一种熔炼钽及其制备方法与流程

本发明涉及冶金，具体为一种熔炼钽及其制备方法。

背景技术：

1、熔炼钽是一种粗钽经过电子束水平炉精炼提纯的产品，广泛应用于高端含钽高温合金的添加剂，也可以作为超纯钽锭的原料。大规格含钽铌高温合金制品是航空航天和国防军工领域重要的基础材料，熔炼钽由于其性价比高、主要杂质成分与高温合金生产的其他金属元素相匹配，成为含钽高温合金生产的首选添加剂。近年来，国内外高温合金用熔炼钽的需求持续增长，全球熔炼钽需求量占钽金属总量超过20％；

2、钽金属可以通过钠还原法、碳还原法和熔盐电解法等生产，目前钠还原是制备钽金属的主流工艺，通过钠还原制备出冶金级钽粉，钽粉压条烧结，再经过电子束熔炼形成钽锭，该方法生产的钽金属纯度高，组织结构好，可用于后续制品加工，该类钽金属用于合金添加剂，要经过压延加工再切块，形成钽颗粒或钽块，因此成本偏高，性价比低，碳还原工艺具有流程短，成本低，环境友好等优势，但由于反应动力学原因，其方法生产的钽条碳、氧含量高，而且芯部碳、氧含量更高，经常出现烧结不透的现象，钽条在后续电子束熔炼时碳氧难去除，而且同一个熔炼钽板各点碳氧杂质分布不均，造成产品质量不稳定，熔盐电解法因工艺问题，目前没有实现产业化。

技术实现思路

1、基于此，本发明的目的是提供一种熔炼钽及其制备方法，以解决上述背景中提出的技术问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种熔炼钽及其制备方法，包括氧化钽和炭黑，经过两步脱氧脱碳还原和生产碳还原的所述钽条，再将碳还原的所述钽条进行剪切并机械均质化混料配料，然后利用所述电子束水平炉2次熔炼生产所述低碳低氧熔炼钽，所述低碳低氧熔炼钽的纯度大于99.99％，氧小于50ppm，碳小于5ppm，氮小于15ppm，铌、钨、钼之外的金属杂质总和小于10ppm。

3、作为本发明的一种熔炼钽及其制备方法优选技术方案，采用两步脱氧脱碳还原，生产还原的所述钽条；

4、步骤一：所述氧化钽和炭黑按照ta2o5+7c＝2tac+5co反应的化学计量比进行配混料，混料时间不低于12小时，所述氧化钽和炭黑混合料定量每舟1.9—2.0kg装入石墨舟中，采用无氢保护碳管炉，每20—30min进出一周的速度，烧结功率控制在50-55kw，烧结制备碳化钽。

5、步骤二：准确测量所述碳化钽中总碳含量，所述氧化钽按照ta2o5+5c＝2ta+5co反应的化学计量比，所述氧化钽过量1.02-1.03的系数进行配混料，所述氧化钽和碳化钽混合料压条后进入真空烧结还原炉进行二次烧结还原。

6、作为本发明的一种熔炼钽及其制备方法优选技术方案，所述钽条中气体杂质氧含量小于2500ppm，碳含量小于150ppm，并且氧碳比大于15。

7、作为本发明的一种熔炼钽及其制备方法优选技术方案，所述氧化钽和碳化钽混合料压条的断面大小不得超过20*20mm。

8、作为本发明的一种熔炼钽及其制备方法优选技术方案，所述混合料压条在真空炉内水平网状堆码，堆码体积不得超过炉膛容积的1/2。

9、作为本发明的一种熔炼钽及其制备方法优选技术方案，所述真空还原炉烧结的最高温度要控制在2050-2150℃之间并保温15小时以上。

10、作为本发明的一种熔炼钽及其制备方法优选技术方案，均质化处理的所述钽条，将所述钽条剪切成小于20*20*50mm的小块，同一批次的钽条杂质指标符合权利1要求，经过混合均匀后方可进行电子束熔炼；不同批次的钽条要经过调配，使其杂质指标符合权利1要求，并混合均匀后方可进行电子束熔炼。

11、作为本发明的一种熔炼钽及其制备方法优选技术方案，经均质化处理的所述钽条经过2次所述电子束水平炉熔炼，采用所述电子束水平炉熔炼钽条生产熔炼钽，一次熔炼要求熔炼室真空度小于5.0*10—2pa，熔炼比电能8.8-11kwh/kg，熔炼速度25—30kg/h，冷却时间2h，二次熔炼要求熔炼室真空度小于9.0*10—3pa，熔炼比电能7.5-9.0kwh/kg，熔炼速度30—35kg/h，冷却时间3h。

12、综上所述，本发明主要具有以下有益效果：

13、1、本发明通过原料选择、工艺流程改进及参数优化，实现低氧低碳熔炼钽的规模化生产，产品成分均匀且可控，成本低，满足合金添加剂使用，也可用于加工钽锭的原料；

14、2、还原剂价格低，使用安全，钽金属的直收率大于95％，总收率大于99％；生产过程无废渣、废水排放，环境友好。

15、3、大大降低熔炼钽的生产成本，钽金属回收率高，适宜规模化生产应用，产出的熔炼钽产品杂质元素含量低，金属化学成分均匀，满足合金添加剂使用标准要求，产品的经济价值高。

技术特征：

1.一种熔炼钽及其制备方法，包括氧化钽和炭黑，其特征在于：经过两步脱氧脱碳还原和生产碳还原的所述钽条，再将碳还原的所述钽条进行剪切并机械均质化混料配料，然后利用所述电子束水平炉2次熔炼生产所述低碳低氧熔炼钽，所述低碳低氧熔炼钽的纯度大于99.99％，氧小于50ppm，碳小于5ppm，氮小于15ppm，铌、钨、钼之外的金属杂质总和小于10ppm。

2.根据权利要求1所述的一种熔炼钽及其制备方法，其特征在于：采用两步脱氧脱碳还原，生产还原的所述钽条；

3.根据权利要求2所述的一种熔炼钽及其制备方法，其特征在于：所述钽条中气体杂质氧含量小于2500ppm，碳含量小于150ppm，并且氧碳比大于15。

4.根据权利要求2所述的一种熔炼钽及其制备方法，其特征在于：所述氧化钽和碳化钽混合料压条的断面大小不得超过20*20mm。

5.根据权利要求2所述的一种熔炼钽及其制备方法，其特征在于：所述混合料压条在真空炉内水平网状堆码，堆码体积不得超过炉膛容积的1/2。

6.根据权利要求2所述的一种熔炼钽及其制备方法，其特征在于：所述真空还原炉烧结的最高温度要控制在2050-2150℃之间并保温15小时以上。

7.根据权利要求1所述的一种熔炼钽及其制备方法，其特征在于：均质化处理的所述钽条，将所述钽条剪切成小于20*20*50mm的小块，同一批次的钽条杂质指标符合权利1要求，经过混合均匀后方可进行电子束熔炼；不同批次的钽条要经过调配，使其杂质指标符合权利1要求，并混合均匀后方可进行电子束熔炼。

8.根据权利要求1所述的一种熔炼钽及其制备方法，其特征在于：经均质化处理的所述钽条经过2次所述电子束水平炉熔炼，采用所述电子束水平炉熔炼钽条生产熔炼钽，一次熔炼要求熔炼室真空度小于5.0*10—2pa，熔炼比电能8.8-11kwh/kg，熔炼速度25—30kg/h，冷却时间2h，二次熔炼要求熔炼室真空度小于9.0*10—3pa，熔炼比电能7.5-9.0kwh/kg，熔炼速度30—35kg/h，冷却时间3h。

技术总结本发明公开了一种熔炼钽及其制备方法，涉及冶金技术领域，以普通氧化钽，天然气高纯超细炭黑为原料，经过碳管炉和高温真空还原炉两步脱氧脱碳还原，生产碳还原钽条，还原钽条经剪切成为小于20*20*50mm的小块，并按照氧小于2500ppm，碳小于150ppm，氧碳比(氧含量/碳含量)大于15的标准调配和混合，混合后的钽条小块采用电子束水平炉两次熔炼，可制得Ta纯度大于99.99％，氧小于50ppm，碳小于5ppm，氮小于15ppm，除铌、钨和钼之外的金属杂质总和小于10ppm的熔炼钽。本发明通过该方法生产熔炼质量稳定，钽金属纯度高，产品化学成分均匀，生产流程短，制造成本低，产品可剪成方块直接用于高温合金熔炼的添加剂，也可作为电子束拉锭炉熔炼高纯钽金属锭材的原料。技术研发人员：陈虎兵,兰玮锋,江显周,何梦欣受保护的技术使用者：稀美资源（贵州）科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/13