一种木材防火剂及其制备方法与流程

本发明涉及阻燃剂，具体为一种木材防火剂及其制备方法。

背景技术：

1、木材已经在人类数千年的历史中长久的作为建筑材料使用，强度高、密度低，是公认的绿色环保可再生材料；木材的主要组分为纤维素、木质素等物质，这些物质都属于高分子材料，虽然具有足够的强度，但大部分的高分子材料普遍面临着不耐高温易燃的缺陷，在高温环境会分解放热，造成火灾等安全事故；因此在木材的堆积储存过程中，需要对木材进行一定的处理，以提升其防火性能，减少安全隐患。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种木材防火剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种木材防火剂的制备方法，包括以下步骤：

3、s1. 制备烯丙基磷腈化合物；

4、s11. 将六氯环三磷腈分散至四氢呋喃中，搅拌5-10min后，配置得到六氯环三磷腈溶液；

5、将2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷分散至dmf中，超声混合10-15min后，冷却至4-8℃，氮气氛围保护，滴加六氯环三磷腈溶液，滴加结束后，升温至80-85℃，反应4-8h，反应期间滴加氢氧化钡溶液，控制反应体系ph值在8-9范围内，反应结束后，冰水浴冷却至恒温，滴加稀硫酸溶液调节混合溶液ph值至中性，过滤，收集滤液，旋蒸至恒重，得到端氨基磷腈化合物；

6、s12. 将步骤s11制备得到的端氨基磷腈化合物分散至纯净的dmf中，氮气氛围保护，加入碳酸钠，调节ph至8.5-9，加入烯丙基缩水甘油醚，混合10-15min后，升温至80-90℃，反应6-12h后，真空蒸发至恒重，得到烯丙基磷腈化合物；

7、本发明为了提升木材的防火性能，分别制备了烯丙基磷腈化合物与端巯基化合物作为阻燃组分；本发明首先使用了六氯环三磷腈作为反应原料，将其与2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷反应，从而使氨基与六氯环三磷腈中的氯元素反应，从而在六氯环三磷腈中引入具有高电负性的氟元素，利用氟元素的高电负性，从而提升本发明最终制备得到的防火剂干燥后的表面疏水性，提升其耐水效果，避免木材在保存过程中因雨水等因素造成的防火剂的流失；

8、并且本申请中还对氟元素来源进行了限定，使用2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷作为反应原料，在2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷中，氟元素电负性较强，可以吸引其周围的电子，从而使得氟元素与碳原子之间形成了的稳定的氟碳键，致使氟原子变得相对缺乏亲电性，使得其反应活性降低，从而避免了在后续反应过程中氟元素的损失；

9、并且本申请在反应过程中还不断的通过添加氢氧化钡作为反应中和剂，避免在反应过程中的酸化，并且之后，为了进一步的避免重金属离子的溶出，本发明还使用了稀硫酸进一步的去除了反应体系中钡离子，避免对环境造成的损害；

10、之后本发明进一步的将端氨基的端氨基磷腈化合物与烯丙基缩水甘油醚反应，从而最终生成了端基为烯丙基的烯丙基磷腈化合物；

11、s2. 制备端巯基化合物；

12、将三巯基均三嗪分散至乙酸乙酯中，混合均匀后，将其滴加至1,6-己二醇二缩水甘油醚中，氮气氛围下升温至90-95℃，反应1.5-3h后，将反应溶液冷却至5-10℃，滴加至1,3-二巯基丙烷中，滴加结束后，升温至75-80℃，继续反应2-4h，得到端巯基化合物；

13、本发明为了进一步增强最终制备的防火剂的交联耐水性能，还制备了端巯基化合物，由于本发明中制备的烯丙基磷腈化合物为六臂化合物，其分子量较大，在与端巯基化合物反应过程中易出现空间位阻作用，导致反应不完全，造成交联程度下降，进而导致耐磨性、耐水性能的损失；因此本申请使用了三巯基均三嗪作为反应原料，并在其上接枝了1,6-己二醇二缩水甘油醚，引入柔性碳链，并进一步的使用1,3-二巯基丙烷反应，从而再次在端基生成巯基，最终制备了具有长碳链与三嗪环的端巯基化合物，提升了字交联性能与阻燃性；

14、s3. 将步骤s1制备得到的烯丙基磷腈化合物分散至乙酸乙酯中，混合均匀后，加入无机阻燃剂与表面活性剂，超声分散5-15min后，加入端巯基化合物、引发剂继续混合5-10min后，得到木材防火剂。

15、进一步的，步骤s11中，按重量份数计，所述六氯环三磷腈、2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷的质量比为1：（5.2-5.8）。

16、进一步的，步骤s12中，按重量份数计，所述端氨基磷腈化合物、烯丙基缩水甘油醚的质量比为10：（1.45-1.63）。

17、进一步的，步骤s2中，按重量份数计，所述三巯基均三嗪、1,6-己二醇二缩水甘油醚、1,3-二巯基丙烷的质量比为1：（3.5-3.95）：（1.5-1.85）。

18、进一步的，步骤s3中，所述无机阻燃剂为三氧化二锑；所述引发剂为过氧化苯甲酰。

19、进一步的，步骤s3中，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂中的任意一种。

20、进一步的，按重量份数计，步骤s3中，所述烯丙基磷腈化合物、无机阻燃剂、表面活性剂、端巯基化合物的质量比为10：（2-4）：（0.1-0.15）：（4.65-4.99）。

21、进一步的，按重量份数计，步骤s3中，烯丙基磷腈化合物与乙酸乙酯、引发剂的质量比为10：（20-30）：（0.01-0.02）。

22、与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：

23、本发明为了提升木材的防火性能，分别制备了烯丙基磷腈化合物与端巯基化合物作为阻燃组分；本发明在制备烯丙基磷腈化合物过程中，通过对其反应原料、反应条件的限定，在烯丙基磷腈化合物中引入了大量的氟元素，提升了防火剂的阻燃性能与耐水性能，并且烯丙基磷腈化合物的端基为烯丙基，可以与端巯基的物质发生巯基-烯反应，进而发生交联，提升了其耐水性能，避免了木材在存储过程中因雨水等因素造成的防火剂组分流失；同时本发明为了进一步的提升交联效果，还对三巯基均三嗪进行了改性，在其中引入了柔性碳链，避免了在反应过程中的空间位阻，进一步提升了其与烯丙基化合物的交联性，提升了其耐磨性与耐水性。

技术特征：

1.一种木材防火剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种木材防火剂的制备方法，其特征在于：步骤s11中，按重量份数计，所述六氯环三磷腈、2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷的质量比为1：（5.2-5.8）。

3.根据权利要求1所述的一种木材防火剂的制备方法，其特征在于：步骤s12中，按重量份数计，所述端氨基磷腈化合物、烯丙基缩水甘油醚的质量比为10：（1.45-1.63）。

4.根据权利要求1所述的一种木材防火剂的制备方法，其特征在于：步骤s2中，按重量份数计，所述三巯基均三嗪、1,6-己二醇二缩水甘油醚、1,3-二巯基丙烷的质量比为1：（3.5-3.95）：（1.5-1.85）。

5.根据权利要求1所述的一种木材防火剂的制备方法，其特征在于：步骤s3中，所述无机阻燃剂为三氧化二锑；所述引发剂为过氧化苯甲酰。

6.根据权利要求1所述的一种木材防火剂的制备方法，其特征在于：步骤s3中，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的一种木材防火剂的制备方法，其特征在于：按重量份数计，步骤s3中，所述烯丙基磷腈化合物、无机阻燃剂、表面活性剂、端巯基化合物的质量比为10：（2-4）：（0.1-0.15）：（4.65-4.99）。

8.根据权利要求1所述的一种木材防火剂的制备方法，其特征在于：按重量份数计，步骤s3中，烯丙基磷腈化合物与乙酸乙酯、引发剂的质量比为10：（20-30）：（0.01-0.02）。

9.一种如权利要求1-8任意一项木材防火剂的制备方法制备的木材防火剂。

技术总结本发明涉及阻燃剂技术领域，具体为一种木材防火剂及其制备方法；本发明为了提升木材的防火性能，分别制备了烯丙基磷腈化合物与端巯基化合物作为阻燃组分；本发明在制备烯丙基磷腈化合物过程中，在烯丙基磷腈化合物中引入了大量的氟元素，提升了防火剂的阻燃性能与耐水性能，并且烯丙基磷腈化合物的端基为烯丙基，可以与端巯基的物质发生巯基‑烯反应，进而发生交联，避免了木材在存储过程中因雨水等因素造成的防火剂组分流失；同时本发明为了进一步的提升交联效果，还对三巯基均三嗪进行了改性，在其中引入了柔性碳链，避免了在反应过程中的空间位阻，进一步提升了其与烯丙基化合物的交联性，提升了其耐磨性与耐水性。技术研发人员：隋永丰,刘文帅,孙杰,吴恭伟受保护的技术使用者：江苏零界科技集团有限公司技术研发日：技术公布日：2024/1/15