一种高导热金属填料及其制备方法与流程

本发明涉及金属填料，特别涉及一种高导热金属填料及其制备方法。

背景技术：

1、随着现代高新技术的发展，导热填料的应用越来越广泛，将导热填料添加到粘合剂、油墨、涂料、橡胶塑料等材料当中，将赋予这些材料特殊的性能，使得导热填料广泛应用于航空航天、电子通讯、电子印刷等行业。填料的分类方法很多，已有研究中常用的高导热填料有碳基材料、金属及其氧化物与氮化物等。目前研究中采用的金属材料填料包括金属泡沫、金属纳米颗粒和金属氧化物纳米颗粒等，如泡沫镍、泡沫铜、纳米银粒子、银纳米线等。但金属填料选取不当很容易造成填料和基体结合不充分，使得基体整体导热性较差，强度不高等问题。

技术实现思路

1、为此，本发明提供了一种高导热金属填料的制备方法，步骤包括：

2、(1)配置乙二醇的水溶液，配置硝酸钯的水溶液；将所述乙二醇的水溶液水浴恒温至60±3℃保温，搅拌所述乙二醇的水溶液，搅拌状态下向溶液中同时加入乙酰丙酮和钛酸正丁酯，加料完成后60±3℃恒温搅拌混合液5～8min，搅拌完成后用硝酸溶液调节混合液ph至3；然后60±3℃恒温搅拌混合液，搅拌状态下向混合液中加入所述硝酸钯的水溶液，加料完成后继续60±3℃恒温搅拌混合液20～30min；获得混液a；

3、(2)在80±5℃保温的去离子水中将聚乙烯吡咯烷酮溶解获得聚乙烯吡咯烷酮溶液；80±5℃保温条件下向所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中加入硝酸银溶液，加料完成后80±5℃保温搅拌溶液10～15min，再在搅拌状态下向溶液中加入硼氢化钠溶液，加料完成后80±5℃保温搅拌溶液10min，然后在搅拌状态下向溶液中加入硫化钠溶液，加料完成后80±5℃保温搅拌溶液80～100min，然后固液分离，固相用去离子水洗涤，80℃烘干30min以上，获得硫化纳米银粉；

4、(3)将所述硫化纳米银粉加入聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中形成悬浮液；悬浮液水浴恒温至70±5℃保温，搅拌所述悬浮液，然后在搅拌状态下向所述悬浮液中加入所述混液a；加料完成后继续70±5℃恒温搅拌10～20min；然后搅拌状态下加入水合肼的水溶液，加料完成后70±5℃恒温搅拌2h以上，然后固液分离，固相氩气氛围中300℃煅烧4h，获得固相b；

5、(4)配置半胱胺盐酸盐的水溶液；将所述固相b加入去离子水中形成水悬液；搅拌所述水悬液，然后在搅拌状态下向水悬液中加入所述半胱胺盐酸盐的水溶液；加料完成后继续搅拌3h以上，然后固液分离，固相60℃烘干40min以上，烘干后的固相加入三(羟甲基)氨基甲烷的水溶液中，搅拌溶液，然后在搅拌状态下向溶液中加入单宁酸和氯化铜，加料完成后继续搅拌溶液1h以上，然后固液分离，固相用去离子水洗涤，60℃烘干80min以上，获得所述高导热金属填料。

6、进一步地，所述步骤(1)中，所述乙二醇的水溶液中，乙二醇的体积百分数为20％～30％，溶剂为水；所述硝酸钯的水溶液中，硝酸钯的浓度为7～8g/l，溶剂为水；向乙二醇的水溶液中同时加入乙酰丙酮和钛酸正丁酯的体积比为乙二醇的水溶液：乙酰丙酮：钛酸正丁酯＝50:2:3～4；所述硝酸溶液中溶质的浓度为2.5mol/l；所述硝酸钯的水溶液的加入体积与所述钛酸正丁酯的加入体积比为硝酸钯的水溶液：钛酸正丁酯＝1～4:3～4。

7、进一步地，所述步骤(2)中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.6～0.8g/l，所述硝酸银溶液中，硝酸银的浓度为10～15g/l，溶剂为水；所述硼氢化钠溶液中，硼氢化钠的浓度为3～4g/l，溶剂为水；所述硫化钠溶液中，硫化钠的浓度为50～60g/l，溶剂为水；加入硝酸银溶液、硼氢化钠溶液、硫化钠溶液和所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的体积比为聚乙烯吡咯烷酮溶液：硝酸银溶液：硼氢化钠溶液：硫化钠溶液＝100:6～10:20～22:0.03～0.04。

8、进一步地，所述步骤(3)中，所述硫化纳米银粉加入聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中的固液质量比为硫化纳米银粉：聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液＝1:200；其中所述聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为2g/l，向所述悬浮液中加入所述混液a的体积比为悬浮液：混液a＝1:1；所述水合肼的水溶液中，水合肼的质量百分数为30％；水合肼的水溶液的加入体积与所述悬浮液的体积比为悬浮液：水合肼的水溶液＝10:6～8。

9、进一步地，所述步骤(4)中，所述半胱胺盐酸盐的水溶液中，半胱胺盐酸盐的浓度为10g/l，溶剂为水；所述固相b加入去离子水中形成水悬液的固液比为固相b：去离子水＝1g：50ml，向水悬液中加入所述半胱胺盐酸盐的水溶液的体积比为水悬液：半胱胺盐酸盐的水溶液＝10:1。

10、进一步地，所述步骤(4)中，所述三(羟甲基)氨基甲烷的水溶液中，三(羟甲基)氨基甲烷的浓度为6～8g/l，烘干后的固相加入三(羟甲基)氨基甲烷的水溶液中的固液质量比为烘干后的固相：三(羟甲基)氨基甲烷的水溶液＝1:50，向溶液中加入单宁酸和氯化铜的质量与所述三(羟甲基)氨基甲烷的水溶液质量比为单宁酸：氯化铜：三(羟甲基)氨基甲烷的水溶液＝0.02～0.03:0.01:50。

11、本发明的有益效果在于：本发明所述方法制备的填料加入树脂基体后，能够获得导热性良好的胶材质，热导率较高，适用于对材料导热要求较高的场合。

技术特征：

1.一种高导热金属填料的制备方法，其特征在于，步骤包括：

2.根据权利要求1所述的一种高导热金属填料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述乙二醇的水溶液中，乙二醇的体积百分数为20％～30％，溶剂为水；所述硝酸钯的水溶液中，硝酸钯的浓度为7～8g/l，溶剂为水；向乙二醇的水溶液中同时加入乙酰丙酮和钛酸正丁酯的体积比为乙二醇的水溶液：乙酰丙酮：钛酸正丁酯＝50:2:3～4；所述硝酸溶液中溶质的浓度为2.5mol/l；所述硝酸钯的水溶液的加入体积与所述钛酸正丁酯的加入体积比为硝酸钯的水溶液：钛酸正丁酯＝1～4:3～4。

3.根据权利要求1所述的一种高导热金属填料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.6～0.8g/l，所述硝酸银溶液中，硝酸银的浓度为10～15g/l，溶剂为水；所述硼氢化钠溶液中，硼氢化钠的浓度为3～4g/l，溶剂为水；所述硫化钠溶液中，硫化钠的浓度为50～60g/l，溶剂为水；加入硝酸银溶液、硼氢化钠溶液、硫化钠溶液和所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的体积比为聚乙烯吡咯烷酮溶液：硝酸银溶液：硼氢化钠溶液：硫化钠溶液＝100:6～10:20～22:0.03～0.04。

4.根据权利要求1所述的一种高导热金属填料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述硫化纳米银粉加入聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中的固液质量比为硫化纳米银粉：聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液＝1:200；其中所述聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为2g/l，向所述悬浮液中加入所述混液a的体积比为悬浮液：混液a＝1:1；所述水合肼的水溶液中，水合肼的质量百分数为30％；水合肼的水溶液的加入体积与所述悬浮液的体积比为悬浮液：水合肼的水溶液＝10:6～8。

5.根据权利要求1所述的一种高导热金属填料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述半胱胺盐酸盐的水溶液中，半胱胺盐酸盐的浓度为10g/l，溶剂为水；所述固相b加入去离子水中形成水悬液的固液比为固相b：去离子水＝1g：50ml，向水悬液中加入所述半胱胺盐酸盐的水溶液的体积比为水悬液：半胱胺盐酸盐的水溶液＝10:1。

6.根据权利要求1所述的一种高导热金属填料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述三(羟甲基)氨基甲烷的水溶液中，三(羟甲基)氨基甲烷的浓度为6～8g/l，烘干后的固相加入三(羟甲基)氨基甲烷的水溶液中的固液质量比为烘干后的固相：三(羟甲基)氨基甲烷的水溶液＝1:50，向溶液中加入单宁酸和氯化铜的质量与所述三(羟甲基)氨基甲烷的水溶液质量比为单宁酸：氯化铜：三(羟甲基)氨基甲烷的水溶液＝0.02～0.03:0.01:50。

技术总结本发明公开了一种高导热金属填料的制备方法：(1)乙二醇的水溶液中加入乙酰丙酮和钛酸正丁酯，调节pH至3，加入硝酸钯的水溶液，获得混液A；(2)向PVP溶液中加入硝酸银溶液，再加入硼氢化钠溶液、硫化钠溶液，固液分离，获得硫化纳米银粉；(3)加入PVP的乙醇溶液中；向悬浮液中加入混液A；加入水合肼的水溶液，固液分离，煅烧，获得固相B；(4)将固相B加入去离子水中；加入半胱胺盐酸盐的水溶液；固液分离，固相烘干，烘干后加入三(羟甲基)氨基甲烷的水溶液中，再加单宁酸和氯化铜，搅拌，固液分离，洗涤，烘干，获得高导热金属填料。本发明所述方法制备的填料加入树脂基体后，能够获得导热性良好的胶材质，适用于对材料导热要求较高的场合。技术研发人员：徐哲,周月萍,徐友受保护的技术使用者：江西艾特传质科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/11