扫描隧道显微镜Pt-Ir针尖制备装置及方法与流程

本发明涉及扫描探针领域，具体而言，涉及一种扫描隧道显微镜pt-ir针尖制备装置及方法。

背景技术：

1、随着表面科学的进步，扫描隧道显微镜(scanning tunneling microscope，stm)近年来由于其极高的实空间分辨能力在微纳加工领域得到了广泛应用。扫描探针作为stm的检测元件，其材质、尺寸、尖端半径等参数对stm的性能有关键性的影响。高质量的扫描探针，能够大幅提高stm扫描图像的质量，有助于深入相关的物理研究。

2、在凝聚态物理和表面物理领域中，stm表征所采用的针尖材料通常以钨针尖为主。但经过长期的实验检验可以发现，钨针尖硬度较大，表征过程中易发生磨损，容易产生多针尖现象导致表征效果变差，并且较高的损耗率会导致需要频繁更换扫描探针，不利于物理实验的系统开展。相比之下，pt-ir针尖硬度稍小，扫描过程中更加稳定，扫描得到的图像质量高，使用周期更长，有利于stm表征的长期进行，因此发展高质量pt-ir针尖制备方法是十分必要的。

3、然而，由于pt-ir金属本身化学性质稳定，腐蚀难度较大，通常需要较高的腐蚀电压和腐蚀时间，并且不易控制所制针尖的尺寸和形状，制备stm探针难度较大，成功率较低，且制备效果稳定性较差。目前虽然人们在pt-ir针尖制备方面进行了一些尝试，但是大多数方法存在一定的局限性，例如缺乏自动化的高度调节系统，主要以手动调节为主，并且在控制pt-ir金属丝到达腐蚀液面过程中，以肉眼去判断pt-ir金属丝是否位于腐蚀溶液液面下方1mm处（多数扫描针尖制备方法通常浸入深度为0.5-1mm左右），这些制备过程中的人为因素会使得pt-ir金属丝浸入深度不统一，浸入深度会对针尖的腐蚀效果和质量产生很大的影响，导致所制针尖的尺寸和形状不统一，难以实现稳定、高质量、可重复制备优质pt-ir针尖。

4、有鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种扫描隧道显微镜pt-ir针尖制备装置及方法，以解决现有技术中存在的pt-ir针尖质量不稳定、可重复性差的问题。

2、为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供了一种扫描隧道显微镜pt-ir针尖制备装置，包括：

4、待腐蚀pt-ir金属丝、交流电源、腐蚀溶液、激光传感器、激光发射器和高度调节组件；

5、所述待腐蚀pt-ir金属丝连接于所述高度调节组件的微悬臂；

6、所述交流电源分别与所述待腐蚀pt-ir金属丝和所述腐蚀溶液相连；

7、所述高度调节组件还包括步进马达，所述步进马达用于控制所述待腐蚀pt-ir金属丝按规定速率下降；

8、所述激光发射器用于向所述微悬臂发射激光；

9、所述激光传感器用于检测所述微悬臂处反射的激光信号。

10、进一步地，所述激光发射器位于所述微悬臂的正上方，所述激光发射器向所述微悬臂垂直发射激光；自然状态下，所述微悬臂与所述待腐蚀pt-ir金属丝垂直；所述激光传感器位于所述微悬臂远离所述待腐蚀pt-ir金属丝的一端。

11、进一步地，所述交流电源的正极与所述待腐蚀pt-ir金属丝相连，所述交流电源的负极与所述腐蚀溶液相连。

12、进一步地，所述规定速率为1mm/s。

13、进一步地，所述腐蚀溶液为浓度为0.15-0.2 g/ml的氯化钙溶液。

14、进一步地，所述腐蚀溶液为浓度为0.167 g/ml的氯化钙溶液。

15、进一步地，所述装置还包括万用表，所述万用表设置于所述腐蚀溶液和所述交流电源之间。

16、第二方面，本发明提供了一种扫描隧道显微镜pt-ir针尖制备方法，采用上述扫描隧道显微镜pt-ir针尖制备装置进行制备，所述方法包括以下步骤：

17、在所述微悬臂上设置好经打磨的待腐蚀pt-ir金属丝；

18、控制所述激光传感器向所述微悬臂发射激光；

19、控制所述步进马达启动，并实时检测所述激光传感器的信号；

20、根据所述激光传感器检测到激光信号，控制所述步进马达停止；

21、打开所述交流电源，实时检测腐蚀电流，检测到腐蚀电流为0时，关闭所述交流电源。

22、进一步地，所述根据所述激光传感器检测到激光信号，控制所述步进马达停止，包括：

23、若所述激光传感器检测到激光信号，则控制所述步进马达停止。

24、第三方面，本发明提供了一种计算机可读存储介质，所述介质上存储有计算机指令，所述计算机指令用于使计算机执行上述的方法。

25、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

26、本发明提供的扫描隧道显微镜pt-ir针尖制备装置在传统制备装置的基础上特别增加了交流电源、激光传感器、激光发射器和步进马达，首先采用交流电化学腐蚀法代替传统的直流断落法，可以在交流电的正半周期使pt-ir溶解生成络合物，而在负半周期将络合物从pt-ir表面排斥开，避免了络合物的附着阻碍pt-ir溶解的作用，腐蚀效率更高；采用激光传感器、激光发射器，并结合步进马达，可精确控制金属丝的下降高度，特别是金属丝在腐蚀溶液中的深度，有效避免了由于手动调节以及肉眼判断对pt-ir针尖制备的人为影响因素，能够自动化、标准化的实现pt-ir针尖制备，针尖质量更加稳定、可重复性高。

27、进一步地，通过将规定速率限定为1mm/s，步进马达每次前进1mm，保证在金属丝浸入腐蚀溶液1mm处时能被及时监控到。

28、进一步地，腐蚀溶液浓度为0.15-0.2 g/ml的氯化钙溶液，该腐蚀溶液容易获取，通过精确控制其浓度，可使制成的针尖在扫描过程中更加稳定，扫描质量更高。

29、本发明提供的扫描隧道显微镜pt-ir针尖制备方法基于上述制备装置进行，因此至少具有与上述装置相同的优势。

技术特征：

1.一种扫描隧道显微镜pt-ir针尖制备装置，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的扫描隧道显微镜pt-ir针尖制备装置，其特征在于，所述激光发射器位于所述微悬臂的正上方，所述激光发射器向所述微悬臂垂直发射激光；自然状态下，所述微悬臂与所述待腐蚀pt-ir金属丝垂直；所述激光传感器位于所述微悬臂远离所述待腐蚀pt-ir金属丝的一端。

3.根据权利要求1所述的扫描隧道显微镜pt-ir针尖制备装置，其特征在于，所述交流电源的正极与所述待腐蚀pt-ir金属丝相连，所述交流电源的负极与所述腐蚀溶液相连。

4.根据权利要求1所述的扫描隧道显微镜pt-ir针尖制备装置，其特征在于，所述规定速率为1mm/s。

5.根据权利要求1-4任一项所述的扫描隧道显微镜pt-ir针尖制备装置，其特征在于，所述腐蚀溶液为浓度为0.15-0.2 g/ml的氯化钙溶液。

6.根据权利要求5所述的扫描隧道显微镜pt-ir针尖制备装置，其特征在于，所述腐蚀溶液为浓度为0.167 g/ml的氯化钙溶液。

7.根据权利要求1所述的扫描隧道显微镜pt-ir针尖制备装置，其特征在于，所述装置还包括万用表，所述万用表设置于所述腐蚀溶液和所述交流电源之间。

8.一种扫描隧道显微镜pt-ir针尖制备方法，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的扫描隧道显微镜pt-ir针尖制备装置进行制备，所述方法包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的扫描隧道显微镜pt-ir针尖制备方法，其特征在于，所述根据所述激光传感器检测到激光信号，控制所述步进马达停止，包括：

10.一种计算机可读存储介质，其特征在于，所述介质上存储有计算机指令，所述计算机指令用于使计算机执行权利要求8或9所述的方法。

技术总结本发明涉及扫描探针领域，具体而言，提供了一种扫描隧道显微镜Pt‑Ir针尖制备装置及方法。所述制备装置包括：待腐蚀Pt‑Ir金属丝、交流电源、腐蚀溶液、激光传感器、激光发射器和高度调节组件；所述待腐蚀Pt‑Ir金属丝连接于所述高度调节组件的微悬臂；所述交流电源分别与所述待腐蚀Pt‑Ir金属丝和所述腐蚀溶液相连；所述高度调节组件还包括步进马达，所述步进马达用于控制所述待腐蚀Pt‑Ir金属丝按规定速率下降；所述激光发射器用于向所述微悬臂发射激光；所述激光传感器用于检测所述微悬臂处反射的激光信号。采用本发明的装置和方法制成的Pt‑Ir针尖质量稳定、可重复性高。技术研发人员：张浩岩,夏显召,曹冬冬,赵瑞,李予佳,翟瑞卿,李明阳,李雨冉,董长青受保护的技术使用者：中汽研软件测评（天津）有限公司技术研发日：技术公布日：2024/12/2