一种中/高熵合金球形粉EBSD电解抛光制样方法

本发明属于ebsd制样领域，涉及一种中/高熵合金球形粉ebsd电解抛光制样方法。

背景技术：

1、公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

2、目前，中/高熵合金球形粉已逐步在金属增材制造及激光熔覆领域广泛应用。获取高质量的粉末ebsd（背向散射电子衍射技术）样品是提高中/高熵合金球形粉制备技术的关键。

3、满足ebsd测试的样品基本要求有两点：第一，待测面平整光滑；第二，待测面表面无残余机械应力层（机械应力层多为晶体生长或者机械抛光时引入）。而用于增材制造或者激光熔覆的中/高熵合金球形粉尺寸较小，抛光和应力层的去除极其困难。

4、目前，大多数研究者多使用聚焦镜离子束扫描电子显微镜（fib）制备平整度好，无残余机械应力层的中/高熵合金粉ebsd样品。但不论镓离子还是氩离子，两种设备都存在设备昂贵，制样耗材成本昂贵的问题，且制备效率较低，很难同时获取大面积、高质量的ebsd样品，给中/高熵合金粉的工艺改进造成了一定影响。

5、专利cn201810846725.0公开了一种铁基合金粉末ebsd检测试样的制备方法。但该方法中，粘结剂影响了粉末的标定，无法直接获得独立粉末的晶粒取向分布结果。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明提供了一种中/高熵合金球形粉ebsd电解抛光制样方法，本发明通过引入铁基非晶球形粉作为中/高熵合金球形粉外围骨架，再配合机械抛光液的微刻蚀作用，有效地去除了粘结剂（锡铋合金）对中/高熵合金球形粉标定的干扰，保持了中/高熵合金球形粉形貌完整，获得独立粉末的晶粒取向分布结果，解决了用于金属增材制造的中/高熵合金球形粉ebsd样品制备困难的问题。

2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、本发明的第一个方面，提供了一种中/高熵合金球形粉ebsd电解抛光制样方法，包括：

4、将铁基非晶球形粉、锡铋合金粉与待测中/高熵合金球形粉进行机械混合，得到混合粉末；

5、取两块带凹槽的金属板，将所述混合粉末铺展在一块金属板的凹槽中，再将另一块金属板放置在混合粉末上面，形成闭合的容纳腔室，即：三明治结构；

6、将所述三明治结构热压固化后，将金属板一端位于凹槽外侧的部分切除，得到待测样；

7、将切除金属板一侧作为待测面，打磨平整后，进行机械抛光、电解抛光，即得。

8、本发明的铁基非晶球形粉主要起骨架支撑作用，不仅成本较低，而且电解属性与中/高熵合金粉相似，不会对中/高熵合金的电解抛光造成影响，并且铁基非晶粉属于非晶材料，没有晶体结构，在采集过程中也不会对中/高熵合金的ebsd结果造成干扰。因此，优选的，所述铁基非晶球形粉与锡铋合金粉、中/高熵合金球形粉的质量比为0.8-1：1.1-1.3：1.8-2。

9、金属增材制造或同轴送粉激光熔覆中使用的中/高熵合金球形粉尺寸较小，通常粒径为15μm -105μm。为了达到较好的混合效果，本发明对铁基非晶球形粉的粒径进行研究，所述铁基非晶球形粉的粒径为10μm-60μm，可以有效地减少低熔点的锡铋合金粉和中/高熵合金粉的接触面积，更好地实现高熵合金粉的分散。

10、锡铋合金粉具有低熔点的特性，可以在热压状态下熔融，实现对中/高熵合金粉粘结。为了提高锡铋合金粉流动性，更好地将中/高熵合金粉粘结，本发明对其形态和粒径进行了研究，优选的，所述锡铋合金粉为球形粉末，粒径为10μm-35μm。

11、与传统的热压固化相比，本发明通过引入带凹槽的金属板形成具有三明治结构的待测样品块，具有以下优势：（1）避免粉末容易黏着在两侧压头的现象；（2）给液态锡铋合金提供流动的支撑与空间；（3）对混合粉体起刚性支撑固定，方便后期打磨抛光以及电解抛光操作。因此，优选的，所述带凹槽的金属板的厚度3.5mm-4mm，长和宽皆为8mm-10mm，中间凹槽深度1.2mm -1.8mm。

12、本发明对热压固化的压力、温度等进行了研究，结果表明：压力不宜过大，以防止待测中/高熵合金球形粉受压后变形或者表面引入机械变形应力。因此，优选的，所述热压固化的温度为145℃-160℃，保温时间为20min-25min，加载压力为40pa-50pa。

13、机械抛光的目的有两个：第一，使得待测面平整光滑，第二，利用酸性溶液对粉末颗粒，尤其是中/高熵合金粉界面进行微刻蚀，将中/高熵合金球形粉周边的锡铋合金轻微腐蚀，避免电解抛光过程中两者之间电位差造成影响。但刻蚀深度不宜过深，大概400nm左右，以避免粘结强度不够，球形粉末脱落。为此，本发明对抛光液的成分组成进行研究，优选的，所述机械抛光的抛光液由如下重量百分数的原料组成：氧化镁3%-5%、柠檬酸1.5%-3%、草酸1.5%-2.5%，余为水。

14、为了使待测面获得预期的光滑度和微刻蚀效果，本发明对抛光的工艺条件进行了研究，优选的，所述机械抛光的抛光盘转速为150r/min-200r/min，抛光剂的滴入速度20ml/min-25ml/min，抛光时间为4min-6min。

15、电解抛光通过电化学整平作用，可以使金属表面达到非常高的光洁度，进而满足ebsd检测要求。因此，本发明对电解抛光的抛光液的配方进行研究，优选的，所述电解抛光的抛光液由如下体积百分数的原料组成：高氯酸5%-10%、2-丁氧基乙醇15%-20%，余为无水乙醇。

16、为了达到较好的电解抛光效果，需要基于待处理材料的材质、抛光液的成分等因素，对电解抛光的工艺进行调整，因此，本发明对电解抛光的工艺进行了研究，优选的，所述电解抛光的具体步骤包括：在电压32v-38v，温度0℃-0.5℃、转速100r/min-120r/min条件下，抛光10s-12s，随后水洗、吹干。

17、本发明的有益效果

18、（1）本发明利用电解抛光制备中/高熵合金球形粉ebsd样品，电解抛光可以高效率和高质量地去除应力层，整个处理过程不像振动抛光或者ops（氧化物）抛光，容易残留少许划痕，影响粉末晶界或者晶粒大小的准确判定，又可以弥补诸fib高耗时、高成本的不足。

19、（2）金属增材或同轴送粉激光熔覆使用的球形粉尺寸较小，粒径通常只有15μm-105μm，而电解抛光又对材料的导电性有极高的要求，一般只有金属材料的导电性才能够满足电解抛光的需求，并且，电解抛光前，需要待抛光样品表面平整光滑，这对粉末样品来说，也是一件较为困难的事情。因此，实际测试中，从未有研究者使用电解抛光的方式进行中/高熵合金进行ebsd样品的制备。本发明通过引入铁基非晶球形粉作为中/高熵合金球形粉外围骨架，再配合机械抛光液的微刻蚀作用，有效地去除了粘结剂（锡铋合金）对中/高熵合金球形粉标定的干扰，保持了中/高熵合金球形粉形貌完整，获得独立粉末的晶粒取向分布结果，解决了用于金属增材制造的中/高熵合金球形粉ebsd样品制备困难的问题。

20、（3）本发明制备方法简单、实用性强，易于推广。