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一种干法制备氯化铜用冷却结晶装置及其使用方法与流程

  • 国知局
  • 2024-12-26 15:07:43

本技术涉及冷却结晶,尤其涉及一种干法制备氯化铜用冷却结晶装置及其使用方法。

背景技术:

1、在干法制备氯化铜的工艺流程中,结晶与纯化工艺是提高氯化铜纯度的重要步骤,在利用反应炉的干法反应生成氯化铜粉末后,将收集到的氯化铜粉末溶解于适量溶剂中(如乙醇或水),之后通过向冷却结晶装置的夹层内通入冷冻水或其他冷媒,利用间壁换热的方式,使装置内的高温饱和溶液逐渐冷却,随着溶液温度的降低,溶液逐渐达到饱和状态,并析出晶体,最后采用过滤、洗涤、干燥等步骤去除溶剂和残留杂质,得到高纯度的氯化铜晶体。

2、但现有的冷却结晶装置在使用过程中还存在一些缺陷:首先,现有的冷却结晶装置在实际使用过程中,其换热面积仅为装置的内壁表面,导致装置中心的温度相较于装置内壁的温度高,即装置内热量散发不均匀,易造成装置内结晶不充分,从而造成冷却结晶效果不佳的问题;其次,在溶液析出晶体时,晶体会聚集在流通有冷媒的部件附近,从而影响热传递,导致连续析出晶体的效率降低。

技术实现思路

1、本技术提出了一种干法制备氯化铜用冷却结晶装置,具备有效增强热量散发的均匀度,降低析出晶体的聚集的优点,用以解决冷却机构内结晶效果不佳、结晶效率低的问题。

2、为达到上述目的,本技术采用如下技术方案:一种干法制备氯化铜用冷却结晶装置,包括:

3、冷却机构,用于为析出晶体提供冷却空间,所述冷却机构包括冷却壳体、冷却管、进管和出管,所述冷却壳体的内壁内部开设有冷却夹层,且冷却管的内部开设有冷却腔,所述冷却管的底端与冷却壳体的底端中心固定连接,且冷却管的冷却腔与冷却壳体的冷却夹层连通,所述进管的一端外壁与冷却壳体的底端固定套接,且进管的另一端外壁与冷却管的冷却腔固定套接,所述出管固定套接在冷却壳体的外壁,且出管的内部与冷却壳体的冷却夹层上端连通,冷媒首先通过进管进入,之后排入冷却管的冷却腔内,并会对冷却管周围的溶液进行热量交换,随后下排至冷却壳体的冷却夹层内,并会对冷却壳体周围的溶液进行热量交换,最后通过出管排出,实现冷媒在冷却机构内的循环移动,充分促使冷却机构内中心与边缘的热量散发均匀、冷却速率相同。

4、进一步的,所述冷却机构还包括:

5、支撑件,所述冷却壳体的外部底端固定套接有支撑件;

6、密封盖,所述冷却壳体的外部顶端活动卡接有密封盖。

7、进一步的,还包括:

8、活动机构,所述密封盖上固定设置有活动机构,用于搅拌溶液,进一步使溶液均匀降温。

9、进一步的,所述活动机构包括:

10、活动板,所述活动板的底端与冷却管的顶端接触,且活动板的顶端与密封盖的底端接触,所述活动板的形状为长板状,且活动板的两端与冷却壳体的内壁相适应;

11、电机,所述密封盖的顶端固定设置有电机;

12、活动轴,所述活动轴的外壁与密封盖活动套接,且活动轴的一端与电机活动连接,活动轴的另一端与活动板固定连接;

13、嵌块,所述活动板的两端均开设有活动长孔,且两个活动长孔不对称设置,一个所述活动长孔的一端靠近冷却壳体的壁面,且活动长孔的另一端位于冷却壳体、冷却管之间的中部位置,另一个所述活动长孔的一端位于冷却壳体、冷却管之间的中部位置,且活动长孔的另一端靠近冷却管的壁面,所述嵌块固定嵌接在活动板内,且嵌块的数量为二,两个所述嵌块靠近活动长孔一端,且活动长孔的该端位于冷却壳体、冷却管之间的中部位置,所述嵌块为通电磁铁;

14、搅拌组件,所述活动板通过活动长孔与搅拌组件活动卡接,用于均匀搅拌溶液,并间歇性移动晶体。

15、进一步的,所述搅拌组件包括:

16、卡块,所述活动长孔由上孔和下孔组成,所述卡块与上孔活动卡接,且卡块的尺寸与上孔相适应,所述卡块带有与嵌块相同的磁性,且卡块与嵌块之间通过压缩弹簧连接;

17、搅拌棒,所述搅拌棒为长杆状,所述搅拌棒穿过下孔,且搅拌棒的尺寸与下孔相适应,当搅拌组件仅搅拌溶液时,所述搅拌棒位于冷却壳体、冷却管之间的中部位置,当搅拌组件需清理晶体时,一个所述搅拌棒与冷却壳体贴合,且另一个搅拌棒与冷却管贴合,所述搅拌棒的顶端与卡块活动卡接;

18、齿杆,所述搅拌棒的底端与齿杆固定连接。

19、进一步的,还包括:

20、进料管,所述密封盖的顶端固定套接有两个进料管,且两个进料管相对设置,用于向冷却壳体内输送高温饱和溶液;

21、出料管,所述冷却壳体的底端固定套接有两个出料管,且两个出料管相对设置,用于将冷却壳体内携带有晶体的溶液排出;

22、固定机构,所述冷却壳体内活动设置有固定机构,用于引导溶液排出。

23、进一步的,所述固定机构包括:

24、固定环,所述固定环为环形,且固定环的外圈与冷却壳体的内壁活动套接,固定环的内圈与冷却管的外壁活动套接,所述固定环的中部开设有固定环槽,且固定环槽与冷却壳体、冷却管之间的中部位置对应,所述固定环槽的两侧壁面为倾斜设置,且固定环槽的底面由四个倾斜斜面构成,所述固定环槽的底面有两个相对设置的低点和两个相对设置的高点,所述固定环的两个低点位置开设有固定孔,且固定环的固定孔与出料管连通;

25、外齿环,所述固定环的外圈顶端固定连接有外齿环,且外齿环的外圈与冷却壳体的内壁活动套接,外齿环的内圈与一个齿杆啮合;

26、内齿环,所述固定环的内圈顶端固定连接有内齿环,且外齿环的内圈与冷却管的内壁活动套接,外齿环的外圈与另一个齿杆啮合;

27、动力组件,位于两个所述高点位置的固定环底端开设有固定槽,且固定环通过固定槽设置有动力组件,用于为推动固定环移动提供动力。

28、通过在冷却壳体内设置固定机构,且固定机构由固定环、外齿环和内齿环组成,当两个搅拌组件分别贴合冷却壳体和冷却管旋转时,两个搅拌组件分别与外齿环和内齿环啮合,使得两个搅拌组件产生自旋转,不仅进一步推动晶体远离冷却壳体和冷却管,还有效对搅拌组件自清洁,降低晶体附着在搅拌组件表面的概率,提高搅拌组件的使用寿命。

29、进一步的,所述动力组件包括:

30、动力板,一组所述动力组件内设置有两个动力板,且一个动力板与固定环的固定槽内壁固定连接,另一个动力板与冷却壳体的内部底端固定连接,两个所述动力板均为通电磁铁,且两个动力板带有相同磁性;

31、连接膜,所述连接膜的一端与一个动力板固定套接,且连接膜的另一端与另一个动力板固定套接,所述连接膜为可竖向形变的柔性材料。

32、通过在固定环与冷却壳体之间设置动力组件,当冷却壳体内溶液排出后,固定环可在动力组件的推动下上下移动,实现对冷却壳体壁面和冷却管壁面的有效清理,从而提高装置的清洁便利性。

33、进一步的,一种干法制备氯化铜用冷却结晶装置的使用方法,包括以下步骤:

34、s1、将固定机构安装在冷却壳体上,将活动机构组装在密封盖上,最后将密封盖稳定安装在冷却壳体上;

35、s2、利用进料管向冷却壳体内排入氯化铜的高温饱和溶液,与此同时通入冷媒,且冷媒的移动路径为进管、冷却管、冷却壳体、出管,从而对溶液进行均匀降温;

36、s3、当仅搅拌溶液时,使搅拌组件位于冷却壳体、冷却管之间的中间位置,此时启动电机,使搅拌组件缓慢旋转;

37、s4、当晶体在冷却壳体壁面和冷却管壁面附近聚集时,在嵌块的磁斥力推动下,使一个搅拌组件与冷却壳体壁面贴合,另一个搅拌组件与冷却管壁面贴合,此时启动电机,使搅拌组件缓慢旋转;

38、s5、当一个搅拌组件与冷却壳体壁面贴合,另一个搅拌组件与冷却管壁面贴合时,两个齿杆分别与外齿环、内齿环啮合,使搅拌组件在绕冷却壳体、冷却管旋转的同时自旋转;

39、s6、结束冷却后,使冷媒停止输入,同时使搅拌组件位于冷却壳体、冷却管之间的中间位置,且搅拌组件位于出料管的上方,此时利用出料管将冷却壳体内的溶液排出;

40、s7、当冷却机构内需要清理时,利用进料管通入清水,然后启动动力组件,推动固定环上下移动,以清理冷却壳体和冷却管,最后利用出料管排出清水。

41、本发明有益效果如下:

42、本技术提供的一种干法制备氯化铜用冷却结晶装置,通过在冷却壳体的中部设置冷却管和进管,且冷却管的冷却腔与冷却壳体的冷却夹层连通,当工作时,冷媒排入进管,之后进管由下至上向冷却管的冷却腔内通入冷媒,随后冷却管由上至下向冷却壳体的冷却夹层内通入冷媒,最后通过出管排出,由此冷却机构通过使冷媒流经冷却壳体的中心和内壁,有效增大冷却机构内的换热面积,提高冷却机构内热量散发均匀度,使冷却机构内各处温度均匀,从而提高结晶充分性,增强冷却机构的冷却结晶效果。

43、通过在密封盖上设置活动机构,且活动机构由活动板、电机、活动轴、嵌块和搅拌组件组成,当工作时,活动板上的两个搅拌组件位于冷却壳体与冷却管之间,且搅拌组件与冷却壳体之间的距离与搅拌组件与冷却管之间的距离相等,此时搅拌组件缓慢旋转,有效搅拌冷却壳体内的溶液,推动冷却壳体与冷却管之间的溶液充分流动与交换,进一步促使冷却机构内各处温度均匀,从而提高结晶充分性,增强冷却机构的冷却结晶效果,当晶体在冷却壳体壁面和冷却管壁面附近聚集时,推动活动板上的两个搅拌组件位置改变,使一个搅拌组件与冷却壳体壁面贴合,另一个搅拌组件与冷却管壁面贴合,此时搅拌组件缓慢旋转,有效推动聚集的晶体移动,使晶体远离冷却壳体与冷却管的壁面,从而防止晶体影响热传递,提高连续析出晶体的效率。

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