料、乙炔黑与含有nafion的乙醇液混合均匀形成浆料，将所述浆料涂覆到电极表面后干燥，即得所述阴极电极。

16、与现有技术相比，本发明具有如下方面的有益技术效果：本发明以bi2s3纳米棒作为催化剂，并通过s掺杂在所述纳米棒电极材料中获得了更多的缺陷和活性位点，其独特的纳米棒状结构以及电解过程中bi2s3纳米棒表面原位掺杂入的微量硫元素，形成更多的用于增强的co2rr活性的硫缺陷，为电催化过程提供了更多的活性反应位点，使得在电催化二氧化碳还原反应中实现高选择性和稳定性。

技术特征：

1.一种硫掺杂纳米棒电极材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

2. 根据权利要求1所述的硫掺杂纳米棒电极材料的制备工艺，其特征在于，步骤s1中，所述氯化铋与盐酸的质量体积比为1.20~1.30 g：25 ml；可选地，所述盐酸的浓度为1 mol/l。

3. 根据权利要求1所述的硫掺杂纳米棒电极材料的制备工艺，其特征在于，步骤s1中，所述搅拌时间不小于30 min。

4. 根据权利要求1所述的硫掺杂纳米棒电极材料的制备工艺，其特征在于，步骤s2中，所述硫化钠与盐酸的质量体积比为400~550 mg：25 ml；可选地，所述盐酸的浓度为1 mol/l。

5. 根据权利要求1所述的硫掺杂纳米棒电极材料的制备工艺，其特征在于，步骤s2中，所述搅拌时间为搅拌3~4 min。

6. 根据权利要求1所述的硫掺杂纳米棒电极材料的制备工艺，其特征在于，步骤s3中，按照氯化铋与硫化钠质量比2.4~3.3：1将所述溶液a逐滴加到溶液b中；可选地，所述搅拌时间为10~20 min。

7.根据权利要求1-6任一项所述的硫掺杂纳米棒电极材料的制备工艺，其特征在于，步骤s3中，用无水乙醇将所述黑色固体产物洗涤至中性即可；可选地，步骤s3中，所述干燥的温度为80~90℃。

8.权利要求1-7任一项所述的制备工艺得到的硫掺杂纳米棒电极材料在二氧化碳电化学还原制备甲酸中的应用。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述二氧化碳电化学还原制备甲酸中，以负载有所述硫掺杂纳米棒电极材料的电极为阴极电极。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将所述硫掺杂纳米棒电极材料、乙炔黑与含有nafion的乙醇液混合均匀形成浆料，将所述浆料涂覆到电极表面后干燥，即得所述阴极电极。

技术总结本发明涉及CO<subgt;2</subgt;电催化技术领域，具体公开一种硫掺杂纳米棒电极材料的制备工艺及其应用，包括如下步骤：S1、将氯化铋加到盐酸中搅拌至完全溶解，得到溶液A，备用。S2、将硫化钠加到盐酸中搅拌至完全溶解，得到溶液B，备用。S3、将所述溶液A逐滴加到溶液B中，加完后对混合溶液进行搅拌，然后分离出黑色固体产物，洗涤后干燥至恒重，即得硫掺杂纳米棒电极材料。本发明以Bi<subgt;2</subgt;S<subgt;3</subgt;纳米棒作为催化剂，并通过S掺杂在所述纳米棒电极材料中获得了更多的缺陷，其独特的纳米棒状结构以及硫掺杂对Bi<subgt;2</subgt;S<subgt;3</subgt;纳米棒表面的优化为电催化过程提供了更多的活性反应位点，使得在电催化二氧化碳还原反应中实现高选择性和稳定性。技术研发人员：乌兰巴日,张伟鹏,赵保峰,陈雷,关海滨,朱地,宋安刚,冯翔宇受保护的技术使用者：山东省科学院能源研究所技术研发日：技术公布日：2024/11/18