儿茶醛的一步合成方法

本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种儿茶醛的一步合成方法。

背景技术：

1、儿茶醛是合成药物和香料的重要中间体，作为药物可以治疗糖尿病并发症，我国儿茶醛的来源主要靠进口。有关儿茶醛合成的文献报道的方法较多。应用最为广泛的是以邻苯二酚为起始物，经甲基化生成邻甲氧基苯酚，再与乙醛酸经缩合、氧化脱羧反应生成3-甲氧基-4羟基苯甲醛，最后经过水解将3位的甲基水解生成儿茶醛。这条路线较复杂，而且从原料出发引入的甲基最终又被水解掉，相当于额外增加了反应步骤，提高了成本。以氯化铜为氧化剂,邻苯二酚与乙醛酸的缩合产物氧化成儿茶醛,氧化产率在67.3％左右,但氯化铜用量为反应物的6倍,成本高,而且回收和重复利用较为困难,容易造成污染。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供了一种儿茶醛的一步合成方法。本发明以邻苯二酚为原料，经过与pocl3和dmf反应，一步上醛基得到产品儿茶醛。

2、其中，具体的反应和反应条件如下：

3、

4、邻苯二酚:dmf＝1:1-3(mol)，pocl3:dmf＝1:1-3(mol)，反应时间1-5h，反应温度5-100℃。

5、本发明的技术方案如下所述：

6、一种儿茶醛的一步合成方法，包括如下步骤：邻苯二酚和三氯氧磷(pocl3)混合，滴加二甲基甲酰胺(dmf)，然后，反应温度5-100℃，反应时间1-5h，反应完全后得到儿茶醛；

7、其中，邻苯二酚、三氯氧磷(pocl3)与二甲基甲酰胺(dmf)的摩尔比为1:1:1～3。

8、优选，反应温度在20-60℃之间。

9、优选，邻苯二酚:pocl3:dmf＝1:1:2(mol)。

10、有益效果

11、本发明以邻苯二酚为原料，经过与pocl3和dmf反应一步上醛基得到产品，步骤简单，收率高，制造成本低，在工业上具有显著的优势。

12、相比现有技术反应复杂、副产物多等缺陷，本发明的合成方法副产物少，一步法合成，不仅降低了成本，而且无污染更为绿色可行。

技术特征：

1.一种儿茶醛的一步合成方法，其特征在于：邻苯二酚和三氯氧磷（pocl3）混合，滴加二甲基甲酰胺（dmf），然后，反应温度5-100℃，反应时间1-5h，反应完全后得到儿茶醛；

2.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于：反应温度在20-60℃之间。

3.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于：邻苯二酚:pocl3:dmf的摩尔比为1:1:2。

技术总结本发明涉及儿茶醛的一步合成方法。具体的为3,4‑二羟基苯甲醛（儿茶醛）的合成方法，它是重要的药物和香料中间体。本发明以邻苯二酚为主要原料，通过和三氯氧磷（POCl3）与二甲基甲酰胺（DMF）反应，一步上醛基得到产品儿茶醛。本发明步骤简单，产品收率高，生产成本低，在工业上具有显著的优势。技术研发人员：李兴存受保护的技术使用者：烟台大学技术研发日：技术公布日：2024/12/12