一种低羟基低包裹体石英砂及其制备方法和应用与流程

本发明属于光伏，尤其涉及一种低羟基低包裹体石英砂及其制备方法和应用。

背景技术：

1、高纯石英砂是一种重要的特种材料，其在半导体、光电、光纤、光伏、光源、军工航天、光学等高端领域中具有广泛的应用。石英砂在光伏领域用于制作石英坩埚。石英砂的品质会影响石英坩埚的拉晶质量和使用寿命，羟基含量影响坩埚强度，含量过高会导致坩埚软化变形；杂质主要来自石英砂中的流体包裹体和晶格杂质，特别是碱金属离子，会导致析晶加速并降低坩埚强度；气泡含量会影响硅的成晶和单晶硅质量。因此，使用高纯度低气泡密度的石英砂制作石英坩埚，可提高石英坩埚的拉晶质量和使用寿命。

2、化学合成高纯度石英砂有两种方法：直接法和间接法。直接法包括电熔法、气炼法、气相沉积法和等离子气相沉积法（pcvd）等，这些方法可以制备高纯度、高品质的石英砂，但设备要求和能耗较高，难以实现大规模生产。间接法又称两步法，第一步将硅源水解得到低密度的sio2疏松体，该疏松体中含有大量的杂质，如羟基、水分、气泡等，需要在第二步中除去。间接法的合成过程相对直接法较为简便，设备要求和能耗较低，具备大规模生产的可行性，但仍存在羟基含量和包裹体较多的问题。

技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供一种低羟基低包裹体石英砂的制备方法，该方法制得的石英砂羟基含量和包裹体含量较低，具有合成过程简单且能耗较低的特点。

2、本发明还提供一种低羟基低包裹体石英砂，由上述制备方法制备得到，该石英砂具有羟基含量和包裹体含量较低的特点。

3、本发明还提供一种石英坩埚，包括上述石英砂，因此，该石英坩埚中羟基含量和包裹体含量较低，从而可提高其拉晶质量和使用寿命。

4、第一方面，本发明提供一种低羟基低包裹体石英砂的制备方法，包括以下步骤：

5、1）对包括硅酸酯、去离子水和醇类的混合体系进行水解处理，得到水解产物；

6、2）调节所述水解产物的ph值至8-12，得到溶胶；

7、3）静置使所述溶胶进行凝胶化处理，以体系在出现凝胶化处理最大速度起，t时长后，对所述体系进行超声处理，得到超声体系；

8、4）对所述超声体系依次进行老化处理，焙烧处理，得到所述低羟基低包裹体石英砂；

9、其中，（tmax-t0）≤t≤1.2（tmax-t0），tmax为所述凝胶化处理中，出现凝胶化处理最大速度的时刻；t0为所述凝胶化处理中，产生凝胶的临界时刻。

10、如上所述的制备方法，所述超声处理的时间为0.3-0.6（tmax-t0）。

11、如上所述的制备方法，所述超声处理在真空条件下进行。

12、如上所述的制备方法，所述老化处理在真空条件下进行，所述老化处理的时间为1-3（tmax-t0）。

13、如上所述的制备方法，所述焙烧处理之前还包括：对所述老化处理之后的产物依次进行洗涤、过滤和干燥处理；

14、所述干燥处理的温度为100-180℃，时间＞6h。

15、如上所述的制备方法，所述焙烧处理包括第一焙烧处理和第二焙烧处理；

16、所述第二焙烧处理的温度较第一焙烧处理的温度高300-950℃。

17、如上所述的制备方法，所述第一焙烧处理在含氧条件下进行，所述第一焙烧处理的温度为450-600℃，时间为6-24h。

18、如上所述的制备方法，所述第二焙烧处理在真空条件下进行，所述第二焙烧处理的温度为900-1400℃，时间为6-24h。

19、第二方面，本发明提供一种低羟基低包裹体石英砂，使用上述制备方法制备得到。

20、第三方面，本发明提供一种石英坩埚，包括上述低羟基低包裹体石英砂或上述制备方法制备得到的低羟基低包裹体石英砂。

21、本发明提供的低羟基低包裹体石英砂的制备方法，通过溶胶进行凝胶化处理过程中，对体系进行超声处理，再对超声体系进行老化和焙烧处理，可制得羟基含量和包裹体含量较低的石英砂，同时，超声处理相对于现有技术还具有合成过程简单且能耗较低的优势。

技术特征：

1.一种低羟基低包裹体石英砂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声处理的时间为0.3-0.6（tmax-t0）。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述超声处理在真空条件下进行。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述老化处理在真空条件下进行，所述老化处理的时间为1-3（tmax-t0）。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧处理之前还包括：对所述老化处理之后的产物依次进行洗涤、过滤和干燥处理；

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧处理包括第一焙烧处理和第二焙烧处理；

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一焙烧处理在含氧条件下进行，所述第一焙烧处理的温度为450-600℃，时间为6-24h。

8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述第二焙烧处理在真空条件下进行，所述第二焙烧处理的温度为900-1400℃，时间为6-24h。

9.一种低羟基低包裹体石英砂，其特征在于，使用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。

10.一种石英坩埚，其特征在于，包括权利要求9所述的低羟基低包裹体石英砂或权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的低羟基低包裹体石英砂。

技术总结本发明提供一种低羟基低包裹体石英砂及其制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：1）对包括硅酸酯、去离子水和醇类的混合体系进行水解处理，得到水解产物；2）调节水解产物的pH值至8‑12，得到溶胶；3）静置使溶胶进行凝胶化处理，以体系在出现凝胶化处理最大速度起，t时长后，对体系进行超声处理，得到超声体系；4）对超声体系依次进行老化处理，焙烧处理，得到低羟基低包裹体石英砂；其中，（t<subgt;max</subgt;‑t<subgt;0</subgt;）≤t≤1.2（t<subgt;max</subgt;‑t<subgt;0</subgt;），t<subgt;max</subgt;为凝胶化处理中，出现凝胶化处理最大速度的时刻；t<subgt;0</subgt;为凝胶化处理中，产生凝胶的临界时刻。本发明提供的制备方法可得到羟基含量和包裹体含量较低的石英砂。技术研发人员：南洋,杨志国,骆彩萍,陈维平,樊新宇,佘豪豪受保护的技术使用者：华陆工程科技有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/12/2