一种调控多主元钼铌钨合金凝固组织柱状晶晶粒尺寸的方法与流程

本发明属于多主元难熔合金凝固，尤其是涉及一种调控多主元钼铌钨合金凝固组织柱状晶晶粒尺寸的方法。

背景技术：

1、现有技术中通常采用粉末冶金方法制备难熔金属材料，能够获得细小的晶粒尺寸，然而粉末冶金合金材料的杂质含量高、致密度较低，内部多存在孔洞缺陷等问题，其应用性能受到明显限制而无法满足先进材料制备和服役要求。针对粉末冶金方法的不足之处，熔炼铸造合金因杂质含量低、组织致密而有望在某些难熔合金制备过程中替代粉末冶金制造技术。但是，采用熔炼铸造的难熔合金组织通常呈现粗大柱状晶形态，会影响难熔合金的服役性能。

2、现有技术中目前尚无关于细化多主元钼铌钨合金晶粒的报道，因此，急需研发一种能够调控多主元钼铌钨合金晶粒尺寸的方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足，提供一种调控多主元钼铌钨合金凝固组织柱状晶晶粒尺寸的方法。该方法通过在原材料中加入金属铼混合后进行真空熔炼，凝固后得到柱状晶多主元钼铌钨合金，能够调控柱状晶多主元钼铌钨合金的晶粒尺寸，解决了多主元钼铌钨难熔合金尺寸粗大的问题。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种调控多主元钼铌钨合金凝固组织柱状晶晶粒尺寸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

3、步骤一、称取金属钼、金属铌、金属钨及金属铼混合后进行真空熔炼，得到液态合金；

4、步骤二、将步骤一中得到的液态合金置于坩埚中凝固，得到柱状晶多主元钼铌钨合金。

5、上述的一种调控多主元钼铌钨合金凝固组织柱状晶晶粒尺寸的方法，其特征在于，步骤一中所述液态合金中钼原子、铌原子及钨原子的摩尔比为0.95～1.05:0.95～1.05:0.95～1.05，所述液态合金中铼原子的摩尔含量为2％～10％。

6、本发明通过在液体合金中加入摩尔含量为2％～10％的铼原子，用于细化柱状晶多主元钼铌钨合金的晶粒，由于体心立方晶体结构的多主元钼铌钨合金本身具有严重的晶格畸变，再加入具有螺旋位错的六方晶体结构的铼元素，能够在晶体成核和生长过程中起到控制晶体长大的作用，产生降低晶粒尺寸的现象；并且铼的掺杂会阻碍晶体生长过程中原子的扩散，也具有抑制晶粒长大的作用。

7、上述的一种调控多主元钼铌钨合金凝固组织柱状晶晶粒尺寸的方法，其特征在于，所述液态合金中铼原子的摩尔含量为5.5％～8.5％。

8、本发明通过将铼原子的摩尔含量优选为5.5％～8.5％，能够尽可能细化柱状晶多主元钼铌钨合金的晶粒，使柱状晶晶粒尺寸细化至160μm～250μm，从而使柱状晶多主元钼铌钨合金具有优异的强度和塑性。

9、上述的一种调控多主元钼铌钨合金凝固组织柱状晶晶粒尺寸的方法，其特征在于，步骤一中所述金属钼、金属铌、金属钨及金属铼的质量纯度均不小于99.95％。

10、上述的一种调控多主元钼铌钨合金凝固组织柱状晶晶粒尺寸的方法，其特征在于，步骤一中所述金属钼、金属铌、金属钨及金属铼的粒径均为2mm～8mm。

11、上述的一种调控多主元钼铌钨合金凝固组织柱状晶晶粒尺寸的方法，其特征在于，步骤一中所述真空熔炼的制度为：升温至2600℃～2700℃，然后以50℃/min～100℃/min的速率升温至3200℃～3300℃，再以20℃/min～40℃/min的速率升温至3600℃～3800℃保温4min～6min。

12、本发明通过控制原材料的粒径用于使各种金属之间混合均匀，再通过采用多阶段升温的真空熔炼工艺以及控制真空熔炼过程中的升温速率，有利于各种金属元素融合均匀；通过将各阶段温度设置在金属熔点附近，有助于提高液态合金的质量和均匀性；并且先熔化的金属铌和金属钼以液态形式流动，未熔化的钨和铼在液态铌和钼中均匀更加分布，同时使温度传递更充分均匀。

13、上述的一种调控多主元钼铌钨合金凝固组织柱状晶晶粒尺寸的方法，其特征在于，步骤二中所述坩埚为水冷铜坩埚。

14、上述的一种调控多主元钼铌钨合金凝固组织柱状晶晶粒尺寸的方法，其特征在于，所述水冷铜坩埚的初始温度为5℃～20℃。

15、本发明与现有技术相比具有以下优点：

16、1、本发明通过在原材料中加入金属铼，能够有效降低柱状晶多主元钼铌钨合金的晶粒尺寸。

17、2、本发明通过控制柱状晶多主元钼铌钨合金中铼原子的含量，能够精确控制柱状晶多主元钼铌钨合金的晶粒尺寸，从而调控多主元钼铌钨合金的性能；根据服役环境的不同，能够定制出适应不同服役环境的多主元钼铌钨合金；同时本发明得到了柱状晶多主元钼铌钨合金细化晶粒的铼原子的最佳掺量，有助于控制成本。

18、3、本发明通过控制原材料的粒径、真空熔炼多阶段升温以及升温速率，使得金属元素之间熔合均匀；通过将各阶段温度设置在金属熔点附近，有助于提高液态合金的质量和均匀性，减少柱状晶多主元钼铌钨合金内部的气孔等缺陷。

19、下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

技术特征：

1.一种调控多主元钼铌钨合金凝固组织柱状晶晶粒尺寸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种调控多主元钼铌钨合金凝固组织柱状晶晶粒尺寸的方法，其特征在于，步骤一中所述液态合金中钼原子、铌原子及钨原子的摩尔比为0.95～1.05:0.95～1.05:0.95～1.05，所述液态合金中铼原子的摩尔含量为2％～10％。

3.根据权利要求2所述的一种调控多主元钼铌钨合金凝固组织柱状晶晶粒尺寸的方法，其特征在于，所述液态合金中铼原子的摩尔含量为5.5％～8.5％。

4.根据权利要求1所述的一种调控多主元钼铌钨合金凝固组织柱状晶晶粒尺寸的方法，其特征在于，步骤一中所述金属钼、金属铌、金属钨及金属铼的质量纯度均不小于99.95％。

5.根据权利要求1所述的一种调控多主元钼铌钨合金凝固组织柱状晶晶粒尺寸的方法，其特征在于，步骤一中所述金属钼、金属铌、金属钨及金属铼的粒径均为2mm～8mm。

6.根据权利要求1所述的一种调控多主元钼铌钨合金凝固组织柱状晶晶粒尺寸的方法，其特征在于，步骤一中所述真空熔炼的制度为：升温至2600℃～2700℃，然后以50℃/min～100℃/min的速率升温至3200℃～3300℃，再以20℃/min～40℃/min的速率升温至3600℃～3800℃保温4min～6min。

7.根据权利要求1所述的一种调控多主元钼铌钨合金凝固组织柱状晶晶粒尺寸的方法，其特征在于，步骤二中所述坩埚为水冷铜坩埚。

8.根据权利要求7所述的一种调控多主元钼铌钨合金凝固组织柱状晶晶粒尺寸的方法，其特征在于，所述水冷铜坩埚的初始温度为5℃～20℃。

技术总结本发明公开了一种调控多主元钼铌钨合金凝固组织柱状晶晶粒尺寸的方法，该方法包括以下步骤：步骤一、称取金属钼、金属铌、金属钨及金属铼混合后进行真空熔炼，得到液态合金；步骤二、将步骤一中得到的液态合金置于坩埚中凝固，得到柱状晶多主元钼铌钨合金。本发明的方法通过在原材料中加入金属铼混合后进行真空熔炼，凝固后得到柱状晶多主元钼铌钨合金，铼原子的加入能够对柱状晶多主元钼铌钨合金的晶粒尺寸进行调控，避免多主元钼铌钨合金呈现粗大柱状晶形态，影响多主元钼铌钨合金的服役性能，该方法适用于多主元难熔合金凝固技术领域进行多主元钼铌钨合金的晶粒细化。技术研发人员：王宝剑,张文,张伟伟,胡忠武,任广鹏,白伟,李建峰受保护的技术使用者：西北有色金属研究院技术研发日：技术公布日：2024/12/23