一种低密度耐候防火板及其制备方法与流程

本申请涉及防火板，更具体地说，它涉及一种低密度耐候防火板及其制备方法。

背景技术：

1、目前， 随着国内超高层建筑的增多，对超高层建筑的消防验收工作的要求也越来越严格，例如，防排烟系统可靠性、防火分区的完整性都有着重要影响。防火板作为一种常见的防火材料，在施工中极为常见。防火板通常包括按材质分类包括棉板、玻璃棉板、水泥板、珍珠岩板、珍珠岩板、漂珠板、蛭石板、防火石膏板材、硅酸钙纤维板、氯氧镁防火板。其中，硅酸钙纤维板是一类性能优异的功能性板材，是主要以石灰、硅酸盐及无机纤维增强材料为主要原料的建筑板材，具有质轻、强度高且隔热性、耐久性好、加工性能与施工性能优良等特点，主要用于制作天花板、隔墙以及作为钢柱、钢梁的防火保护材料。但是硅酸钙纤维板强度和抗折性能还有待提高。

技术实现思路

1、为了进一步提高硅酸钙纤维板的强度和抗折性能，本申请提供一种低密度耐候防火板及其制备方法。

2、第一方面，本申请提供一种低密度耐候防火板的制备方法，采用如下的技术方案：

3、一种低密度耐候防火板的制备方法，包括以下步骤：

4、s1，将硅藻土与生石灰按照钙硅比（0.99-1）:1混合，按照固液比1:（18-20），加入辅剂氯氧化铪，湿法球磨，得混合料液；

5、s2，加水调节混合料液，使其固液比为1:（35-40），然后置于高压釜中热处理，冷却过滤，将所得滤饼干燥，得中空硬硅钙；

6、s3，将水、乙醇、dmf 和乙酸按比例均匀混合，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷，水解10-12h，然后滴加氨水溶液，得烯基硅气凝胶前驱体；

7、s4，将烯基硅气凝胶前驱体与中空硬硅钙混合均匀，真空浸渍5-8h，然后将其置于乙醇中，于40-50℃下老化5-7天，然后取出置于高压釜密封中梯度加温加压，然后释放气体，得多级纳米孔硬硅钙；

8、s5，将废纸纤维经过硫酸溶液超声处理后，清洗至中性，干燥，然后碱性溶液加热处理，再次清洗中性，干燥，得羟基化废纸纤维；将1，3-二乙基四甲基二硅氧烷、γ-巯甲基三乙氧基硅烷、用乙酸调节ph至9-10，然后加入羟基化废纸纤维，浸渍20-24h，再清洗至中性，固化烘干，得巯基化废纸纤维；

9、s6，将多级纳米孔硬硅钙、高岭土、巯基化废纸纤维、二苯甲酮、添加剂混合，加水调节液固比为4-6ml/g，研磨分散均匀，然后倒入模具中，真空脱水，加压成型后，常温下，紫外光照射4-6h，然后于190-200℃下蒸养 8-10 h，蒸养结束后于100-105℃下干燥20-24h，得低密度耐候防火板。

10、通过采用上述技术方案，以硅藻土为硅质，生石灰为钙质在辅剂氯氧化铪的作用下通过湿法研磨，高压釜热处理获得表面为针状纤维的中空硬硅钙，然后通过与烯基硅气凝胶前驱体预混合，老化，后经过两段式高压除溶剂，获得填充烯基硅气凝胶的多级纳米孔硬硅钙，最后与高岭土、巯基化废纸纤维、二苯甲酮、阻燃剂混合压模养护得到低密度耐候防火板。

11、优选的，所述s1中，氯氧化铪的添加量为1-2%，球磨速度为280-320r/min，球磨时间为15-30min。

12、优选的，所述s2中，热处理温度为：200-230℃，高压釜内搅拌速度为300-500r/min，热处理时间为6-8h,滤饼干燥温度为100-110℃，干燥时间为12-18h。

13、通过采用上述技术方案，该条件下，制备的中空硬硅钙表面为针状纤维且高强度、质轻。

14、优选的，所述s3中，水、乙醇、dmf、乙酸、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷的摩尔用量比为 (8-10):(7-9):(0.75-0.80):(0.6-0.65):(0.06-0.08):1，氨水溶液与甲基三乙氧基硅烷用量比为（3.5-4.8）ml:（1-1.2）mg，氨水溶液的浓度为8-10mol/l。

15、通过采用上述技术方案，所获得的烯基硅气凝胶前驱体流动状态较好，方有利于后续浸渍操作。

16、优选的，所述s4中，烯基硅气凝胶前驱体和中空硬硅钙的用量比为（40-60）ml:（8-12）g。

17、通过采用上述技术方案，该比例下，烯基硅气凝胶前驱体能够满足中空硬硅钙的填充。

18、优选的，所述s4中，梯度加温加压的程序为：先于5-6mpa，180-200℃下保温4-6h，然后于12-20mpa，250-300℃下保温2-3h。

19、通过采用上述技术方案，该条件下，能够获得多级纳米孔硬硅钙。

20、优选的，所述s5中，硫酸溶液的浓度为4-6g/l；碱性溶液为氢氧化钠溶液，浓度为10-12g/l；废纸纤维、硫酸溶液、碱性溶液的质量体积比（18-25）ml:（4-6）g:（18-25）ml；1，3-二乙基四甲基二硅氧烷与γ-巯丙基三甲氧基硅烷、羟基化废纸纤维的质量比为（10-12）:（11-14）:（15-18）。

21、通过采用上述技术方案，将废纸纤维羟基化后，有利于实现废纸纤维的巯基化。

22、优选的，所述s6中，多级纳米孔硬硅钙、高岭土、巯基化废纸纤维、二苯甲酮、添加剂的质量比为（45-65）:（13-18）:（16-20）:（3-5）:（1-3）。

23、通过采用上述技术方案，以二苯甲酮为引发剂，有利于巯基与多级纳米孔硬硅钙的表面的烯基在紫外光照反应形成化学键。

24、优选的，所述添加剂为阻燃剂，所述阻燃剂为无机阻燃剂。

25、通过采用上述技术方案，可进一步增强低密度耐候防火板的防火性能。

26、第二方面，本申请提供一种低密度耐候防火板，所述低密度耐候防火板由上述的制备方法获得。

27、综上所述，本申请具有以下有益效果：

28、1、本申请采用硅藻土为硅质，生石灰为钙质在辅剂氯氧化铪的作用下通过湿法研磨，高压釜热处理获得表面为针状纤维的中空硬硅钙，然后通过与烯基硅气凝胶前驱体预混合，老化，后经过两段式高压除溶剂，获得填充烯基硅气凝胶的多级纳米孔硬硅钙，最后与高岭土、巯基化废纸纤维、二苯甲酮、阻燃剂混合压模养护得到低密度耐候防火板。

29、2、本申请中通过采用硅藻土为硅质，氯氧化铪为辅剂制备具有高强度中空结构的硬硅钙来提高低密度耐候防火板的强度，通过填充烯基硅气凝胶增加弹性从而提高低密度耐候防火板的耐折强度，通过两段式保温制备多级纳米孔硬硅钙来提高低密度耐候防火板的导热系数，通过将废纸纤维巯基化，一方面，巯基与多级纳米孔硬硅钙的表面的烯基在紫外光照反应形成化学键，另一方面，废纸纤维与多级纳米孔硬硅钙水合包裹，实现物理化学双重固定，进一步提高低密度耐候防火板的抗冲击强度和抗折性能。

30、3、采用本申请的制备方法制得的低密度耐候防火板具有较好的防火、轻质、耐候性、耐水性、抗冲击性和抗折性能强。

技术特征：

1.一种低密度耐候防火板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种低密度耐候防火板的制备方法，其特征在于，所述s1中，氯氧化铪的添加量为1-2%，球磨速度为280-320r/min，球磨时间为15-30min。

3.根据权利要求2所述的一种低密度耐候防火板的制备方法，其特征在于，所述s2中，热处理温度为：200-230℃，高压釜内搅拌速度为300-500r/min，热处理时间为6-8h,滤饼干燥温度为100-110℃，干燥时间为12-18h。

4.根据权利要求3所述的一种低密度耐候防火板的制备方法，其特征在于，所述s3中，水、乙醇、dmf、乙酸、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷的摩尔用量比为 (8-10):(7-9):(0.75-0.80):(0.6-0.65):(0.06-0.08):1，氨水溶液与甲基三乙氧基硅烷用量比为（3.5-4.8）ml:（1-1.2）mg，氨水溶液的浓度为8-10mol/l。

5.根据权利要求4所述的一种低密度耐候防火板的制备方法，其特征在于，所述s4中，烯基硅气凝胶前驱体和中空硬硅钙的用量比为（40-60）ml:（8-12）g。

6.根据权利要求5所述的一种低密度耐候防火板的制备方法，其特征在于，所述s4中，梯度加温加压的程序为：先于5-6mpa，180-200℃下保温4-6h，然后于12-20mpa，250-300℃下保温2-3h。

7.根据权利要求6所述的一种低密度耐候防火板的制备方法，其特征在于，所述s5中，硫酸溶液的浓度为4-6g/l；碱性溶液为氢氧化钠溶液，浓度为10-12g/l；废纸纤维、硫酸溶液、碱性溶液的质量体积比（18-25）ml:（4-6）g:（18-25）ml；1，3-二乙基四甲基二硅氧烷与γ-巯丙基三甲氧基硅烷、羟基化废纸纤维的质量比为（10-12）:（11-14）:（15-18）。

8.根据权利要求7所述的一种低密度耐候防火板的制备方法，其特征在于，所述s6中，多级纳米孔硬硅钙、高岭土、巯基化废纸纤维、二苯甲酮、添加剂的质量比为（45-65）:（13-18）:（16-20）:（3-5）:（1-3）。

9.根据权利要求8所述的一种低密度耐候防火板的制备方法，其特征在于，所述添加剂为阻燃剂。

10.一种低密度耐候防火板，其特征在于，采用如权利要求1-9任一所述的制备方法制备。

技术总结本申请涉及防火板技术领域，具体公开了一种低密度耐候防火板及其制备方法。一种低密度耐候防火板的制备方法，采用硅藻土为硅质，生石灰为钙质在辅剂氯氧化铪的作用下通过湿法研磨，高压釜热处理获得表面为针状纤维的中空硬硅钙，然后通过与烯基硅气凝胶前驱体预混合，老化，后经过两段式高压除溶剂，获得填充烯基硅气凝胶的多级纳米孔硬硅钙，最后与高岭土、巯基化废纸纤维、二苯甲酮、阻燃剂混合压模养护得到低密度耐候防火板。本申请制得的低密度耐候防火板具有防火、轻质、耐候、耐水、抗冲击性和抗折性能强的优点。技术研发人员：张显军受保护的技术使用者：内蒙古猛骏建筑新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/12/2