一种低异味、高稳定性的麦角硫因晶体的制作方法
- 国知局
- 2024-12-06 12:14:14
- 62
本发明属于化合物晶体,具体涉及一种低异味、高稳定性的麦角硫因晶体。
背景技术:
1、麦角硫因(巯基组氨酸三甲基内盐,ergothioneine,egt),纯品是白色晶体,分子式为c9h15n3o2s,分子量为229.09。
2、麦角硫因具有超强的抗氧化能力,在人体内可以对细胞起到保护作用,是机体内的重要活性物质。它具有清除自由基,解毒,维持dna的生物合成,细胞的正常生长及细胞免疫等多种生理功能。
3、麦角硫因存在硫醇和硫酮两种异构体形式,具体如下:
4、
5、在光照条件下,麦角硫因可能会发生降解,并存在三甲胺的气味。同时麦角硫因的抗吸湿性能有待提高。
6、中国发明专利申请cn118221592a公开了一种麦角硫因晶体及其制备方法,其提供的制备方法包括如下步骤:将98.0%-99.9%纯度的麦角硫因粗品在30℃-40℃温水中搅拌至溶解后,5℃-10℃下降温,静置,得到麦角硫因晶体。但是其并未关注产品的抗吸湿性和光照稳定性。
7、目前没有现有技术公开新的麦角硫因晶体可以提高抗吸湿性和光照稳定性。
8、因此,开发一种更耐光照、更为稳定、更不容易吸湿的晶型尤为重要。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本发明提供一种低异味、高稳定性的麦角硫因晶体。
2、为了达到本发明的上述目的,本发明采用的具体技术方案为:
3、一种低异味、高稳定性的麦角硫因晶体,所述麦角硫因晶体使用cu-kα辐射,以2θ表示的x射线衍射谱图至少在9.50±0.2°,15.52±0.2°,19.06±0.2°,24.88±0.2°,25.48±0.2°,28.74±0.2°,29.22±0.2°,35.10±0.2°有特征峰。
4、优选地,所述麦角硫因晶体使用cu-kα辐射,以2θ表示的x射线衍射谱图还在16.10±0.2°,17.32±0.2°,20.50±0.2°,23.98±0.2°,26.40±0.2°,38.62±0.2°有特征峰。
5、进一步优选地,所述麦角硫因晶体使用cu-kα辐射,以2θ表示的x射线衍射谱图还在14.46±0.2°,21.26±0.2°,22.28±0.2°,25.92±0.2°,29.86±0.2°,30.26±0.2°,30.72±0.2°,32.26±0.2°,32.76±0.2°,34.66±0.2°,35.68±0.2°,36.56±0.2°,36.98±0.2°,37.96±0.2°,39.24±0.2°有特征峰。
6、优选地,所述麦角硫因晶体对应的x射线粉末衍射图(cu-kα)中特征峰详见图7及表1。
7、表1麦角硫因晶体主要的xrd峰
8、
9、
10、优选地,所述麦角硫因晶体的最大失重温度在302-305℃。
11、优选地,所述麦角硫因晶体的熔点为275-277℃。
12、优选地,所述麦角硫因晶体的制备方法包括以下步骤:
13、(1)将麦角硫因粗品与水混合配制为70-150g/l的粗品溶液,加入乙醇或甲醇,结晶,得到晶体1;
14、(2)将晶体1与含水溶剂混合,配制为250-500g/l(晶体1浓度)的溶液a;
15、(3)在溶液a中添加乙醇或甲醇至有晶体析出,保晶,继续添加乙醇或甲醇,养晶,降温,过滤,干燥,即得所述麦角硫因晶体。
16、进一步优选地,步骤(1)中所述乙醇或甲醇的添加量为粗品溶液体积的3-7倍,结晶的温度为20-50℃,结晶的时间为0.5-1.5h,结晶的同时在300-800rpm转速下进行搅拌。
17、进一步优选地,步骤(2)中所述含水溶剂包括水或者步骤(1)中的粗品溶液,步骤(3)中所述乙醇或甲醇的总添加量为晶体1溶液体积的3-7倍。
18、进一步优选地,步骤(3)中乙醇或甲醇后控制温度为40-80℃,所述保晶的时间为0.5-2.5h,晶体析出前,在添加乙醇或甲醇的同时在200-500rpm转速下进行搅拌;所述养晶的时间为0.5-3h,所述降温为梯度降温,每1h降温10℃,降温至25-50℃,所述干燥的温度为50-80℃。
19、本发明还涉及上述麦角硫因晶体在制备食品、保健品、化妆品或药品中的应用。
20、与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
21、(1)本发明通过对二次结晶过程中溶液的浓度进行优化,最终制备得到的麦角硫因新晶型光稳定性能优异,且抗吸湿性能较好,同时耐分解温度较高。
22、(2)本发明通过对二次结晶过程中醇类溶剂的用量进行优化,在保证较好光稳定性和抗吸湿性能的同时,还提高了产品的纯度和收率效果。
技术特征:1.一种低异味、高稳定性的麦角硫因晶体,其特征在于,所述麦角硫因晶体使用cu-kα辐射,以2θ表示的x射线衍射谱图至少在9.50±0.2°,15.52±0.2°,19.06±0.2°,24.88±0.2°,25.48±0.2°,28.74±0.2°,29.22±0.2°,35.10±0.2°有特征峰。
2.根据权利要求1所述的麦角硫因晶体,其特征在于,所述麦角硫因晶体使用cu-kα辐射,以2θ表示的x射线衍射谱图还在16.10±0.2°,17.32±0.2°,20.50±0.2°,23.98±0.2°,26.40±0.2°,38.62±0.2°有特征峰。
3.根据权利要求1-2任一项所述的麦角硫因晶体,其特征在于,所述麦角硫因晶体使用cu-kα辐射,以2θ表示的x射线衍射谱图还在14.46±0.2°,21.26±0.2°,22.28±0.2°,25.92±0.2°,29.86±0.2°,30.26±0.2°,30.72±0.2°,32.26±0.2°,32.76±0.2°,34.66±0.2°,35.68±0.2°,36.56±0.2°,36.98±0.2°,37.96±0.2°,39.24±0.2°有特征峰。
4.根据权利要求1所述的麦角硫因晶体,其特征在于,所述麦角硫因晶体的最大失重温度在302-305℃。
5.根据权利要求1所述的麦角硫因晶体,其特征在于,所述麦角硫因晶体的熔点为275-277℃。
6.根据权利要求1所述的麦角硫因晶体,其特征在于,所述麦角硫因晶体的制备方法包括以下步骤:
7.根据权利要求6所述的麦角硫因晶体,其特征在于,步骤(1)中所述乙醇或甲醇的添加量为粗品溶液体积的3-7倍,结晶的温度为20-50℃,结晶的时间为0.5-1.5h,结晶的同时在300-800rpm转速下进行搅拌。
8.根据权利要求6所述的麦角硫因晶体,其特征在于,步骤(2)中所述含水溶剂包括水或者步骤(1)中的粗品溶液,步骤(3)中所述乙醇或甲醇的总添加量为晶体1溶液体积的3-7倍。
9.根据权利要求6所述的麦角硫因晶体,其特征在于,步骤(3)中乙醇或甲醇后控制温度为40-80℃,所述保晶的时间为0.5-2.5h,晶体析出前,在添加乙醇或甲醇的同时在200-500rpm转速下进行搅拌;所述养晶的时间为0.5-3h,所述降温为梯度降温,每1h降温10℃,降温至25-50℃,所述干燥的温度为50-80℃。
10.一种权利要求1-9任一项所述的麦角硫因晶体在制备食品、保健品、化妆品或药品中的应用。
技术总结本发明属于化合物晶体技术领域,具体涉及一种低异味、高稳定性的麦角硫因晶体。所述麦角硫因晶体使用Cu‑Kα辐射,以2θ表示的X射线衍射谱图至少在9.50±0.2°,15.52±0.2°,19.06±0.2°,24.88±0.2°,25.48±0.2°,28.74±0.2°,29.22±0.2°,35.10±0.2°有特征峰。本发明中的麦角硫因新晶型光稳定性能优异,且抗吸湿性能较好,同时耐分解温度较高。技术研发人员:郭聪,曹娟,丁威,唐永贤受保护的技术使用者:江苏仅三生物科技有限公司技术研发日:技术公布日:2024/12/2本文地址:https://www.jishuxx.com/zhuanli/20241204/340132.html
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