一种伊利石-聚乙烯醇凝胶电解质的制备方法

本发明涉及凝胶材料领域，特别是一种伊利石-聚乙烯醇凝胶电解质的制备方法。

背景技术：

1、固态电解质作为新型电池技术的核心之一，具有巨大的发展潜力。通过固态电解质技术的研究与应用，可以实现电池能量密度的提升、循环寿命的延长以及安全性的提高，从而推动我国新能源储能技术向更高水平迈进。其中凝胶聚合物是同时具有液体电解质高离子电导率和固态电解质安全性的研究热点。到目前为止, 凝胶聚合物电解质中的聚合物材料主要还是依赖于化石能源生产，由于传统聚合凝胶电解质机械性能较差、工作窗口温度窄的问题，如何提高凝胶电解质的机械性能是确保储能器件安全性、延长电池寿命非常重要的一环。凝胶的结构是由聚合物链的交联网络和填满溶剂水的间隙空间组成，凝胶机械性能的按需调控主要通过控制聚合物链的结构、交联点和含水量来实现。

2、为了提高凝胶聚合物的机械性能，引入无机填料是常见的手段，无机填料的加入降低聚合物结晶度，从而直接有效的提升离子电导率。通常，填料根据其离子电导率分为惰性填料和活性填料。al2o3、sio2、蒙脱土等惰性填料是较为常见的惰性填料。过少量的添加对结晶度的作用是有限的，然而过多的添加会起阻碍作用。活性填料包括li7la3zr2o12等传统的高离子电导率无机陶瓷电解质，通常来说离子优先通过聚合物和填料界面传输，而活性填料的本征离子电导率对离子传输的影响极其有限。蒙脱土是一种二维层状硅酸盐，具有高比表面积和吸附性。吉林大学材料科学与工程专业马中华等人的研究中报道了用蒙脱土和羟乙基纤维素协同增强的凝胶电解质。通过简单的水热合成制备的蒙脱土-纤维素-pva凝胶电解质对断裂伸长率实现了78.6%的提高，以及较高的离子电导率（24.6mscm-1）。美国哥伦比亚大学地球与环境工程专业的卢超等人利用蒙脱土的片层结构，形成了定向导电通路从而有利于离子传输。与此同时，蒙脱土的热稳定性增强了凝胶电解质的耐热性。同时表现出优异的稳定能量容量。虽然在一定程度上提高了凝胶聚合物电解质的机械强度以及离子传输能力，但是仍存在矿物粉末难分散，成本高，制备过程复杂，需要有机溶剂等问题存在。与蒙脱土相比，伊利石的晶格更牢固、硅铝四面体中al3+更多，有带来更好的机械性能和离子传输能力的可能，针对以上情况，我们提出一种高离子电导率的伊利石-聚乙烯醇凝胶电解质的制备方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决上述问题，设计了 一种伊利石-聚乙烯醇凝胶电解质的制备方法。

2、实现上述目的本发明的技术方案为， 一种伊利石-聚乙烯醇凝胶电解质的制备方法，所述凝胶电解质的原料及其质量百分比为：伊利石1-50%，聚乙烯醇5-15%，去离子水35-94%。

3、其制备方法包括以下步骤：

4、步骤s1. 将伊利石粉末和聚乙烯醇混合，使用研钵研磨，研磨时间为0.5-2h，制得初步混合物料；

5、步骤s2. 将水和所述初步混合物料使用搅拌器混合均匀，搅拌转速为1000rpm，搅拌时间为2~6h。得到质地均一混合物溶液。

6、步骤s3. 对混合物溶液进行水热反应，制备所述伊利石-聚乙烯醇凝胶电解质。所述水热反应的温度为100~220℃，所述水热反应的时间为3~48h。

7、步骤s4. 将制备的伊利石-聚乙烯醇凝胶溶液离心消泡，所述离心消泡的工艺参数包括：转速设置为8000~12000 rpm。

8、步骤s5. 将去除上层气泡后的伊利石-聚乙烯醇凝胶溶液放入冷冻干燥机中冷冻静置，得到表面平整、光滑半固态胶体。所述真空冷冻干燥的工艺参数包括：冷冻温度为-10~-80℃。静置时间为5~72h。

9、伊利石是一种2:1型即两个硅氧四面体夹着一个铝氧八面体的层状硅酸盐云母类黏土矿物，粒径为0.1~0.5μm。

10、所述聚乙烯醇，是指质量分数包含：31000~124000。

11、利用本发明的技术方案制作的 一种伊利石-聚乙烯醇凝胶电解质的制备方法，首先，传统的聚合物凝胶电解质的合成过程需要有机溶剂的参与，合成过程复杂，需要引发剂引发交联。伊利石作为天然黏土，一方面能够降低原料成本，另一方面，无需有机溶剂和引发剂参与合成的特点降低了合成过程中对环境的污染。

12、其次，伊利石表面的硅羟基与聚乙烯醇链段上的羟基相结合，使得所制备的伊利石-聚乙烯醇凝胶的机械性能得到有效的提升，得益于伊利石更稳定的晶格结构，所合成的伊利石-聚乙烯醇凝胶具有良好的化学稳定性，同时，伊利石的片层结构为离子传输提供了更多的通道，使得离子传输能力有着直接的提升。

13、最后，由于体系内组分都属于环境友好型材料，解决了传统聚合物凝胶电解质的不可回收、环境污染的问题。

技术特征：

1.一种伊利石-聚乙烯醇凝胶电解质的制备方法，其特征在于，所述凝胶电解质的原料及其质量百分比为：伊利石1-50%，聚乙烯醇5-15%，去离子水35-94%。

2.根据权利要求1所述伊利石-聚乙烯醇凝胶电解质的制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：

3.根据权利要求1所述的伊利石-聚乙烯醇凝胶电解质的制备方法，所述伊利石是一种2:1型即两个硅氧四面体夹着一个铝氧八面体的层状硅酸盐云母类黏土矿物，粒径为0.1~0.5μm。

4.根据权利要求1所述的伊利石-聚乙烯醇凝胶电解质的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇，是指质量分数包含：31000~124000。

技术总结本发明公开了一种伊利石‑聚乙烯醇凝胶电解质的制备方法，所述凝胶电解质的原料及其质量百分比为：伊利石1‑50%，聚乙烯醇5‑15%，去离子水35‑94%。本发明涉及凝胶材料技术领域，本发明的有益效果是，首先，传统的聚合物凝胶电解质的合成过程需要有机溶剂的参与，合成过程复杂，需要引发剂引发交联。伊利石作为天然黏土，一方面能够降低原料成本，另一方面，无需有机溶剂和引发剂参与合成的特点降低了合成过程中对环境的污染。技术研发人员：金铉镇,王赫,孟万,赵丹,金旭,杨吉昂,吴泽源受保护的技术使用者：延边大学技术研发日：技术公布日：2024/11/21