一种电子级氯气的生产装置及其生产方法

本发明涉及电子产业，更具体的说是涉及一种电子级氯气的生产装置及其生产方法。

背景技术：

1、氯气是氯碱工业的主要产品之一，是一种强氧化剂与氯化剂。高纯氯气，是一种纯度在99.996％以上的特种气体，目前市场中使用的高纯氯气纯度一般达到99.999％以上，其对水分、金属等杂质含量要求极高。高纯氯气主要用于显示面板和集成电路制造领域的刻蚀工艺及光纤制造领域的脱水工艺，是一种重要的电子特气，具有较强的不可或缺性。

2、目前，高纯氯气的制备方法主要有电解氯气精馏提纯法、工业液氯制备法等。专利cn103626129a公开了一种以工业液氯为原料制备电子级高纯氯气的方法，该方法采用通过多级物理干燥去除水分，再通过吸附和冷凝去除二氧化碳、氮气、氧气等杂质，得到电子级高纯氯气，该方法操作简单，流程短，生产成本低，收益高。该方法虽然除去了二氧化碳、氮气、氧气等杂质提高了氯气纯度，但未能除去严重影响电子行业高纯氯气使用的金属离子和氯化物，其中三氯化氮长期聚集易会引发爆炸，亟需去除处理。

3、因此，如何开发一种高纯电子级氯气的生产方法，去除金属离子和氯化物是目前高纯氯气生产领域亟需解决的关键问题。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种电子级氯气的生产装置及其生产方法，以解决现有技术中的不足。

2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种电子级氯气的生产装置，包括依次连接的原料储罐、气化装置、脱水塔、脱轻组分塔、脱重组分塔、压缩机和产品收集瓶。

4、进一步，上述电子级氯气的生产装置还包括脱轻组分塔冷凝器和脱轻组分塔再沸器；脱轻组分塔冷凝器设置于脱轻组分塔的顶部，与脱轻组分塔连接；脱轻组分塔再沸器设置于脱轻组分塔的底部，与脱轻组分塔循环连接。

5、采用上述进一步的有益效果在于，脱轻组分塔中的不凝气从脱轻组分塔冷凝器采出；部分塔釜物流经过再沸器再次进入脱轻组分塔，与塔顶回流物料进行换热传质。

6、进一步，上述电子级氯气的生产装置还包括脱重组分塔全凝器和脱重组分塔再沸器；脱重组分塔全凝器设置于脱重组分塔的顶部，与脱重组分塔连接；脱重组分塔再沸器设置于脱重组分塔的底部，与脱重组分塔循环连接。

7、采用上述进一步的有益效果在于，脱重组分塔全凝器提供塔内液相回流，从而实现高效的分离效果。脱重组分塔再沸器提供塔内上升气相，为精馏操作提供了必要的能量，还促进了塔内汽液两相间的热量及质量传递。

8、一种电子级氯气的生产设备，采用上述电子级氯气的生产装置，具体包括以下步骤：

9、(1)将原料储罐中的工业液氯泵入气化装置进行气化，除去金属、非金属氯化物和颗粒物，得到氯气；

10、(2)将氯气从塔底通入装有吸附剂的脱水塔，脱除水分后从塔顶采出，得到脱水氯气；

11、(3)将脱水氯气通入脱轻组分塔，轻组分杂质从塔顶排出，塔釜得到脱轻氯气；

12、(4)将脱轻氯气通入脱重组分塔，重组分杂质从塔釜排出，塔顶采出电子级氯气产品，经压缩机压缩后储存于产品收集瓶中。

13、进一步，上述步骤(1)中，工业液氯含有水、氧气、氮气、二氧化碳、一氧化碳、甲烷和氢气等轻组分杂质，以及三氯化氮和三氯化磷等重组分杂质；气化装置采用热水加热；热水的温度为30～40℃；气化的工作压力低于0.55mpa。

14、采用上述进一步的有益效果在于，采用蒸汽加热，以免发生爆炸，保证操作安全。

15、进一步，上述步骤(2)中，脱水塔的进料温度为25～35℃，进料压力为0.1mpa；吸附剂为活性炭、氧化铝、3a分子筛、4a分子筛、5a分子筛和13x分子筛的至少一种，且都经过高温氯气进行干燥处理。

16、采用上述进一步的有益效果在于，通过对吸附剂进行干燥处理，加强其对水的吸附能力，使水分在氯气中的体积分数低于2×10-4％。

17、进一步，上述步骤(3)中，脱轻组分塔的绝压为0.03～0.18mpa，塔顶温度为-40～-35℃，塔釜温度为-30～-20℃；轻组分杂质为氧气、氮气、二氧化碳、一氧化碳、甲烷和氢气。

18、采用上述进一步的有益效果在于，通过脱轻处理，使轻组分杂质在氯气中的含量低于标准值。

19、进一步，上述步骤(4)中，脱重组分塔的绝压为0.05～0.22mpa，塔顶温度为-30～-15℃，塔釜温度为-5～10℃；重组分杂质为三氯化氮和三氯化磷。

20、采用上述进一步的有益效果在于，通过脱重处理，使重组分杂质在氯气中的含量低于标准值。

21、进一步，上述步骤(2)-(4)中，脱水塔、脱轻组分塔和脱重组分塔均为填料塔或板式塔。

22、进一步，上述步骤(1)-(4)中，原料储罐、气化装置、脱水塔、脱轻组分塔、脱重组分塔、压缩机和产品收集瓶间的流体输送管道采用16mn碳钢、聚四氟乙烯、铜塑复合管或钛管，输送泵采用耐腐蚀泵。

23、经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

24、本发明采用气化装置、脱水塔、脱轻组分塔和脱重组分塔进行分离提纯，在脱除水、氧气、氮气等杂质的基础上，进一步脱除了氯气中的金属离子和三氯化氮等氯化物，避免三氯化氮与氯气长期混合后发生爆炸，同时大大提高了产品纯度，具有工艺简单、生产成本低和产品纯度高等特点，易于实现工业化生产，能有效降低企业生产成本，大大提高企业的经济效益。

25、本发明制得的电子级氯气产品纯度高，能够满足电子行业的高要求，可应用于半导体、集成电路和光纤通信等领域。

技术特征：

1.一种电子级氯气的生产装置，其特征在于，包括依次连接的原料储罐、气化装置、脱水塔、脱轻组分塔、脱重组分塔、压缩机和产品收集瓶。

2.根据权利要求1所述的一种电子级氯气的生产装置，其特征在于，还包括脱轻组分塔冷凝器和脱轻组分塔再沸器；所述脱轻组分塔冷凝器设置于所述脱轻组分塔的顶部，与所述脱轻组分塔连接；所述脱轻组分塔再沸器设置于所述脱轻组分塔的底部，与所述脱轻组分塔循环连接。

3.根据权利要求1所述的一种电子级氯气的生产装置，其特征在于，还包括脱重组分塔全凝器和脱重组分塔再沸器；所述脱重组分塔全凝器设置于所述脱重组分塔的顶部，与所述脱重组分塔连接；所述脱重组分塔再沸器设置于所述脱重组分塔的底部，与所述脱重组分塔循环连接。

4.一种电子级氯气的生产设备，其特征在于，采用如权利要求1所述电子级氯气的生产装置，具体包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的一种电子级氯气的生产设备，其特征在于，步骤(1)中，所述气化装置采用热水加热；所述热水的温度为30～40℃；所述气化的工作压力低于0.55mpa。

6.根据权利要求4所述的一种电子级氯气的生产设备，其特征在于，步骤(2)中，所述脱水塔的进料温度为25～35℃，进料压力为0.1mpa；所述吸附剂为活性炭、氧化铝、3a分子筛、4a分子筛、5a分子筛和13x分子筛的至少一种，且都经过高温氯气进行干燥处理。

7.根据权利要求4所述的一种电子级氯气的生产设备，其特征在于，步骤(3)中，所述脱轻组分塔的绝压为0.03～0.18mpa，塔顶温度为-40～-35℃，塔釜温度为-30～-20℃；所述轻组分杂质为氧气、氮气、二氧化碳、一氧化碳、甲烷和氢气。

8.根据权利要求4所述的一种电子级氯气的生产设备，其特征在于，步骤(4)中，所述脱重组分塔的绝压为0.05～0.22mpa，塔顶温度为-30～-15℃，塔釜温度为-5～10℃；所述重组分杂质为三氯化氮和三氯化磷。

9.根据权利要求4所述的一种电子级氯气的生产设备，其特征在于，步骤(2)-(4)中，所述脱水塔、脱轻组分塔和脱重组分塔均为填料塔或板式塔。

10.根据权利要求4所述的一种电子级氯气的生产设备，其特征在于，步骤(1)-(4)中，所述原料储罐、气化装置、脱水塔、脱轻组分塔、脱重组分塔、压缩机和产品收集瓶间的流体输送管道采用16mn碳钢、聚四氟乙烯、铜塑复合管或钛管。

技术总结本发明公开了一种电子级氯气的生产装置及其生产方法，其中，该生产装置包括依次连接的原料储罐、气化装置、脱水塔、脱轻组分塔、脱重组分塔、压缩机和产品收集瓶；该生产方法具体包括以下步骤：(1)将液氯进行气化；(2)脱除水分；(3)脱除轻组分杂质；(4)脱除重组分杂质，压缩，储存。本发明采用气化装置、脱水塔、脱轻组分塔和脱重组分塔进行分离提纯，在脱除水、氧气、氮气等杂质的基础上，进一步脱除了氯气中的金属离子和三氯化氮等氯化物，避免三氯化氮与氯气长期混合后发生爆炸，同时大大提高了产品纯度，具有工艺简单、生产成本低和产品纯度高等特点，易于实现工业化生产，能有效降低企业生产成本，大大提高企业的经济效益。技术研发人员：李群生受保护的技术使用者：北京化工大学技术研发日：技术公布日：2025/1/6