一种含激光诱导石墨烯的双层结构超疏水光热转换防冰除冰涂层的制备方法与流程

本发明涉及超疏水光热转换涂层材料，具体涉及一种含激光诱导石墨烯的双层结构超疏水光热转换防冰除冰涂层及其制备方法。

背景技术：

1、由于天然冰冷气候造成的在电力传输网上的积冰会造成线路故障，从而导致停电和通信中断，在飞机上和交通道路上积冰会影响出行安全，甚至造成重大事故，因此，防冰除冰技术至关重要。目前商业化的防冰除冰技术有冰点还原剂、电磁加热、微波除冰等，但这些技术普遍存在能耗高、效率低、成本高、可扩展性差、污染环境等问题，因此，开发新的防/除冰技术或材料来解决这些问题具有重要的经济和实用价值。针对这个问题，目前采用的防冰除冰涂层多数为超疏水材料，尽管超疏水涂层在零度以上温度具备一定的防冰性能，但是，在零度以下温度，无法实现防冰除冰，特别是在冰雪恶劣环境条件下，结冰是不可避免的。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明提供一种含激光诱导石墨烯的双层结构超疏水光热转换防冰除冰涂层的制备方法。

2、本发明解决技术问题所采用的技术方案是：制备一种含激光诱导石墨烯的双层结构超疏水光热转换防冰除冰涂层，所述的超疏水光热转换防冰除冰涂层的制备方法包括以下步骤：激光诱导石墨烯涂层的制备，溶胶凝胶疏水涂层的制备，超疏水激光诱导石墨烯涂层的制备，采用喷涂、旋涂或滚涂的方法在玻璃、塑料、陶瓷或金属表面涂覆涂层，固化之后，测试表面接触角、光热转换性能和防冰除冰等综合性能。所述涂层的制备所需的原材料包括：聚酰亚胺（pi）；去离子水；冰乙酸；纳米硅溶胶（浓度30%）；三乙氧基甲基硅烷（mtes）；正丙醇；sio2纳米颗粒；1h,1h,2h,2h-全氟辛基三甲氧基硅烷（f13）；石墨烯纳米片；碳纳米管。

3、本发明的技术方案包括如下三个部分：

4、第一部分：激光诱导石墨烯涂层的制备（1），包括：

5、步骤a：先将玻璃、塑料、陶瓷或金属样本清洗干净，具体步骤为：去离子水冲洗1-2遍，最后用酒精冲洗表面1遍，用氮气枪轻轻吹干。采用大气等离子体机对样本表面进行亲水处理，最后将聚酰亚胺（pi）溶液滚涂在样品表面，然后在温度为150-200℃烘箱中干燥一个小时；

6、步骤b：使用波长为10.6m的co2激光加工步骤a中干燥的pi，激光的能量密度为8-24j/cm2，扫描速度为100-300mm/s，得到激光诱导石墨烯涂层。

7、第二部分：溶胶凝胶疏水涂层的制备（2），包括：

8、步骤c：将去离子水加入到纳米硅溶胶中，然后缓慢滴入正丙醇溶剂，最后，再滴入三乙氧基甲基硅烷（mtes）。其中，去离子水、酸性硅溶胶、正丙醇和三乙氧基甲基硅烷的质量比为1:7:8:10。将混合溶液搅拌1h至略微呈青色的澄清溶液,并将混合液标记为溶液①；

9、步骤d：分别称取粒径为50纳米的sio2颗粒，1h,1h,2h,2h-全氟辛基三甲氧基硅烷（f13），正丙醇，其质量比为10:1:140，并标记为溶液②；

10、步骤e：分别称取石墨烯纳米片，碳纳米管和正己烷，其质量比为1:5:40，将三者混合后磁力搅拌1h，形成石墨烯纳米片修饰的碳纳米管溶液，并标记为溶液③；

11、步骤f：将步骤c中的溶液①，步骤d中的溶液②和步骤e中的溶液③混合后，磁力搅拌1h，形成疏水硅溶胶溶液，溶液①，溶液②和溶液③的质量比1:5:1.5，并标记为溶液④；

12、可选的，所述疏水硅溶胶溶液，溶液①，溶液②和溶液③的质量比为1:4:1.5，1:3:1.5，1:2:1.5。

13、第三部分：超疏水激光诱导石墨烯光热转换双层涂层的制备（3），包括：

14、步骤g：采用喷涂、旋涂或滚涂的方法，将适量的溶液④均匀涂覆到激光诱导石墨烯表面，涂覆之前，需采用适当预处理工艺，保证表面干净；涂覆之后，在烘箱中进行固化，固化温度在150-200℃之间，固化时间1h，固化后，得到超疏水激光诱导石墨烯双层结构防冰除冰涂层。

15、与现有技术相比，本发明具有如下有益的技术效果：

16、本发明所得的涂层材料可均匀涂覆在玻璃，塑料，陶瓷或金属表面，达到表面超疏水，水接触角在154-161°之间，在零上温度环境具备超疏水自清洁功能，在零下温度环境具有优异的光热转换性能，在太阳光照射下，表面温度能迅速升高，实现防冰/除冰性能。

技术特征：

1.一种含激光诱导石墨烯的双层结构超疏水光热转换防冰除冰涂层的制备方法，所述涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种含激光诱导石墨烯的双层结构超疏水光热转换防冰除冰涂层的制备方法，其特征在于，所述激光诱导石墨烯涂层的制备（1）包括：步骤a：先将玻璃、塑料、陶瓷或金属样本清洗干净，具体步骤为：去离子水冲洗1-2遍，最后用酒精冲洗1遍，用氮气枪轻轻吹干，采用大气等离子体机对样本表面进行亲水处理，最后将聚酰亚胺（pi）溶液喷涂、旋涂或滚涂在样品表面，然后在温度为150–200℃的烘箱中干燥一个小时；步骤b：使用波长为10.6m的co2激光加工步骤a中干燥的pi层，激光的能量密度为8-24j/cm2，扫描速度为100-300mm/s，得到激光诱导石墨烯涂层。

3.根据权利要求1所述的一种含激光诱导石墨烯的双层结构超疏水光热转换防冰除冰涂层的制备方法，其特征在于，所述溶胶凝胶疏水涂层材料的制备（2）包括：步骤c：将去离子水加入到纳米硅溶胶中，然后缓慢滴入正丙醇溶剂，最后，再滴入三乙氧基甲基硅烷（mtes），其中，去离子水、酸性硅溶胶、正丙醇和三乙氧基甲基硅烷的质量比为1:7:8:10，将混合溶液搅拌1h至略微呈青色的澄清溶液，并将混合液标记为溶液①；步骤d：分别称取粒径为50纳米的sio2颗粒，1h,1h,2h,2h-全氟辛基三甲氧基硅烷（f13），正丙醇，其质量比为10:1:140，将三者混合后磁力搅拌1h，并标记为溶液②；步骤e：分别称取石墨烯纳米片，碳纳米管和正己烷，其质量比为1:5:40，将三者混合后磁力搅拌1h,形成石墨烯纳米片修饰的碳纳米管溶液，并标记为溶液③；步骤f：将步骤c中的溶液①，步骤d中的溶液②和步骤e中的溶液③混合后磁力搅拌1h，形成疏水硅溶胶溶液，其中，溶液①，溶液②和溶液③的质量比为1:5:1.5，并标记为溶液④。

4.根据权利要求1所述的一种含激光诱导石墨烯的双层结构超疏水光热转换防冰除冰涂层的制备方法，其特征在于，所述超疏水激光诱导石墨烯双层涂层的制备（3）包括：步骤g：采用喷涂、旋涂或滚涂的方法，将适量的溶液④均匀涂覆到激光诱导石墨烯表面，涂覆之前，需采用适当预处理工艺，保证表面干净，涂覆之后，在烘箱中进行固化，固化温度在150-200℃之间，固化时间1h，固化后，得到超疏水激光诱导石墨烯防冰除冰涂层。

5.根据权利要求1所述的含激光诱导石墨烯的双层结构超疏水光热转换防冰除冰涂层的制备方法，其特征在于，涂层表面的水接触角大于150°，范围在154-161°，水滴在超疏水表面自动滚下，在-10℃环境中，表面水滴在水平静止状况下的结冰时间大于360秒，范围在360–480秒，在太阳光照射下，涂层表面的温度瞬间从室温24℃升高到56.5-86.3℃，从而导致冰霜迅速融化，此温度升高证明涂层具有光热转换功能。

技术总结本发明涉及超疏水光热转换涂层材料技术领域，具体涉及一种含激光诱导石墨烯的双层结构超疏水光热转换防冰除冰涂层的制备方法。其技术方案包括：激光诱导石墨烯涂层的制备，溶胶凝胶疏水涂层材料的制备，超疏水激光诱导石墨烯双层涂层的制备，采用喷涂、旋涂或滚涂的方法分别在玻璃、塑料、陶瓷和金属表面涂覆涂层，热固化之后，涂层表面具有表面接触角大于150°，在太阳光照射或通电后，由于石墨烯的导热和导电特性，表面温度升高致使冰霜快速融化而消除的综合性能。本发明的特殊材料组成和双层结构设计，同时实现表面自清洁、自动融冰和除冰的功能，为冰冷气候环境下的输电线路、航空、交通和风力发电系统设备的正常运行提供了保障。技术研发人员：吴永玲受保护的技术使用者：山东科缘新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2025/1/13