一种顶空-气相色谱法检测聚醚酮酮中溶剂残留含量的方法与流程

本发明属于分析检测方法，具体是一种顶空-气相色谱法检测聚醚酮酮中溶剂残留含量的方法。

背景技术：

1、聚醚酮酮(pekk)树脂是一种具有优异性能的特种工程塑料，属于聚芳醚酮的一种，其分子结构中苯环、醚键、酮基相互整齐排列的化学结构，赋予了分子高度稳定的化学键特性，使其具有优异的机械性能、抗辐射性能、耐高温、耐化学腐蚀性以及良好的电绝缘性和阻燃性能，可以通过挤出、注塑、模压等加工方法进行加工成型，其在航空航天、电子电气、汽车以及石油方面具有极高的应用需求。

2、pekk为通过化学合成得到的一种有机物，合成与纯化过程中必定会使用到各种有机溶剂，这些溶剂若残留在材料中，会导致pekk在高温加工过程中的熔体不稳定性。因其不稳定性造成在制造过程中形成空隙以及变色等性能变化，导致其在成型、挤出以及在复合材料制备过程中出现严重问题，从而影响使用性能。因此在pekk材料质量标准中，溶剂残留是一个重要的控制指标。通常溶剂残留需用气相色谱测定，而pekk极性较大，只能溶于硫酸、三氟乙酸等强极性溶剂，但这些溶剂有强腐蚀性不能用于气相色谱的检测溶剂，目前还未见pekk中溶剂残留的相关报道。因此，鉴于pekk的特殊性质，需要开发适合pekk溶剂残留的检测方法。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明的目的是提供一种顶空-气相色谱法检测聚醚酮酮中溶剂残留含量的方法。

2、本发明为实现上述目的，通过以下方式实现：

3、一种顶空-气相色谱法检测聚醚酮酮中溶剂残留含量的方法，过程如下：在顶空瓶中，使用纯化水配置样品溶液，利用顶空自动进样器进样，柱子使用se-30毛细管色谱柱，升温模式为程序升温，采用氢火焰检测器对待测气体进行检测，使用相同方法将已知梯度含量的混合标准溶液进行测定并建立标准曲线，求出线性方程；根据样品溶液的响应值和线性方程，计算聚醚酮酮中溶剂残留含量。

4、所述顶空-气相色谱法检测聚醚酮酮中溶剂残留含量的方法，包括以下步骤：

5、(1)样品溶液的配置：称取0.1～0.3g样品粉末置于顶空瓶中，再加入1～3ml纯化水，加盖密封，摇匀，得到样品溶液；

6、(2)梯度含量的混合标准溶液的配置：分别称取25㎎溶剂于250ml容量瓶中，再加入甲醇定容至刻度，摇匀，得到溶剂质量浓度为100μg/ml的母液a；分别移取0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml和8.0ml母液a于10ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度，摇匀，配置得到质量浓度分别为1μg/ml、2μg/ml、4μg/ml、6μg/ml、8μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、80μg/ml和100μg/ml的梯度含量的混合标准溶液；

7、所述溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯苯、邻二氯苯、n,n-二甲基甲酰胺和n-甲基吡咯烷酮中的一种或多种；

8、(3)设置分析条件；

9、(4)标准曲线的建立：分别移取步骤(2)制备的梯度含量的混合标准溶液1～3ml置于顶空瓶中，加盖密封，采用顶空-气相色谱法进行测定，根据色谱峰面积与梯度含量的混合标准溶液中溶剂的质量浓度的对应关系建立标准曲线；

10、(5)样品溶液的测定：将步骤(1)制备的样品溶液采用顶空-气相色谱法进行测定，利用标准曲线，计算聚醚酮酮中溶剂残留含量。

11、步骤(3)中所述分析条件为：

12、仪器：气相色谱仪配置顶空进样器；

13、色谱柱：se-30毛细管色谱柱，规格：30m×0.32mm×0.5um；

14、进样瓶：20ml顶空进样瓶；

15、顶空自动进样器条件：顶空平衡温度：80～100℃；进样环温度：100～120℃；传输线温度：110～130℃；顶空平衡时间：30～50min；加压时间：1min；导入时间：0.5min；进样时间：1min；

16、进样口温度：230～250℃；

17、柱温：40～60℃保持4～6min，以10～20℃/min升至220～240℃，保持2～4min；

18、检测器温度：250℃；

19、载气：高纯氮气，流速1ml/min；

20、进样模式：分流进样，分流比为20:1；

21、氢气流量：40ml/min；

22、空气流量：400ml/min；

23、尾吹流量：30ml/min。

24、优选地，步骤(3)中所述分析条件为：顶空平衡温度：90℃；顶空平衡时间：30min；进样口温度：230℃；柱温：60℃保持4min，以10℃/min升至240℃，保持4min。

25、步骤(1)样品溶液的配置中加入纯化水的量和步骤(4)标准曲线的建立中移取的混合标准溶液的体积须一致。

26、本发明相比现有技术具有以下优点：

27、本发明的顶空-气相色谱法检测聚醚酮酮中溶剂残留含量的方法，采用顶空进样方式，无需溶剂溶解pekk，通过加热升温使挥发性组分从固体样品基体中挥发出来，在气固两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量，可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染，进样方便准确，提升测试精准度。

28、本发明的顶空-气相色谱法检测聚醚酮酮中溶剂残留含量的方法，测定结果准确率高，检出限低，各溶剂回收率在95～110％范围内；精密度好，该方法结果重复性rsd＜2％，重复性好。

技术特征：

1.一种顶空-气相色谱法检测聚醚酮酮中溶剂残留含量的方法，其特征在于：过程如下：在顶空瓶中，使用纯化水配置样品溶液，利用顶空自动进样器进样，柱子使用se-30毛细管色谱柱，升温模式为程序升温，采用氢火焰检测器对待测气体进行检测，使用相同方法将已知梯度含量的混合标准溶液进行测定并建立标准曲线，求出线性方程；根据样品溶液的响应值和线性方程，计算聚醚酮酮中溶剂残留含量。

2.如权利要求1所述的顶空-气相色谱法检测聚醚酮酮中溶剂残留含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

3.如权利要求2所述的顶空-气相色谱法检测聚醚酮酮中溶剂残留含量的方法，其特征在于：步骤(3)中所述分析条件为：

4.如权利要求2所述的顶空-气相色谱法检测聚醚酮酮中溶剂残留含量的方法，其特征在于：步骤(3)中所述分析条件为：顶空平衡温度：90℃；顶空平衡时间：30min；进样口温度：230℃；柱温：60℃保持4min，以10℃/min升至240℃，保持4min。

技术总结本发明公开了一种顶空‑气相色谱法检测聚醚酮酮中溶剂残留含量的方法，属于分析检测方法技术领域，本发明采用顶空进样方式，无需溶剂溶解PEKK，通过加热升温使挥发性组分从固体样品基体中挥发出来，在气固两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量，可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染，进样方便准确，提升测试精准度，该方法测定结果准确率高，各溶剂回收率在95～110％范围内；精密度好，该方法结果重复性RSD＜2％，重复性好。技术研发人员：张小蒙,张梅,张清新,孙溢敏,杨松,韩楠楠受保护的技术使用者：山东产研高性能材料技术研究院有限公司技术研发日：技术公布日：2024/12/12