一种含氟节胺的悬浮剂及其制备方法与流程

本申请涉及农药制备，更具体地说，它涉及一种含氟节胺的悬浮剂及其制备方法。

背景技术：

1、氟节胺是一种植物生长调节剂，用于控制植物的生长和形态。它可以抑制细胞分裂和伸长，从而控制植物生长速度，使植物更加健壮、紧凑。氟节胺在农业生产中被广泛应用，可以提高作物的产量和品质。

2、氟节胺在水中的溶解度较低，常制备成氟节胺的悬浮剂喷洒使用，而氟节胺的悬浮剂尝尝存在氟节胺的悬浮性和稳定性较差的问题，使得氟节胺在悬浮剂中分布不均，喷洒使用时，悬浮剂中的有效成分含量不稳定，使得氟节胺的悬浮剂在使用时，使用效果不佳或需要频繁的再混匀，较为不便。

技术实现思路

1、为了提高氟节胺的稳定性和悬浮性，本申请提供一种含氟节胺的悬浮剂及其制备方法。

2、第一方面，本申请提供一种含氟节胺的悬浮剂，采用如下的技术方案：

3、一种含氟节胺的悬浮剂，包括以下重量百分比的原料：35-45％氟节胺、1-5％分散剂、0.6-1.7％稳定剂、2-3％消泡剂、1-3％防冻剂、余量为水，所述稳定剂为多孔聚乳酸/羟基磷灰石复合微球。

4、通过采用上述技术方案，分散剂能够降低液体的表面张力，有利于提高氟节胺在水中的分散性，多孔聚乳酸/羟基磷灰石复合微球具有粒径小、比表面积较高等特点，使得多孔聚乳酸/羟基磷灰石复合微球能够均匀分散于水中，同时较高的比表面积，使得多孔聚乳酸/羟基磷灰石复合微球具有优良的吸附性能，使得氟节胺被吸附于复合微球表面和内部，随着多孔聚乳酸/羟基磷灰石复合微球一同均匀分散于水中，从而提高了氟节胺的分散性和悬浮性，聚乳酸与羟基磷灰石均能够被生物分解对环境友好，不易产生污染。

5、优选的，所述多孔聚乳酸/羟基磷灰石复合微球的制备方法，包括以下步骤：将羟基磷灰石加入聚乳酸的二氯甲烷溶液中，搅拌至分散均匀后，降温至-5--2℃超声15-20min，制得混合溶液，将混合溶液倒入聚乙烯醇溶液中，80-85℃下搅拌混合11-12h后，离心、洗涤、冷冻干燥，制得多孔聚乳酸/羟基磷灰石复合微球。

6、通过采用上述技术方案，聚乳酸溶于二氯甲烷中，羟基磷灰石分散于混合溶液中，搅拌混合的过程中，有机溶剂挥发进行固化，形成多孔聚乳酸/羟基磷灰石复合微球。

7、优选的，所述聚乳酸与羟基磷灰石的质量比为(2.1-2.5):(0.51-0.56)。

8、通过采用上述技术方案，羟基磷灰石具有较高的比表面积，与聚乳酸复合形成的多孔聚乳酸/羟基磷灰石复合微球具有较大的比表面积，同时具有良好的吸附性能，通过控制聚乳酸与羟基磷灰石的质量比，使得形成的多孔聚乳酸/羟基磷灰石复合微球具有良好的形态与适宜的粒径，同时提高了多孔聚乳酸/羟基磷灰石复合微球的热稳定性，使得复合微球在悬浮剂储存的过程中更加稳定的存在。

9、优选的，所述羟基磷灰石经过以下预处理：将羟基磷灰石分散至乙醇中，超声分散制得悬浮液，将羟基铝溶胶逐滴加入悬浮液中，磁力搅拌1-1.3h后，抽滤、洗涤、干燥、研磨制得改性羟基磷灰石。

10、通过采用上述技术方案，羟基铝中的铝离子进入羟基磷灰石的晶格中，与周围的原子形成新的化学键，改变了羟基磷灰石的结构，使得改性羟基磷灰石的比表面积增大，且多为介孔结构，增强了改性羟基磷灰石的吸附性能，使得多孔聚乳酸/羟基磷灰石复合微球的吸附性能更佳，能够进一步提高复合微球对氟节胺的吸附效果，从而使得氟节胺随复合微球进行均匀分散。

11、优选的，所述羟基铝溶胶中，铝离子与羟基的摩尔比为(0.8-1.1):(0.9-1.1)。

12、通过采用上述技术方案，通过控制铝离子与羟基的摩尔比，使得改性羟基磷灰石的比表面积较高，从而有效提高了多孔聚乳酸/羟基磷灰石复合微球的吸附性能。

13、优选的，所述羟基铝与羟基磷灰石的质量比为(0.41-0.45):(0.9-1.2)。

14、通过采用上述技术方案，羟基铝的添加能够提高羟基磷灰石的比表面积，随着羟基铝的添加，对羟基磷灰石的改性效果趋于平缓。

15、优选的，所述分散剂由质量比为(6.8-7.1):(2.9-3.2)的十二烷基硫酸钠与十二烷基磺基甜菜碱复配而成。

16、通过采用上述技术方案，十二烷基硫酸钠与十二烷基磺基甜菜碱复配形成的分散剂，使得十二烷基硫酸钠与十二烷基磺基甜菜碱的协同效果更佳，能够有效降低悬浮剂的表面张力，从而进一步提高氟节胺及稳定剂的分散效果。

17、第二方面，本申请提供一种含氟节胺的悬浮剂的制备方法，采用如下的技术方案：一种含氟节胺的悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：将氟节胺、分散剂、稳定剂、消泡剂和防冻剂加入水中，剪切分散40-50min后，制得均一乳液，即制得含氟节胺的悬浮剂。

18、通过采用上述技术方案，将原料进行混合后，剪切分散的过程中，作为稳定剂的多孔聚乳酸/羟基磷灰石复合微球对氟节胺进行吸附，并负载氟节胺分散于水中，实现氟节胺在悬浮剂中的分散，且不易发生团聚和沉淀，使得氟节胺的悬浮性提升。

19、综上所述，本申请具有以下有益效果：

20、1、由于本申请采用多孔聚乳酸/羟基磷灰石复合微球作为稳定剂，多孔聚乳酸/羟基磷灰石复合微球的粒径较小，使得复合微球在水中具有良好的分散性，复合微球具有较高的比表面积，使得复合微球具有良好的吸附性能，将氟节胺吸附于复合微球表面，进而使得氟节胺随着复合微球均匀分散于水中，有效提高了氟节胺的悬浮性。

21、2、本申请中优选采用羟基铝对羟基磷灰石进行预处理，羟基铝中的铝离子进入羟基磷灰石的晶格中，改变了羟基磷灰石的结构，增大了改性羟基磷灰石的比表面积，有效提高了复合微球的吸附性能，有利于提高氟节胺与复合微球的结合，进而提高氟节胺的悬浮率。

22、3、本申请中采用十二烷基硫酸钠与十二烷基磺基甜菜碱复配而成，通过控制十二烷基硫酸钠与十二烷基磺基甜菜碱的质量比，使得二者的协同效果最佳，有效降低了悬浮剂的表面张力，从而进一步提高了复合微球的分散效果。

技术特征：

1.一种含氟节胺的悬浮剂及其制备方法，其特征在于：包括以下重量百分比的原料：35-45%氟节胺、1-5%分散剂、0.6-1.7%稳定剂、2-3%消泡剂、1-3%防冻剂、余量为水，所述稳定剂为多孔聚乳酸/羟基磷灰石复合微球。

2.根据权利要求1所述的一种含氟节胺的悬浮剂，其特征在于：所述多孔聚乳酸/羟基磷灰石复合微球的制备方法，包括以下步骤：将羟基磷灰石加入聚乳酸的二氯甲烷溶液中，搅拌至分散均匀后，降温至-5--2℃超声15-20min，制得混合溶液，将混合溶液倒入聚乙烯醇溶液中，80-85℃下搅拌混合11-12h后，离心、洗涤、冷冻干燥，制得多孔聚乳酸/羟基磷灰石复合微球。

3.根据权利要求2所述的一种含氟节胺的悬浮剂，其特征在于：所述聚乳酸与羟基磷灰石的质量比为(2.1-2.5):(0.51-0.56)。

4.根据权利要求2所述的一种含氟节胺的悬浮剂，其特征在于：所述羟基磷灰石经过以下预处理：将羟基磷灰石分散至乙醇中，超声分散制得悬浮液，将羟基铝溶胶逐滴加入悬浮液中，磁力搅拌1-1.3h后，抽滤、洗涤、干燥、研磨制得改性羟基磷灰石。

5.根据权利要求4所述的一种含氟节胺的悬浮剂，其特征在于：所述羟基铝中，铝离子与羟基的摩尔比为(0.8-1.1):(0.9-1.1)。

6.根据权利要求4所述的一种含氟节胺的悬浮剂，其特征在于：所述羟基铝与羟基磷灰石的质量比为(0.41-0.45):(0.9-1.2)。

7.根据权利要求1所述的一种含氟节胺的悬浮剂，其特征在于：所述分散剂由质量比为(6.8-7.1):(2.9-3.2)的十二烷基硫酸钠与十二烷基磺基甜菜碱复配而成。

8.权利要求1-7任一所述的含氟节胺的悬浮剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将氟节胺、分散剂、稳定剂、消泡剂和防冻剂加入水中，剪切分散40-50min后，制得均一乳液，即制得含氟节胺的悬浮剂。

技术总结本申请涉及农药制备技术领域，具体公开了一种含氟节胺的悬浮剂及其制备方法。一种含氟节胺的悬浮剂及其制备方法包括以下重量百分比的原料：35‑45%氟节胺、1‑5%分散剂、0.6‑1.7%稳定剂、2‑3%消泡剂、1‑3%防冻剂、余量为水；另外，本申请的制备方法具有提高氟节胺的悬浮性的优点。技术研发人员：马明敏,石岩,焦鹏,石小岳,朱小猛,田玉亲,高逢斌,李文彬受保护的技术使用者：山东邹平农药有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/21